CN106700642B - 一种辣椒红色素的精制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种辣椒红色素的精制方法，属于食品技术领域，该方法包括：将辣椒干燥、粉碎、造粒、浸提、过滤，得到辣椒红色素浸出液；色素浸出液经浓缩、酶解和脱辣，得到高色价、高红黄比的辣椒红色素产品。本发明首次采用酶解和脱辣相结合的方法对辣椒红提取油膏进行精制处理，不仅优化了辣椒红色素的脱辣效果，而且达到了提高辣椒红色素色价和红黄比的目的；同时也弥补了传统辣椒红皂化工艺得率低、副产物难以利用、成本高的缺陷，为辣椒红产业化发展开辟了新的方向。

Description

一种辣椒红色素的精制方法
技术领域
本发明属于食品添加剂提取技术领域，具体涉及一种辣椒红色素的精制方法。
背景技术
辣椒红色素(Paprika red pigment)是从成熟红辣椒果皮中提取的天然红色素，主要组分为辣椒红素(Capsanthin)、辣椒玉红素(Capsorubin)、β-胡萝卜素(β-carotene)和玉米黄质(zeaxanthin)等，其显色强度是其他色素的10倍，广泛于食品、饮料、化妆品及医药等行业，是国际上公认的最好的A类红色素。辣椒红色素是红辣椒中呈鲜艳红色的部分。但是由于其多应用于食品等领域，导致其附加值过低，最终影响到整个辣椒红产业以及辣椒产业的长远发展。
传统的辣椒红色素主要制备工艺：将辣椒干燥、粉碎，采用溶剂浸提法得到辣椒红色素的粗提液，然后再采用碱液或乙醇等溶剂萃取脱除辣味物质，并蒸馏出其中的溶剂得到精制的辣椒红色素。
随着乳化和包埋技术的快速发展，辣椒红的制剂化产品也得到了快速发展，这在一定程度上也拓展了辣椒红色素的应用领域。基于此，高色价辣椒红的制备工艺也得到了一定的发展，目前高色价辣椒红的制备工艺还是以皂化为主。但是，由于皂化条件比较剧烈，容易造成色素的快速降解；另外，由于在分离皂类物质的过程中，部分色素也被裹挟到皂类物质中，造成产品得率很低，成本高，不符合绿色环保的理念。
CN102618072B公开了一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法，主要通过脱胶、酯化和分子蒸馏等方式对辣椒红色素进行精制，得到高色价的辣椒红色素；周旭章也报道了一种醇脱辣-酶脱脂的辣椒红精制方法，并首次采用了电导跟踪法控制脱辣与脱脂工艺过程的质量指标，使辣椒红的色价得到一定提升。但是现有的文献报道中，脂肪酶酶解处理的方法只能把油膏色价提高到250左右，无法满足辣椒红制剂化的要求及一些特殊领域的要求。
发明内容
为了克服背景技术所述的不足,本发明提供一种辣椒红色素的精制方法，该方法首次采用酶解和脱辣相结合的方法对辣椒红提取的油膏进行精制处理，不仅优化了辣椒红色素的脱辣效果，而且达到了提高辣椒红色素色价和红黄比的目的。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种辣椒红色素的精制方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)制备原料：将成熟的辣椒在30-50℃的条件下烘干，粉碎，造粒，得到辣椒颗粒；
(2)浸提辣椒红色素：将辣椒颗粒输送进入到连续式浸出器内部，在输送过程中通过喷淋管喷淋萃取溶剂，使萃取剂与辣椒颗粒混合均匀，通过萃取溶剂将辣椒红色素浸提出来，得到色素浸出液；
(3)真空浓缩：将色素浸出液进行真空浓缩，得到辣椒红浓缩液；
(4)酶解处理：将辣椒红浓缩液加入膜滤水和脂肪酶，在恒温条件下搅拌一段时间进行酶解，待酶解反应完毕后，恒温条件下静置分层一段时间，得到酶解辣椒红油膏；
(5)脱辣纯化：将酶解辣椒红油膏与醇类溶剂混合，在一定的温度条件下搅拌一段时间，待静置分层，得到上层醇类溶剂和下层油膏；上层醇类溶剂经过真空浓缩后，得到低色价的辣椒红色素；下层油膏在一定温度和压力条件下在脱溶残罐中进行脱溶剂残留处理，得到高色价的辣椒红油膏。
优选的，在步骤(2)中，使用的连续式浸出器为平转式浸出器、环形浸出器、卫星式浸出器或履带式浸出器；使用的萃取溶剂为含有4-7个碳的烷烃，萃取溶剂喷淋时的温度为40-50℃，喷淋量为1000-1500L/h。
更优选的，在步骤(2)中，使用的连续式浸出器为平转式浸出器；使用的萃取溶剂为植物油抽提溶剂，植物油抽提溶剂的标准按照GB 16629-2008植物油抽提溶剂来执行。
优选的，在步骤(3)中，真空浓缩的压力为-0.03～-0.06MPa。
优选的，在步骤(4)中，添加辣椒红浓缩液与膜滤水的重量比为1:0.5-5；添加脂肪酶的重量为辣椒红浓缩液重量的0.05-5％；酶解的过程中，温度为20-80℃，酶解时间为2-20h；静置分层的时间为1-2h。
更优选的，在步骤(4)中，添加辣椒红浓缩液与膜滤水的重量比为1:1-3；脂肪酶包括假单胞菌脂酶、黑曲霉脂酶、假丝酵母菌脂酶或动、植物来源的脂肪酶；添加脂肪酶的重量为辣椒红浓缩液重量的0.1-4％；酶解的过程中，温度为30-50℃，酶解时间为2-20h；静置分层的时间为1h。
优选的，在步骤(5)中，醇类溶剂为含有1-4个碳的醇类溶剂；添加酶解辣椒红油膏与醇类溶剂的体积比为1:0.5-5，添加醇类溶剂后反应体系在30-70℃条件下搅拌0.5-4h；真空浓缩的压力为-0.05～-0.09MPa；脱溶剂残留处理过程中，脱溶剂残留温度为75-78℃，压力为-0.07～-0.09MPa，处理时间为2.5-4h，脱溶残罐下端口通入适量氮气。
本发明的优点是：本发明首次采用酶解和脱辣相结合的方法对辣椒红提取油膏进行精制处理，不仅优化了辣椒红色素的脱辣效果，而且达到了提高辣椒红色素色价和红黄比的目的；同时也弥补了传统辣椒红皂化工艺得率低、副产物难以利用、成本高的缺陷，为辣椒红产业化发展开辟了新的方向。
具体实施方式
下面将本发明作进一步的说明：
实施例1
a)将成熟的辣椒在30℃的条件下烘干，粉碎，造粒，得到辣椒颗粒，取3000Kg辣椒颗粒，采用平转式连续浸出器，以植物油抽提溶剂作为萃取溶剂，喷淋温度为45℃，喷淋量为1000L/h，萃取得到色素浸出液。将所述色素浸出液经真空浓缩后得到辣椒红浓缩液258.1Kg，真空浓缩的压力为-0.05MPa。向辣椒红浓缩液中加入1倍量的膜滤水，并加入油膏重量0.5％的脂肪酶，于38℃条件下搅拌反应20h。待酶解反应完毕，于60℃条件下静置分层1h，缓慢排出下层水液，收集上层油膏，得到酶解辣椒红油膏215.6Kg。
b)将所述的酶解辣椒红油膏与体积为2倍量的95％乙醇溶液混合，于40℃恒温水浴中搅拌30min。停止搅拌后，静置分层1h。待分层完毕，缓慢放出下层油膏，于78℃，-0.08MPa条件下进行脱除溶剂残留3.5h，得到高色价的辣椒红油膏89.1Kg，色价为498.3，红黄比(A470/A454)为1.002；上层乙醇相经真空浓缩后，真空浓缩压力为-0.06MPa，得到低色价的辣椒红色素114.28Kg，色价为53.73，红黄比(A470/A454)为0.968。
实施例2
a)将成熟的辣椒在40℃的条件下烘干，粉碎，造粒，得到辣椒颗粒，取3000Kg辣椒颗粒，采用环形浸出器，以植物油抽提溶剂作为萃取溶剂，喷淋温度为40℃，喷淋量为1500L/h，萃取得到色素浸出液。将所述色素浸出液经真空浓缩后得到辣椒红浓缩液248.8Kg，真空浓缩的压力为-0.06MPa。向辣椒红浓缩液中加入1倍量的膜滤水，并加入油膏重量2％的脂肪酶，于35℃条件下搅拌反应14h。待酶解反应完毕，于60℃条件下静置分层1h，缓慢排出下层水液，收集上层油膏，得到酶解辣椒红油膏201.7Kg。
b)将所述的酶解辣椒红油膏与4倍量85％的乙醇溶液混合，于40℃恒温水浴中搅拌30min。停止搅拌后，静置分层1h。待分层完毕，缓慢放出下层油膏，于66℃，-0.08MPa条件下进行脱除溶剂残留3.5h，得到高色价的辣椒红油膏76.9Kg，色价为572.5，红黄比(A470/A454)为1.009；上层乙醇相经真空浓缩，真空浓缩压力为-0.08MPa，得到低色价的辣椒红色素111.3Kg，色价为54.6，红黄比(A470/A454)为0.961。
实施例3
a)将成熟的辣椒在50℃的条件下烘干，粉碎，造粒，得到辣椒颗粒，取3000Kg辣椒颗粒，采用卫星式浸出器，以植物油抽提溶剂作为萃取溶剂，喷淋温度为50℃，喷淋量为1200L/h，萃取得到色素浸出液。将所述色素浸出液经真空浓缩后得到辣椒红浓缩液264.5Kg，真空浓缩的压力为-0.03MPa。向辣椒红浓缩液中加入0.8倍量的膜滤水，并加入油膏重量0.5％的脂肪酶，于42℃条件下搅拌反应20h。待酶解反应完毕，于60℃条件下静置分层1h，缓慢排出下层水液，收集上层油膏，得到酶解辣椒红油膏232.7Kg。
b)将所述的酶解辣椒红油膏与3倍量90％的乙醇溶液混合，于50℃恒温水浴中搅拌30min。停止搅拌后，静置分层1h。待分层完毕，缓慢放出下层油膏，于80℃，-0.08MPa条件下进行脱除溶剂残留3h，得到高色价的辣椒红油膏96.4Kg，色价为457.6，红黄比(A470/A454)为1.007；上层乙醇相经真空浓缩，真空浓缩压力为-0.08MPa，得到低色价的辣椒红色素121.3Kg，色价为78.5，红黄比(A470/A454)为0.958。
实施例4
a)将成熟的辣椒在40℃的条件下烘干，粉碎，造粒，得到辣椒颗粒，取3000Kg辣椒颗粒，采用平转式连续浸出器，以植物油抽提溶剂作为萃取溶剂，喷淋温度为45℃，喷淋量为1500L/h，萃取得到色素浸出液。将所述色素浸出液经真空浓缩后得到辣椒红浓缩液250.7Kg，真空浓缩的压力为-0.03MPa。向辣椒红浓缩液中加入0.5倍量的膜滤水，并加入油膏重量5.0％的脂肪酶，于50℃条件下搅拌反应10h。待酶解反应完毕，于60℃条件下静置分层1h，缓慢排出下层水液，收集上层油膏，得到酶解辣椒红油膏208.4Kg。
b)将所述的酶解辣椒红油膏与5倍量90％的乙醇溶液混合，于60℃恒温水浴中搅拌30min。停止搅拌后，静置分层1h。待分层完毕，缓慢放出下层油膏，于75℃，-0.08MPa条件下进行脱除溶剂残留4h，得到高色价的辣椒红油膏89.3Kg，色价为642.3，红黄比(A470/A454)为1.005；上层乙醇相经真空浓缩，真空浓缩压力为-0.08MPa，得到低色价的辣椒红色素104.1Kg，色价为91.6，红黄比(A470/A454)为0.947。
对比例1
取3000Kg辣椒颗粒，采用平转式连续浸出器，以植物油抽提溶剂作为萃取溶剂，喷淋温度为40℃，喷淋量为1500L/h，萃取得到色素浸出液。将所述色素浸出液经真空浓缩后得到辣椒红浓缩液250.86Kg，真空浓缩的压力为-0.06MPa。向辣椒红浓缩液中加入70％的乙醇500Kg进行脱辣处理，脱溶剂残留后得到辣椒红油膏170.58Kg，色价为280.4，红黄比(A470/A454)为0.987；乙醇相浓缩回收溶剂后得到副产物79.68Kg，色价为17.4，红黄比(A470/A454)为0.981。
将脱辣油膏打入皂化罐中，于50℃、200r/min搅拌条件下缓慢加入125kg 70％的碱乙醇溶液(NaoH的含量为20％)，并恒温反应2h。待反应完毕，采用10％的盐酸溶液调节皂化液的pH至7.0，并于室温条件下静置1h分层，缓慢排出下层酒精相。向上层油膏中加入50％的乙醇600kg，于200r/min条件下搅拌30min，静置60min后，缓慢排出下层酒精相，并采用此过程对上层油膏重复洗涤四次。合并酒精相，于60℃，-0.08mPa的条件下减压浓缩回收溶剂，得到辣椒红造化副产物。上层油膏于78℃、-0.08mPa的条件下脱溶剂残留处理3.5h，得皂化辣椒红色素48.6kg，色价为476.8，红黄比为0.974。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种辣椒红色素的精制方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)制备原料：将成熟的辣椒在30-50℃的条件下烘干，粉碎，造粒，得到辣椒颗粒；
(2)浸提辣椒红色素：将辣椒颗粒输送进入到连续式浸出器内部，在输送过程中通过喷淋管喷淋萃取溶剂，使萃取剂与辣椒颗粒混合均匀，通过萃取溶剂将辣椒红色素浸提出来，得到色素浸出液；
(3)真空浓缩：将色素浸出液进行真空浓缩，得到辣椒红浓缩液；
(4)酶解处理：将辣椒红浓缩液加入膜滤水和脂肪酶，在恒温条件下搅拌一段时间进行酶解，待酶解反应完毕后，恒温条件下静置分层一段时间，得到酶解辣椒红油膏；
(5)脱辣纯化：将酶解辣椒红油膏与醇类溶剂混合，在一定的温度条件下搅拌一段时间，待静置分层，得到上层醇类溶剂和下层油膏；上层醇类溶剂经过真空浓缩后，得到低色价的辣椒红色素；下层油膏在一定温度和压力条件下在脱溶残罐中进行脱溶剂残留处理，得到高色价的辣椒红油膏。
2.如权利要求1所述的一种辣椒红色素的精制方法，其特征在于，在步骤(2)中，使用的连续式浸出器为平转式浸出器、环形浸出器、卫星式浸出器或履带式浸出器；使用的萃取溶剂为含有4-7个碳的烷烃，萃取溶剂喷淋时的温度为40-50℃，喷淋量为1000-1500L/h。
3.如权利要求2所述的一种辣椒红色素的精制方法，其特征在于，在步骤(2)中，使用的连续式浸出器为平转式浸出器；使用的萃取溶剂为植物油抽提溶剂。
4.如权利要求3所述的一种辣椒红色素的精制方法，其特征在于，在步骤(3)中，真空浓缩的压力为-0.03～-0.06MPa。
5.如权利要求4所述的一种辣椒红色素的精制方法，其特征在于，在步骤(4)中，添加辣椒红浓缩液与膜滤水的重量比为1:0.5-5；脂肪酶包括假单胞菌脂酶、黑曲霉脂酶、假丝酵母菌脂酶或动、植物来源的脂肪酶；添加脂肪酶的重量为辣椒红浓缩液重量的0.05-5％；酶解的过程中，温度为20-80℃，酶解时间为2-20h；静置分层的时间为1-2h。
6.如权利要求5所述的一种辣椒红色素的精制方法，其特征在于，在步骤(4)中，添加辣椒红浓缩液与膜滤水的重量比为1:1-3；添加脂肪酶的重量为辣椒红浓缩液重量的0.1-4％；酶解的过程中，温度为30-50℃，酶解时间为2-20h；静置分层的时间为1h。
7.如权利要求6所述的一种辣椒红色素的精制方法，其特征在于，在步骤(5)中，醇类溶剂为含有1-4个碳的醇类溶剂；添加酶解辣椒红油膏与醇类溶剂的体积比为1:0.5-5，添加醇类溶剂后反应体系在30-70℃条件下搅拌0.5-4h；真空浓缩的压力为-0.05～-0.09MPa；脱溶剂残留处理过程中，脱溶剂残留温度为75-78℃，压力为-0.07～-0.09MPa，处理时间为2.5-4h，脱溶残罐下端口通入适量氮气。
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