CN103193693A - 万寿菊叶黄素制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种色素的制备工艺，特别是涉及一种利用色素万寿菊制备叶黄素的生产工艺。万寿菊叶黄素制备工艺，它包括下述工艺步骤：以万寿菊颗粒为原料，用正己烷浸提、过滤、精制、浓缩得叶黄素浸膏；以叶黄素浸膏为原料，经改性、包埋、喷雾干燥制得叶黄素水溶品；以叶黄素浸膏为原料，经皂化、纯化、干燥制得晶体叶黄素。其效果是叶黄素浸膏出率13-15%，色价160-165；叶黄素水溶品色价20-25，水溶效果好，光、热稳定性提高了2倍，扩大了叶黄素的应用范围；晶体叶黄素含量95-98%。本发明为万寿菊深加工提供了一种叶黄素制备新工艺，实用、高效，提高了叶黄素的出率及品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种色素的制备工艺，特别是涉及一种利用色素万寿菊制备叶黄素的生产工艺。
背景技术
色素万寿菊是提取叶黄素的主要原料，由万寿菊中提取的叶黄素属天然色素，色泽鲜艳、无毒无害；同时，叶黄素也是一种类胡萝卜素，具有抗氧化、预防视网膜黄复病和肌肉退化所导致的盲眼病、预防癌症和心血管疾病及增强机体免疫力等生理功效，可广泛应用于食品、饮料、医药、化妆品、饲料添加剂等行业。
近年来，万寿菊种植业发展迅速，与快速发展的万寿菊种植业相比，其产后加工相对滞后，多数企业停留在鲜花造粒初加工阶段。万寿菊鲜花乳酸菌发酵技术；叶黄素提取、纯化技术；增强叶黄素稳定性技术是万寿菊深加工的三个关键技术环节。研制开发高品质叶黄素产品，是现有万寿菊加工企业的技术需求，市场前景广阔。
因此提高叶黄素出率、纯度和增强其稳定性，对叶黄素提取、纯化和增强其稳定性关键技术进行研究，改进现有技术的制备工艺，获得高品质叶黄素产品，改善叶黄素应用性能，扩充应用领域，是本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明就是为了解决上述技术问题，而提供的一种万寿菊叶黄素制备工艺，目的是提高叶黄素出率、纯度，并增强叶黄素的稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明是通过如下技术方案实现的。
万寿菊叶黄素制备工艺，取万寿菊颗粒，采用正己烷浸提、过滤得万寿菊叶黄素浸提液，用重量为正己烷20%、质量百分比浓度为1.0-1.2%的盐水，对万寿菊叶黄素浸提液分离去杂，45-50℃减压浓缩，得叶黄素浸膏。
万寿菊叶黄素制备工艺，取万寿菊颗粒，采用正己烷浸提、过滤得万寿菊叶黄素浸提液，用重量为正己烷20%、质量百分比浓度为1.0-1.2%的盐水，对万寿菊叶黄素浸提液分离去杂，45-50℃减压浓缩，得叶黄素浸膏；以叶黄素浸膏为原料，经改性、包埋、干燥制得叶黄素水溶品，其中改性为：用重量为膏体叶黄素重量10-11%的吐温80与膏体叶黄素混合，在50-60℃搅拌15-20min；其中所述的包埋为：包埋剂采用糊精和阿拉伯胶重量比为3：1混合制成，乳化后的叶黄素与包埋剂重量比为4：1混合后喷雾干燥。
万寿菊叶黄素制备工艺，取万寿菊颗粒，采用正己烷浸提、过滤得万寿菊叶黄素浸提液，用重量为正己烷20%、质量百分比浓度为1.0-1.2%的盐水，对万寿菊叶黄素浸提液分离去杂，45-50℃减压浓缩，得叶黄素浸膏；以叶黄素浸膏为原料，经皂化、纯化、干燥制得晶体叶黄素，其中所述的皂化为：用23-26%的氢氧化钠与95%乙醇溶液混合后与膏体叶黄素以重量比为2-2.5：1混合，皂化温度55-60℃，时间4-4.5h；所述的纯化、干燥为：将皂化液中的乙醇蒸馏回收，得到皂化粗品，用稀盐酸中和至中性后用蒸馏水充分洗涤，过滤，滤渣加入二氯甲烷充分搅拌、过滤，回收二氯甲烷，得到叶黄素粗品，再用蒸馏水洗涤，再溶于四氢呋喃，加蒸馏水重结晶，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤，分离干燥后得晶体叶黄素。
上述的万寿菊叶黄素制备工艺，其中所述的采用正己烷浸提、过滤是在50-55℃下浸提2次，第一次浸提3h过滤、第二次浸提2h过滤，合并2次滤液，万寿菊颗粒与正己烷的重量比为1：4-5。
上述的万寿菊叶黄素制备工艺，其中所述的减压浓缩温度控制在45-50℃，真空度0.09Mpa。
由于采用上述技术方案，使得本发明具有如下优点效果：
1、本发明选择的浸提料液比接近叶黄素饱和溶液，减少了溶剂用量，降低了能耗；采用中低温、二次浸提，减少叶黄素分解损失，提高叶黄素出率；选择适宜浓度盐水精制叶黄素浸提液，分离杂质，提高了叶黄素纯度。
2、本发明采用减压浓缩，减少叶黄素损失。
3、本发明皂化反应是加入一定浓度的氢氧化钠乙醇溶液与膏体叶黄素混合，在一定温度条件下皂化，提高皂化效率。
4、本发明将叶黄素浸膏用吐温80改性，使油溶叶黄素变水溶，扩大了叶黄素的应用范围。
5、本发明采用自主研制的复合包埋剂，制得叶黄素水溶品，水溶效果好，光、热稳定性提高了2倍。
6、本发明制备工艺获得的叶黄素浸膏出率13-15%，色价160-165；叶黄素水溶品色价20-25。
7、本发明为万寿菊加工企业提供了一种叶黄素制备新技术，成本低，提高了叶黄素的产出率和万寿菊加工企业的总体经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中的方法，如无特别说明，均为常规方法。
下述的实施例中的百分含量如无特别说明，均为质量百分含量。
实施例1
叶黄素浸膏制备工艺：称取万寿菊颗粒1000g，加入4000g正己烷，在50℃下浸提2次，第一次浸提3h过滤、第二次浸提2h过滤，合并2次滤液得万寿菊叶黄素浸提液，用800g质量百分比浓度为1.0%的盐水对万寿菊叶黄素浸提液分离去杂，45℃减压浓缩，真空度0.09Mpa，得叶黄素浸膏。
叶黄素水溶品制备工艺：取上述工艺制得的叶黄素浸膏100g，与10g吐温80混合，在50℃搅拌15min，乳化后的叶黄素与27.5g包埋剂混合后喷雾干燥，乳化后的叶黄素与包埋剂重量比为4：1，制得叶黄素水溶品。其中包埋剂是由糊精和阿拉伯胶重量比为3：1混合制成。
晶体叶黄素制备工艺：取上述工艺制得的叶黄素浸膏100g，与200g25%氢氧化钠95%乙醇溶液（50g氢氧化钠、150g 95%乙醇）混合进行皂化反应，皂化温度55℃，时间4h。将皂化液中的乙醇蒸馏回收，得到皂化粗品，用稀盐酸中和至中性后用蒸馏水充分洗涤，过滤，滤渣加入二氯甲烷充分搅拌、过滤，回收二氯甲烷，得到叶黄素粗品，再用蒸馏水洗涤，再溶于四氢呋喃，加蒸馏水重结晶，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥后得晶体叶黄素。
本实施例工艺方法制得的叶黄素浸膏产品出率13-15%，色价160-165；制得的叶黄素水溶品色价20-25，水溶效果好，扩大了应用范围，光、热稳定性提高2倍；制得的晶体叶黄素含量95-98%。
实施例2
叶黄素浸膏制备工艺：称取万寿菊颗粒1000g，加入4500g正己烷，在52℃下浸提2次，第一次浸提3h过滤、第二次浸提2h过滤，合并2次滤液得万寿菊叶黄素浸提液，用900g质量百分比浓度为1.1%的盐水对万寿菊叶黄素浸提液分离去杂，46℃减压浓缩，真空度0.09Mpa，得叶黄素浸膏。
叶黄素水溶品制备工艺：取上述工艺制得的叶黄素浸膏100g，与10.5g吐温80混合，在55℃搅拌18min，乳化后的叶黄素与27.6g包埋剂混合后喷雾干燥，乳化后的叶黄素与包埋剂重量比为4：1，制得叶黄素水溶品。其中包埋剂是由糊精和阿拉伯胶重量比为3：1混合制成。
晶体叶黄素制备工艺：取上述工艺制得的叶黄素浸膏100g，与220g24%氢氧化钠95%乙醇溶液（52.8 g氢氧化钠、167.2 g 95%乙醇）混合进行皂化反应，皂化温度56℃，时间4.2h，将皂化液中的乙醇蒸馏回收，得到皂化粗品，用稀盐酸中和至中性后用蒸馏水充分洗涤，过滤，滤渣加入二氯甲烷充分搅拌、过滤，回收二氯甲烷，得到叶黄素粗品，再用蒸馏水洗涤，再溶于四氢呋喃，加蒸馏水重结晶，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥后得晶体叶黄素。
本实施例工艺方法制得的叶黄素浸膏产品出率13-15%，色价160-165；制得的叶黄素水溶品色价20-25，水溶效果好，扩大了应用范围，光、热稳定性提高2倍；制得的晶体叶黄素含量95-98%。
实施例3
叶黄素浸膏制备工艺：称取万寿菊颗粒1000g，加入5000g正己烷，在55℃下浸提2次，第一次浸提3h过滤、第二次浸提2h过滤，合并2次滤液得万寿菊叶黄素浸提液，用1000g质量百分比浓度为1.2%的盐水对万寿菊叶黄素浸提液分离去杂，50℃减压浓缩，真空度0.09Mpa，得叶黄素浸膏。
叶黄素水溶品制备工艺：取上述工艺制得的叶黄素浸膏100g，与11g吐温80混合，在60℃搅拌20min，乳化后的叶黄素与27.8 g包埋剂混合后喷雾干燥，乳化后的叶黄素与包埋剂重量比为4：1，制得叶黄素水溶品。其中包埋剂是由糊精和阿拉伯胶重量比为3：1混合制成。
晶体叶黄素制备工艺：取上述工艺制得的叶黄素浸膏100g，与250g26%氢氧化钠95%乙醇溶液（65g氢氧化钠、185g 95%乙醇）混合进行皂化反应，皂化温度60℃，时间4.5h，将皂化液中的乙醇蒸馏回收，得到皂化粗品，用稀盐酸中和至中性后用蒸馏水充分洗涤，过滤，滤渣加入二氯甲烷充分搅拌、过滤，回收二氯甲烷，得到叶黄素粗品，再用蒸馏水洗涤，再溶于四氢呋喃，加蒸馏水重结晶，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥后得晶体叶黄素。
本实施例工艺方法制得的叶黄素浸膏产品出率13-15%，色价160-165；制得的叶黄素水溶品色价20-25，水溶效果好，扩大了应用范围，光、热稳定性提高2倍；制得的晶体叶黄素含量95-98%。
上述实施例1、2及3中所述的万寿菊颗粒的制备方法为万寿菊鲜花经过中国专利ZL200610046669.X记载的方法发酵后，通过挤压、破碎、烘干、制粒工艺制成的颗粒。
Claims (6)
1.万寿菊叶黄素制备工艺，其特征在于取万寿菊颗粒，采用正己烷浸提、过滤得万寿菊叶黄素浸提液，用重量为正己烷20%、质量百分比浓度为1.0-1.2%的盐水，对万寿菊叶黄素浸提液分离去杂，45-50℃减压浓缩，得叶黄素浸膏。
2.万寿菊叶黄素制备工艺，其特征在于取万寿菊颗粒，采用正己烷浸提、过滤得万寿菊叶黄素浸提液，用重量为正己烷20%、质量百分比浓度为1.0-1.2%的盐水，对万寿菊叶黄素浸提液分离去杂，45-50℃减压浓缩，得叶黄素浸膏；以叶黄素浸膏为原料，经改性、包埋、干燥制得叶黄素水溶品，其中改性为：用重量为膏体叶黄素重量10-11%的吐温80与膏体叶黄素混合，在50-60℃搅拌15-20min。
3.根据权利要求2所述的万寿菊叶黄素制备工艺，其特征在于所述的包埋为：包埋剂采用糊精和阿拉伯胶重量比为3：1混合制成，乳化后的叶黄素与包埋剂重量比为4：1混合后喷雾干燥。
4.万寿菊叶黄素制备工艺，其特征在于取万寿菊颗粒，采用正己烷浸提、过滤得万寿菊叶黄素浸提液，用重量为正己烷20%、质量百分比浓度为1.0-1.2%的盐水，对万寿菊叶黄素浸提液分离去杂，45-50℃减压浓缩，得叶黄素浸膏；以叶黄素浸膏为原料，经皂化、纯化、干燥制得晶体叶黄素，其中所述的皂化为：用23-26%的氢氧化钠与95%乙醇溶液混合后与膏体叶黄素以重量比为2-2.5：1混合，皂化温度55-60℃，时间4-4.5h；所述的纯化、干燥为：将皂化液中的乙醇蒸馏回收，得到皂化粗品，用稀盐酸中和至中性后用蒸馏水充分洗涤，过滤，滤渣加入二氯甲烷充分搅拌、过滤，回收二氯甲烷，得到叶黄素粗品，再用蒸馏水洗涤，再溶于四氢呋喃，加蒸馏水重结晶，再用蒸馏水和无水乙醇洗涤，分离干燥后得晶体叶黄素。
5.根据权利要求1、2或4所述的万寿菊叶黄素制备工艺，其特征在于所述的采用正己烷浸提、过滤是在50-55℃下浸提2次，第一次浸提3h过滤、第二次浸提2h过滤，合并2次滤液，万寿菊颗粒与正己烷的重量比为1：4-5。
6.根据权利要求1、2或4所述的万寿菊叶黄素制备工艺，其特征在于所述的减压浓缩温度控制在45-50℃，真空度0.09Mpa。
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