CN102260594A

CN102260594A - 从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法

Info

Publication number: CN102260594A
Application number: CN2011102182301A
Authority: CN
Inventors: 李凤飞; 杨文江; 孟庆君
Original assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Current assignee: Chenguang Biotech Group Co Ltd
Priority date: 2011-08-01
Filing date: 2011-08-01
Publication date: 2011-11-30
Anticipated expiration: 2031-08-01
Also published as: CN102260594B

Abstract

本发明公开了一种从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，该方法的工艺步骤为：（1）将胡椒原料去除杂质，然后粉碎、过筛得到胡椒粉；（2）将胡椒粉放入水蒸汽蒸馏罐，通入水蒸汽蒸馏精油；油水混合蒸汽经冷却得到油水混合液；油水混合液进行油水分离，分去下层水，得到上层胡椒精油；（3）将蒸馏完精油后的胡椒粉烘干；烘干后的胡椒粉进入浸出器，加入萃取溶剂进行萃取；萃取液经过滤、蒸发浓缩，得到橄榄绿色膏状物，即为胡椒油树脂。本方法精油收率达到95%以上，胡椒碱收率达到90%以上；所得产品溶解性好，便于食品生产的应用。本方法加工方法简单，生产效率高，具有较高的应用价值。

Description

从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法

技术领域

本发明涉及一种植物成分的提取方法，尤其是一种从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法。

背景技术

胡椒为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L. 的干燥近成熟或成熟果实。胡椒果实中含有胡椒碱、挥发油、粗蛋白、粗脂肪、淀粉、各种维生素、微量元素等，是世界各国人们喜爱的调味品。胡椒是一种重要的香辛料原料，目前在食品工业中主要作为调味料使用，同时具有一定的保鲜、防腐功效。在医药上胡椒可用作解热剂、健胃剂等，可治疗消化不良、咳嗽、寒痰、肠炎、支气管炎、风湿病和感冒等，以白胡椒效果为佳。将胡椒有效成品充分提取后调制而成的胡椒油树脂，是一种重要的食品添加剂，主要用于肉食、罐头、汤料、调味汁、饮料和烈酒的调味香料，是国际市场上重要的大宗调味品。胡椒有效成分提取后制得的胡椒油树脂是胡椒类产品应用开发的发展趋势。

胡椒的主要功能成分为胡椒碱和胡椒精油。胡椒精油是胡椒中的挥发油组分，是胡椒的主要香气来源，是胡椒功能成分的重要组成部分。胡椒精油的提取方法主要为水蒸汽蒸馏或超临界方法。胡椒碱是一种生物碱，分子式C₁₇H₁₉NO₃，无色单斜棱柱状晶体，熔点130～133℃。胡椒碱存在于多种胡椒属植物果实中，为其辛辣味成分之一。溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙醚。目前，胡椒香气及辣味成分的提取主要仍采用植物油浸提或常规溶剂萃取的方式。植物油浸提可以得到口感较佳的胡椒调味油，但有效成分浸提效率极低，浪费较严重。因此胡椒碱的提取一般是采用溶剂浸提法，提取得到主要成分为胡椒碱的胡椒油树脂。溶剂萃取时常用的溶剂有乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，溶剂萃取法获得的胡椒精油要么含有大量溶剂残留，要么在溶剂蒸发过程中带走大量精油，造成有效成分的严重损失。传统的胡椒碱的溶剂提取方法往往只注重胡椒碱的提取，忽视了胡椒精油的的重要价值；造成萃取的产品外观较差，含量低，精油损失严重，不太符合食品工业的应用要求。如专利申请号为00130396.1公开了一种《胡椒油树脂制备方法》，其利用两种或两种以上混合溶剂提取胡椒油树脂的方法，该方法在溶剂回收过程中会造成超过50%的精油损失，且所得胡椒油树脂较粘稠，溶解性差；胡椒精油得到不有效保留，所得产品风味大打折扣。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可有效避免精油损失的从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：该方法的工艺步骤为：

（1）将胡椒原料去除杂质，然后粉碎、过筛得到胡椒粉；

（2）将胡椒粉放入水蒸汽蒸馏罐，通入水蒸汽蒸馏精油；油水混合蒸汽经冷却得到油水混合液；油水混合液进行油水分离，分去下层水，得到上层胡椒精油；

（3）将蒸馏完精油后的胡椒粉烘干；烘干后的胡椒粉进入浸出器，加入萃取溶剂进行萃取；萃取液经过滤、蒸发浓缩，得到橄榄绿色膏状物，即为胡椒油树脂。

本发明所述步骤（1）中胡椒原料通过孔径为1.5～3mm的粗筛网筛分去除杂质；所述步骤（1）中粉碎时环境温度为0～5℃；所述步骤（1）中胡椒原料粉碎后过20～30目细筛网。

本发明所述步骤（2）中，水蒸汽蒸馏时间为3～5小时。

本发明所述步骤（3）中，在水蒸汽蒸馏罐通入70～95℃干燥热空气3～5小时，将胡椒粉烘干；所述的萃取溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二氯乙烷中的任意一种与正己烷按重量比为4/6～6/4的混合溶剂；所述萃取溶剂与烘干后的胡椒粉的重量比为（5～3）:1；所述烘干后的胡椒粉在40～45℃温度下反复萃取3～5遍，每遍萃取浸出器间歇或连续运转1～3小时；所述的蒸发浓缩为负压蒸发浓缩；蒸发浓缩温度为60～95℃，负压为-0.050～-0.095MPa。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法先采用水蒸汽蒸馏法提取得到胡椒精油，蒸馏完精油的胡椒烘干后经溶剂萃取得到胡椒油树脂。本方法避免了常规溶剂提取时精油大量损失的现象，尤其是改变提取溶剂后，所得胡椒油树脂的胡椒碱含量显著提高。

本发明精油收率达到95%以上，胡椒碱收率达到90%以上；所得产品溶解性好，便于食品生产的应用。本发明加工方法简单，生产效率高，具有较高的应用价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

本从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法的具体过程为：

1、将胡椒原料过孔径为1.5～3mm粗筛网筛去树叶、果梗、碎果等杂质，然后于0～5℃低温条件下粉碎过20～30目细筛网得胡椒粉；

2、将胡椒粉放入水蒸汽蒸馏罐，通入水蒸汽进行蒸馏，油水混合蒸汽经冷凝器冷却收集至油水分离器。对油水混合液进行油水分离，分去下层水，得到上层胡椒精油。蒸馏时间为3～5小时；

3、蒸馏完精油后，水蒸汽蒸馏罐通入70～95℃干燥热空气，将胡椒粉烘干，烘料时间为3～5小时。将烘干后的胡椒粉放出，转移至浸出器；加入烘干后的胡椒粉重量3～5倍的萃取溶剂，在40～45℃温度下进行萃取，反复萃取3～5遍，每遍浸出器间歇或连续运转1～3小时。萃取液合并经精密过滤机过滤后，进行负压蒸发浓缩，温度为60～95℃，负压为-0.050～-0.095MPa。回收提取溶剂，得到橄榄绿色膏状物，即为胡椒油树脂。其中萃取溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二氯乙烷中的任意一种与正己烷按重量比为4/6～6/4的混合溶剂；萃取溶剂与烘干后的胡椒粉的重量比为（5～3）:1。

实施例1：

将胡椒原料100kg过孔径为3mm粗筛网筛去杂物，然后于0℃下用粉碎机粉碎过20目细筛网得胡椒粉。将胡椒粉放入水蒸汽蒸馏罐，通入水蒸汽蒸馏精油，蒸馏时间为5小时后得胡椒精油4.6kg。

蒸完精油后，水蒸汽蒸馏罐通入95℃干燥热空气，将胡椒粉烘干，烘料时间为3小时。将烘干后的胡椒粉放出，转移至浸出器。加入烘干后的重量4倍的萃取溶剂（乙酸乙酯/正己烷=5/5），在40℃温度下反复萃取5遍，每遍萃取2小时。期间浸出器间歇运转。五遍萃取液合并经精密过滤机过滤后，滤液进入浓缩锅进行负压蒸发浓缩，温度为75～95℃，负压为-0.060～-0.090MPa。溶剂脱除彻底后，得到橄榄绿色油树脂14.3kg。

实施例2：

将胡椒原料100kg过孔径为2mm粗筛网筛去杂物，然后于5℃下用粉碎机粉碎过30目细筛网得胡椒粉。将胡椒粉放入水蒸汽蒸馏罐，通入水蒸汽蒸馏精油，蒸馏时间为3小时后得胡椒精油4.3kg。

蒸完精油后，蒸馏罐通入80℃干燥热空气，将胡椒粉烘干，烘料时间为5小时。将烘干后的胡椒粉放出，转移至浸出器；加入烘干后的重量4倍的萃取溶剂（二氯乙烷/正己烷=6/4），在45℃温度下反复萃取3遍，每遍萃取1小时。萃取过程中浸出器连续运转。三遍萃取液合并经精密过滤机过滤后，滤液进入浓缩锅进行负压蒸发浓缩，温度为60～90℃，负压为-0.070～-0.095MPa。溶剂脱除彻底后，得到橄榄绿色油树脂15.9kg。

实施例3：

将胡椒原料100kg过孔径为1.5mm粗筛网筛去杂物，然后于3℃下用粉碎机粉碎过25目细筛网得胡椒粉。将胡椒粉放入水蒸汽蒸馏罐，通入水蒸汽蒸馏精油，蒸馏时间为4小时后得胡椒精油4.6kg。

蒸完精油后，水蒸汽蒸馏罐通入70℃干燥热空气，将胡椒粉烘干，烘料时间为4小时。将烘干后的胡椒粉放出，转移至浸出器。加入烘干后的重量5倍的萃取溶剂（甲醇/正己烷=4/6），在42℃温度下反复萃取4遍，每遍萃取3小时。期间浸出器间歇运转。四遍萃取液合并经精密过滤机过滤后，滤液进入浓缩锅进行负压蒸发浓缩，温度为60～75℃，负压为-0.050～-0.075MPa。溶剂脱除彻底后，得到橄榄绿色油树脂14.8kg。

实施例4：

将胡椒原料100kg（含挥发性精油4.5kg，胡椒碱含量9.9wt%），过孔径为2mm粗筛网筛去杂物，然后于0℃下用粉碎机粉碎过25目细筛网得胡椒粉。将胡椒粉放入水蒸汽蒸馏罐，通入水蒸汽蒸馏精油，蒸馏时间为4小时后得胡椒精油4.4kg。

蒸完精油后，蒸馏罐通入90℃干燥热空气，将胡椒粉烘干，烘料时间为4小时。将烘干后的胡椒粉放出，转移至浸出器；加入烘干后的重量3倍的萃取溶剂（乙醇/正己烷=5/5），在45℃温度下反复萃取4遍，每遍萃取1.5小时。萃取过程中浸出器连续运转。三遍萃取液合并经精密过滤机过滤后，滤液进入浓缩锅进行负压蒸发浓缩，温度为60～90℃，负压为-0.050～-0.075MPa。溶剂脱除彻底后，得到橄榄绿色油树脂14.5kg。

对比实验：选取与实施例4相同原料，采用95%乙醇提取；并与实施例4对比。

实验结果：A、采用本提取方法：得到纯精油4.4kg，胡椒油树脂中胡椒碱含量62.1wt%；

B、采用95%乙醇提取：脱除溶剂残留至25PPM以下，所得提取物中精油剩余1.3kg，所得胡椒油树脂中胡椒碱含量为50.9wt%。

由此可见采用本提取方法能有效的提高精油的收率，提高胡椒油树脂中胡椒碱的含量。

Claims

1.一种从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为：（1）将胡椒原料去除杂质，然后粉碎、过筛得到胡椒粉；

2.根据权利要求１所述的从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中胡椒原料通过孔径为1.5～3mm的粗筛网筛分去除杂质。

3.根据权利要求１所述的从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中粉碎时环境温度为0～5℃。

4.根据权利要求１所述的从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中胡椒原料粉碎后过20～30目细筛网。

5.根据权利要求１所述的任意一种从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，水蒸汽蒸馏时间为3～5小时。

6.根据权利要求１～5所述的任意一种从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，在水蒸汽蒸馏罐通入70～95℃干燥热空气3～5小时，将胡椒粉烘干。

7.根据权利要求１～5所述的任意一种从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的萃取溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二氯乙烷中的任意一种与正己烷按重量比为4/6～6/4的混合溶剂。

8.根据权利要求１～5所述的任意一种从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中萃取溶剂与烘干后的胡椒粉的重量比为（5～3）:1。

9.根据权利要求１～5所述的任意一种从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中烘干后的胡椒粉在40～45℃温度下反复萃取3～5遍，每遍萃取浸出器间歇或连续运转1～3小时。

10.根据权利要求１～5所述的任意一种从胡椒中提取胡椒精油和胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的蒸发浓缩为负压蒸发浓缩；蒸发浓缩温度为60～95℃，负压为-0.050～-0.095MPa。