CN110835291A - 一种草蒿脑制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种草蒿脑制备方法,其特征是步骤如下:(1)粉碎,浸出得初始料液:将原料洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入醇类物质,浸泡一定时间,得到初始料液;(2)压滤,得滤液:使用300~400目网布过滤,并施加一定压力,即得滤液;(3)分离醇类物质:将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出醇类物质,加热温度为70~85℃,收集到中间产物;(4)超临界CO2萃取;(5)减压精馏提纯:将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。本发明工序简单,生产成本低,有利于快速提取优质草蒿脑,适用于香料、食品和饮料等行业,便于推广使用。
Description
技术领域
本发明属于香料及精细化工技术领域,具体涉及一种草蒿脑制备方法。
背景技术
草蒿脑,中文通用名称,化学名为对烯丙基茴香醚,要又名对甲氧基苯丙烯。无色至浅黄色液体,呈大茴香似香气,沸点216℃,溶于乙醇和氯仿,几乎不溶于水。天然品存在于苹果、欧洲越橘、大茴香、苹果酒、马郁兰、龙蒿、茴香等中,主要供配制香辛料、啤酒香精和调味剂。用于焙烤制品、含醇及无醇饮料、胶姆糖、糖果、蜜饯、冰淇淋、鱼、沙拉、沙司、醋等,是极为重要的香料、活性中间体。
草蒿脑广泛存在于植物的花序、枝叶、茎、果实、种子等部位,尤其是一些中草药和香料植物中具有较高含量。茴香菖蒲、齿叶黄皮、香叶菖蒲、青川椒、紫罗勒、疏毛罗勒、藿香、鱼香草等是具有较好开发利用前景的重要资源。
草蒿脑是中草药植物的重要活性之一,也是一些重要香料植物精油中的主要香料成分之一,在医药、农药、食品添加剂和精细化工等需要其生物活性的方面已经得到较多应用,并具有较好的前景。目前广泛应用于香料、食品、饮料行业。
目前,从各式植物中提取草蒿脑的技术仍然不成熟,提取的步骤繁琐,需要消耗大量的催化剂,但仅能提取出的少量的优质的草蒿脑。
现在工业上主要制法有:1、由松节油或龙蒿油分馏而得;2、由烯丙基溴和对甲氧基苯酚镁反应而得。这两种方法制备草蒿脑存在制备条件苛刻、操作困难、生产成本高、环境污染严重、制备的产品纯度低等缺点,在生产上难以大规模应用。
发明内容
本发明的目的就是解决上述的技术问题,提供一种有利于提高提取效率和高纯度草蒿脑的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了下述技术方案。
一种草蒿脑制备方法,其特征是步骤如下:(1)粉碎,浸出得初始料液:将原料洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入醇类物质,浸泡一定时间,得到初始料液;(2)压滤,得滤液:使用300~400目网布过滤,并施加一定压力,即得滤液;(3)分离醇类物质:将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出醇类物质,加热温度为70~85℃,收集到中间产物;(4)超临界CO2萃取:先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量,开始循环萃取,恒温恒压萃取1~2小时后出料,得初级草蒿脑;(5)减压精馏提纯:将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。
进一步优选的,所述原料为青花椒或八角。
进一步优选的,所述醇类物质是乙醇和或异丙醇。
进一步优选的,在步骤(2)中,施加的压力为0.3~0.5Mpa。
进一步优选的,在步骤(4)中,调节压力为10~20Mpa,温度为40~55℃,CO2流量控制在50~80L/H。
进一步优选的,在步骤(5)中,所述减压精馏提纯过程如下:第一次减压精馏,小于100Pa压力下,控制釜温在50~120℃,收集到过渡中间品;第二次减压精馏,将第一次得到的过渡中间品再次精馏,小于300Pa压力下,调节釜温85~105℃,控制顶温在62~75℃,收集到草蒿脑成品。
本发明的优点:1.先采用粉碎,压滤,蒸馏等方法得到中间产物,操作简单,方便;2.使用超临界CO2萃取,能够最大限度的提高产品的提取效率,大大提高了产出率;3.用二次减压精馏提纯,保证了草蒿脑的纯度,得到了高质量的草蒿脑成品。
具体实施方式
为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本发明。
实施例1
(1)粉碎,浸出得初始料液:选取原料青花椒,洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入醇类物质,浸泡一定时间,得到初始料液;(2)压滤,得滤液:使用300~400目网布过滤,并施加一定压力,即得滤液;(3)分离醇类物质:将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出醇类物质,加热温度为70~85℃,收集到中间产物;(4)超临界CO2萃取:先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量,开始循环萃取,恒温恒压萃取1~2小时后出料,得初级草蒿脑;(5)减压精馏提纯:将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。
作为优选,选取的原料还可以是八角。
实施例2
(1)粉碎,浸出得初始料液:将原料洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入乙醇,浸泡一定时间,得到初始料液;(2)压滤,得滤液:使用300~400目网布过滤,并施加一定压力,即得滤液;(3)分离乙醇:将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出乙醇,加热温度为70~85℃,收集到中间产物;(4)超临界CO2萃取:先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量,开始循环萃取,恒温恒压萃取1~2小时后出料,得初级草蒿脑;(5)减压精馏提纯:将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。
上述方法中,除了使用乙醇,还可以使用异丙醇,和乙醇或是两种混合物。
实施例3
(1)粉碎,浸出得初始料液:将原料洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入醇类物质,浸泡一定时间,得到初始料液;(2)压滤,得滤液:使用300~400目网布过滤,并施加压力为0.3Mpa,即得滤液;(3)分离醇类物质:将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出醇类物质,加热温度为70~85℃,收集到中间产物;(4)超临界CO2萃取:先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量,开始循环萃取,恒温恒压萃取1~2小时后出料,得初级草蒿脑;(5)减压精馏提纯:将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。
除此之外,上述步骤(2)中施加的压力可以是,0.4Mpa,0.5Mpa。
实施例4
(1)粉碎,浸出得初始料液:将原料洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入醇类物质,浸泡一定时间,得到初始料液;(2)压滤,得滤液:使用300~400目网布过滤,并施加一定压力,即得滤液;(3)分离醇类物质:将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出醇类物质,加热温度为70~85℃,收集到中间产物;(4)超临界CO2萃取:先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力为10Mpa,温度为40℃,CO2流量控制在50L/H,开始循环萃取,恒温恒压萃取1~2小时后出料,得初级草蒿脑;(5)减压精馏提纯:将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。
实施例5
本实施例与实施例4不同之处在于,超临界CO2萃取中,调节压力为20Mpa,温度为55℃,CO2流量控制在80L/H。
实施例6
本实施例与实施例4不同之处在于,超临界CO2萃取中,调节压力为15Mpa,温度为45℃,CO2流量控制在70L/H。
实施例7
(1)粉碎,浸出得初始料液:将原料洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入醇类物质,浸泡一定时间,得到初始料液;(2)压滤,得滤液:使用300~400目网布过滤,并施加一定压力,即得滤液;(3)分离醇类物质:将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出醇类物质,加热温度为70~85℃,收集到中间产物;(4)超临界CO2萃取:先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量,开始循环萃取,恒温恒压萃取1~2小时后出料,得初级草蒿脑;(5)减压精馏提纯:将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第一次减压精馏,80Pa压力下,控制釜温在50~60℃,收集到过渡中间品;第二次减压精馏,将第一次得到的过渡中间品再次精馏,200Pa压力下,调节釜温85~95℃,控制顶温在62~75℃,收集到草蒿脑成品。
实施例8
(1)粉碎,浸出得初始料液:将原料洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入醇类物质,浸泡一定时间,得到初始料液;(2)压滤,得滤液:使用300~400目网布过滤,并施加一定压力,即得滤液;(3)分离醇类物质:将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出醇类物质,加热温度为70~85℃,收集到中间产物;(4)超临界CO2萃取:先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量,开始循环萃取,恒温恒压萃取1~2小时后出料,得初级草蒿脑;(5)减压精馏提纯:将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第一次减压精馏,50Pa压力下,控制釜温在110~120℃,收集到过渡中间品;第二次减压精馏,将第一次得到的过渡中间品再次精馏,100Pa压力下,调节釜温95~105℃,控制顶温在62~75℃,收集到草蒿脑成品。
Claims (6)
1.一种草蒿脑制备方法,其特征是步骤如下:(1)粉碎,浸出得初始料液:将原料洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入醇类物质,浸泡一定时间,得到初始料液;(2)压滤,得滤液:使用300~400目网布过滤,并施加一定压力,即得滤液;(3)分离醇类物质:将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出醇类物质,加热温度为70~85℃,收集到中间产物;(4)超临界CO2萃取:先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量,开始循环萃取,恒温恒压萃取1~2小时后出料,得初级草蒿脑;(5)减压精馏提纯:将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。
2.根据权利要求1所述的一种草蒿脑制备方法,其特征是:所述原料为青花椒或八角。
3.根据权利要求1所述的一种草蒿脑制备方法,其特征是:所述醇类物质是乙醇和或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种草蒿脑制备方法,其特征是:步骤(2)施加的压力为0.3~0.5Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种草蒿脑制备方法,其特征是:步骤(4)调节压力为10~20Mpa,温度为40~55℃,CO2流量控制在50~80L/H。
6.根据权利要求1所述的一种草蒿脑制备方法,其特征是:所述减压精馏提纯过程如下:第一次减压精馏,小于100Pa压力下,控制釜温在50~120℃,收集到过渡中间品;第二次减压精馏,将第一次得到的过渡中间品再次精馏,小于300Pa压力下,调节釜温85~105℃,控制顶温在62~75℃,收集到草蒿脑成品。
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