CN107354008A - 一种高品质花椒提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高品质花椒提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将干花椒进行压片或者粉碎预处理；（2）向预处理后的干花椒中加入溶剂A，静置萃取；（3）再加入溶剂B，搅拌后静置萃取，过滤，得到滤液；（4）向滤液中加入碱性溶液，搅拌，再加入食盐水，搅拌后静置分层；（5）将步骤（4）中的上层溶液浓缩，得到高品质花椒提取物。本发明先后加入两种极性不同的溶剂，依次将花椒中的花椒精油、花椒油树脂提取出来，同时提取出的杂质少；再加入碱性溶液、食盐水分别去除油溶性杂质和水溶性杂质，得到的花椒提取物直接调配，油溶性澄清透明、无沉淀，花椒精油得率能达到98%以上，花椒油树脂得率能达到95%以上，且工艺简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然提取物的提取精制技术领域，涉及一种高品质花椒提取物的制备方法。
背景技术
花椒提取物是从花椒中提取得到的天然调味品，是具有花椒全部风味特征的油状制品，具有标准化、利用率高、使用方便、易贮藏运输、不易滋生微生物、利于保持食品风味一致性等优点，是调制花椒香气、麻味的理想原料。
目前，花椒提取物的制备工艺主要是先将干花椒经过粉碎或者压片处理，之后再用超临界提取或者溶剂提取。整个制备过程中没有精制工艺，所以得到的花椒提取物存在胶质多、易沉淀，直接稀释后油溶性差等缺点，从而影响产品的外观以及终端客户的使用。
申请号为CN201410192165.3的中国专利申请中，用水蒸汽提取花椒粉中的花椒芳香油之后，再用乙酸乙酯浸提其中的麻味成分，并用5%的氢氧化钠溶液去除果胶类杂质。该工艺为分步提取，分别得到芳香油和麻味成分后，再将二者混合调配成花椒提取物，工艺繁琐，生产成本高，且强碱氢氧化钠会造成花椒麻味成分的大量损失，且强碱对于不锈钢生产设备的腐蚀性很大，在工业化生产中的可行性很小。
申请号为CN201410173303.3的中国专利申请中，使用去籽去柄的花椒原料，以减少籽、柄在提取过程中产生的杂质，而在实际生产过程中，去籽去柄这项步骤耗费的工作量非常大，基本没有工业化生产的可能性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高品质花椒提取物的制备方法，该方法简单可行，能实现工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：一种高品质花椒提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将干花椒进行压片或者粉碎预处理；
（2）向预处理后的干花椒中加入溶剂A，静置萃取；
（3）再加入溶剂B，搅拌后静置萃取，过滤，得到滤液；
（4）向滤液中加入碱性溶液，搅拌，再加入食盐水，搅拌后静置分层；
（5）将步骤（4）中的上层溶液浓缩，得到高品质花椒提取物。
本发明所述步骤（2）中，溶剂A为正己烷、石油醚、环己烷中的一种，干花椒和溶剂A的质量体积比为1:2-3。
本发明所述步骤（2）中，静置萃取时间为30min-60min，萃取温度为40℃-45℃。
本发明所述步骤（3）中，溶剂B为丙酮、乙酸乙酯中的一种，干花椒和溶剂B的质量体积比为1:2-3。
本发明所述步骤（3）中，静置萃取时间为30 min -60min，萃取温度为40℃-45℃。
本发明所述步骤（4）中，碱性溶液为碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液，碱性溶液的质量分数为1%-5%，加入的重量为干花椒总重量的0.1%-0.5%，搅拌时间为10 min -30min。
本发明所述步骤（4）中，食盐水为饱和食盐水，加入的重量为干花椒总重量的50%-100%。
本发明所述步骤（4）中，加入食盐水后的搅拌时间为10-30min，静置分层的时间为30-60min。
本发明所述步骤（5）中，浓缩的温度为60℃-75℃，浓缩至溶剂残留低于50ppm。
本发明的有益效果在于：（1）先以极性较小的溶剂A萃取，可将花椒中的芳香组分（即花椒精油）提取出来，且提出的杂质非常少；再加入极性较大的溶剂B，可将花椒中的麻味组分（即花椒油树脂）提取出来；同时由于两种溶剂的相互作用，在提取麻味、香气有效成分的同时，提取出的杂质也非常少。（2）加入碱性溶液可分解提取液中的有机酸类等油溶性杂质，再加入饱和食盐水可去除其中的水溶性杂质，且利用浓度差将溶剂层中的水尽量多的向饱和食盐水的方向分离，从而保证溶剂层中水夹带的杂质降至最低，提升产品的质量。本发明工艺简单，易于工业化生产，花椒精油得率能达到98%以上，花椒油树脂得率能达到95%以上，得到的花椒提取物直接调配，油溶性澄清透明、无沉淀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
取压片后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为5.04%，花椒油树脂含量为8.89%。先向其中加入200L正己烷，在42℃条件下，静置萃取40min，再加入300L丙酮，搅匀后，在42℃条件下，静置萃取50min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为1%的碳酸氢钠溶液100g， 搅拌10min, 再加入66 kg饱和食盐水，搅拌18min后静置40min。将上层溶液在70℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物13.46kg。经过检测，其中花椒精油含量为36.75%，得率为98.15%；花椒油树脂含量为62.77%，得率为95.04%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
实施例2：
取粉碎后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为5.13%，花椒油树脂含量为8.81%。先向其中加入300L正己烷，在45℃条件下，静置萃取60min，再加入300L乙酸乙酯，搅匀后，在45℃条件下，静置萃取60min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为5%的碳酸钠溶液500g， 搅拌30min, 再加入100 kg饱和食盐水，搅拌30min后静置60min。将上层溶液在75℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物13.55kg。经过检测，其中花椒精油含量为37.49%，得率为99.02%；花椒油树脂含量为62.74%，得率为96.49%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
实施例3：
取粉碎后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为4.92%，花椒油树脂含量为10.10%。先向其中加入210L石油醚，在41℃条件下，静置萃取30min，再加入270L乙酸乙酯，搅匀后，在41℃条件下，静置萃取时间45min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为3%的碳酸氢钠溶液100g， 搅拌15min, 再加入50 kg饱和食盐水，搅拌12min后静置50min。将上层溶液在63℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物14.53kg。经过检测，其中花椒精油含量为33.35%，得率为98.49%；花椒油树脂含量为66.18%，得率为95.21%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
实施例4：
取压片后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为5.42%，花椒油树脂含量为9.56%。先向其中加入300L石油醚，在42℃条件下，静置萃取45min，再加入240L丙酮，搅匀后，在42℃条件下，静置萃取时间55min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为1%的碳酸钠溶液200g， 搅拌20min, 再加入63 kg饱和食盐水，搅拌20min后静置45min。将上层溶液在72℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物14.77kg。经过检测，其中花椒精油含量为36.19%，得率为98.62%；花椒油树脂含量为62.24%，得率为96.16%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
实施例5：
取压片后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为5%，花椒油树脂含量为8.9%。先向其中加入200L正己烷，在40℃条件下，静置萃取30min，再加入200L丙酮，搅匀后，在40℃条件下，静置萃取时间30min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为1%的碳酸氢钠溶液100g， 搅拌10min, 再加入50 kg饱和食盐水，搅拌10min后静置30min。将上层溶液在60℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物13.53kg。经过检测，其中花椒精油含量为35.18%，得率为98.34%；花椒油树脂含量为64.50%，得率为95.37%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
实施例6：
取压片后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为4.51%，花椒油树脂含量为9.33%。先向其中加入240L环己烷，在45℃条件下，静置萃取50min，再加入200L丙酮，搅匀后，在45℃条件下，静置萃取时间35min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为2%的碳酸钠溶液400g， 搅拌28min, 再加入70 kg饱和食盐水，搅拌15min后静置35min。将上层溶液在65℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物13.26kg。经过检测，其中花椒精油含量为33.62%，得率为98.85%；花椒油树脂含量为66.98%，得率为95.20%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
实施例7：
取粉碎后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为5.27%，花椒油树脂含量为9.05%。先向其中加入220L正己烷，在45℃条件下，静置萃取35min，再加入200L乙酸乙酯，搅匀后，在45℃条件下，静置萃取时间40min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为4%的碳酸钠溶液450g， 搅拌23min, 再加入92 kg饱和食盐水，搅拌25min后静置38min。将上层溶液在73℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物14.01kg。经过检测，其中花椒精油含量为36.89%，得率为98.07%；花椒油树脂含量为62.23%，得率为96.33%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
实施例8：
取压片后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为4.66%，花椒油树脂含量为9.84%。先向其中加入270L石油醚，在44℃条件下，静置萃取55min，再加入280L丙酮，搅匀后，在44℃条件下，静置萃取时间30min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为2%的碳酸氢钠溶液260g， 搅拌13min, 再加入77kg饱和食盐水，搅拌28min后静置47min。将上层溶液在68℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物13.97kg。经过检测，其中花椒精油含量为32.95%，得率为98.78%；花椒油树脂含量为67.61%，得率为95.99%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
实施例9：
取压片后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为5.53%，花椒油树脂含量为9.92%。先向其中加入260L环己烷，在43℃条件下，静置萃取30min，再加入250L乙酸乙酯，搅匀后，在43℃条件下，静置萃取时间50min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为3%的碳酸钠溶液320g， 搅拌18min, 再加入58 kg饱和食盐水，搅拌10min后静置30min。将上层溶液在67℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物15.22kg。经过检测，其中花椒精油含量为35.96%，得率为98.97%；花椒油树脂含量为62.71%，得率为96.22%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
实施例10：
取粉碎后的干花椒100kg，经检测其中花椒精油含量为5.38%，花椒油树脂含量为9.67%。先向其中加入280L正己烷，在40℃条件下，静置萃取60min，再加入260L丙酮，搅匀后，在40℃条件下，静置萃取时间60min后，过滤，得到滤液。向滤液中加入质量分数为5%的碳酸钠溶液380g， 搅拌27min, 再加入95 kg饱和食盐水，搅拌15min后静置55min。将上层溶液在65℃条件下浓缩，至溶剂残留量低于50ppm，得到花椒提取物14.54kg。经过检测，其中花椒精油含量为36.34%，得率为98.21%；花椒油树脂含量为63.65%，得率为95.70%。得到的花椒提取物直接用油稀释后澄清透明，无沉淀产生。
Claims (9)
1.一种高品质花椒提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将干花椒进行压片或者粉碎预处理；
（2）向预处理后的干花椒中加入溶剂A，静置萃取；
（3）再加入溶剂B，搅拌后静置萃取，过滤，得到滤液；
（4）向滤液中加入碱性溶液，搅拌，再加入食盐水，搅拌后静置分层；
（5）将步骤（4）中的上层溶液浓缩，得到高品质花椒提取物。
2.根据权利要求1所述的高品质花椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，溶剂A为正己烷、石油醚、环己烷中的一种，干花椒和溶剂A的质量体积比为1:2-3。
3.根据权利要求2所述的高品质花椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，静置萃取时间为30min-60min，萃取温度为40℃-45℃。
4.根据权利要求1所述的高品质花椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，溶剂B为丙酮、乙酸乙酯中的一种，干花椒和溶剂B的质量体积比为1:2-3。
5.根据权利要求4所述的高品质花椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，静置萃取时间为30 min -60min，萃取温度为40℃-45℃。
6.根据权利要求1所述的高品质花椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，碱性溶液为碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液，碱性溶液的质量分数为1%-5%，加入的重量为干花椒总重量的0.1%-0.5%，搅拌时间为10 min -30min。
7.根据权利要求6所述的高品质花椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，食盐水为饱和食盐水，加入的重量为干花椒总重量的50%-100%。
8.根据权利要求7所述的高品质花椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，加入食盐水后的搅拌时间为10-30min，静置分层的时间为30-60min。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的高品质花椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，浓缩的温度为60℃-75℃，浓缩至溶剂残留低于50ppm。
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