CN105063107A - 一种从栀子中制备番红花酸的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种从栀子中制备番红花酸的方法，包括下述步骤:预湿堆放、原料处理、第一次酶解、去油、第二次酶解、番红花酸的制备、重结晶、干燥。本发明先采用酶提取植物油脂，利用非油成分对油和水的亲和力差异及油水比重不同而将油和非油成分分离，增加了产品收率和提高了色价。

Description

一种从栀子中制备番红花酸的方法
技术领域
本发明涉及生物技术领域的提取方法，具体说是一种从栀子中制备番红花酸的方法。
背景技术
桅子是茜草科(Rubiaceae)植物桅子(GardeniajasminoidesEllis)的果实，长椭圆形或椭圆形，呈深红色或黄红色，桅子属卫生部颁布的首批药食两用资源，是传统中药。桅子具有泻火除烦，清热利湿，凉血解毒，利胆保肝，降压，灭菌消炎，外用消肿止痛的功效。中医临床上主要用于治疗热病，黄疽型肝炎，扭挫伤，高血压，糖尿病等。桅子中的化学成分很多，其中主要有藏花素，藏花酸(Ichietal)和京尼平甙(Geniposide)等环烯醚萜类化合物，其中京尼平甙是其主要有效成分。
番红花酸是番红花素水解后的产物，是番红花的有效成分之一，具有保护肝脏，抑制肿瘤，抗氧化等多种药理功能。但藏红花只是柱头入药，产量极低，又因为其资源极其有限，在中国很难大面积栽培，致使其价格昂贵被誉为“植物黄金”，具有极高的医疗价值。桅子中大量存在桅子黄色素为一系列类胡萝卜素衍生物，在结构上与番红花酸及其相似，因此人们尝试采用桅子为原料制备番红花酸来弥补市场的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种从栀子中制备番红花酸的方法，具有工艺简单，适合生产，生产成本低等优点。
本发明通过以下技术方案实现，具体包括如下步骤：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子粉碎或破碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至50-60℃维持5-10分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为4-5，加入膏状浆液0.05-0.1％重量份的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解40-60分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入2-3倍重量的纯净水，加热至60-70℃浸提60-120分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.1-0.2％重量份的纤维素酶进行酶解40-60分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)番红花酸的制备：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，加入碱液，调整pH至9-11,进行碱解，反应时间30-60分钟，过滤并收集滤渣，滤渣中加入酸液，调整至3-4，直至不再产生沉淀，过滤，收集沉淀；
7)重结晶、干燥：将步骤6)得到的沉淀用乙醇进行重结晶，干燥后得到番红花酸。
本发明步骤1)所述的预湿的堆放，优选1-2天。
步骤3)所述的果胶-纤维素复合酶，优选活性是1-3万活性单位/克(毫升)的固态或液态果胶-纤维复合酶。
步骤6)所述的碱液优选NaOH、KOH或Na2CO3，所述的酸液优选HCl或H2SO4。
与现有技术相比，本发明的优点：
1、栀子的植物细胞内含有大量的油脂，主要由成分为甘油三酯的化合物组成的混合物，这些油脂以油粒和油体原生质体形式、呈不连续颗粒状、与颗粒蛋白体一起无规则地分散在细胞内等存在形式存在。现有的提取方法，都是直接对栀子等原料打碎或粉碎后通过水提/醇提、酶解、或者微波提取等方式直接提取，在提取的时候，细胞中的油脂会同时分离出，含有油脂的基团和京尼平甙、京尼平甙酸、色素等成分混在一起，从而影响后续有效成分的分离，增加了工序的处理难度。本发明先采用酶提取植物油脂，利用非油成分对油和水的亲和力差异及油水比重不同而将油和非油成分分离，增加了产品收率和提高了提取率。
2、本发明采用栀子预湿堆放，加适量水，建堆发酵，随着发酵过程温度的上升，栀子逐渐软化，水分自然进入到内部，利于植物油脂的分离，利于后续酶解、去油。
3、本发明先采用果胶-纤维素复合酶去除细胞壁，释放植物细胞中的油脂，加入甘露醇，可以保持渗透压，利于油脂的释放。
4、通过本发明的方法，得到的番红花酸，含量在98.5％以上。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
一种从栀子中制备番红花酸的方法，具体包括如下步骤：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放1天；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子粉碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至50℃维持5分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为4，加入膏状浆液0.05％重量份活性是1万活性单位/克的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解40分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入2倍重量的纯净水，加热至60℃浸提120分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.1％重量份的纤维素酶进行酶解60分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)番红花酸的制备：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，加入0.1M的NaOH，调整pH至9,进行碱解，反应时间60分钟，过滤并收集滤渣，滤渣中加入HCl，调整至3，直至不再产生沉淀，过滤，收集沉淀；
7)重结晶、干燥：将步骤6)得到的沉淀用乙醇进行重结晶，干燥后得到番红花酸，含量98.6％。
实施例2：
一种从栀子中制备番红花酸的方法，具体包括如下步骤：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放1天；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子破碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至60℃维持8分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为4.5，加入膏状浆液0.1％重量份活性是2万活性单位/毫升的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解50分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入3倍重量的纯净水，加热至70℃浸提60分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.15％重量份的纤维素酶进行酶解50分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)番红花酸的制备：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，加入0.1M的KOH，调整pH至10,进行碱解，反应时间40分钟，过滤并收集滤渣，滤渣中加入HCl，调整至4，直至不再产生沉淀，过滤，收集沉淀；
7)重结晶、干燥：将步骤6)得到的沉淀用乙醇进行重结晶，干燥后得到番红花酸，含量98.7％。
实施例3：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放2天；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子粉碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至55℃维持10分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为5，加入膏状浆液0.08％重量份活性是3万活性单位/克的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解60分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入2倍重量的纯净水，加热至65℃浸提100分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.2％重量份的纤维素酶进行酶解40分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)番红花酸的制备：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，加入Na2CO3溶液，调整pH至11,进行碱解，反应时间30分钟，过滤并收集滤渣，滤渣中加入H2SO4，调整至3，直至不再产生沉淀，过滤，收集沉淀；
7)重结晶、干燥：将步骤6)得到的沉淀用乙醇进行重结晶，干燥后得到番红花酸，含量99.2％。

Claims (4)

1.一种从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)预湿堆放：将栀子在阴凉处建堆，喷水，待水从堆底部流出后，自然堆放；
2)原料处理：将步骤1)得到的栀子粉碎或破碎，加入相当于原料2-3倍重量的纯净水，加热至50-60℃维持5-10分钟，得到膏状浆液；
3)第一次酶解：将步骤2)得到的膏状浆液，调pH为4-5，加入膏状浆液0.05-0.1％重量份的果胶-纤维素复合酶和0.001重量份的甘露醇进行酶解40-60分钟，得到第一次酶解液；
4)去油：将步骤3)得到的第一次酶解液，加入2-3倍重量的纯净水，加热至60-70℃浸提60-120分钟，得上层浮油液与下层液、渣混合物，分离；
5)第二次酶解：将步骤4)得到的下层液、渣混合物，调pH为4.5，加入相当于混合物0.1-0.2％重量份的纤维素酶进行酶解40-60分钟，得到第二次酶解液，重复两次；
6)番红花酸的制备：合并第二次酶解液，过滤，浓缩，加入碱液，调整pH至9-11,进行碱解，反应时间30-60分钟，过滤并收集滤渣，滤渣中加入酸液，调整至3-4，直至不再产生沉淀，过滤，收集沉淀；
7)重结晶、干燥：将步骤6)得到的沉淀用乙醇进行重结晶，干燥后得到番红花酸。
2.根据权利要求1所述的一种从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于：步骤1)所述的预湿的堆放，为1-2天。
3.根据权利要求1所述的一种从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于：步骤3)所述的果胶-纤维素复合酶，为活性是1-3万活性单位/克的固态或1-3万活性单位/毫升的液态果胶-纤维复合酶。
4.根据权利要求1所述的一种从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于：步骤6)所述的碱液为NaOH、KOH或Na2CO3，所述的酸液为HCl或H2SO4。
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