CN107814825A - 一种从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法 - Google Patents

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叶从涛
陈冬梅
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07J—STEROIDS
    • C07J9/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane

Abstract

本发明公开了一种从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法，具体涉及大豆油脂成分提取技术领域，该加工方法主要包括以下步骤，先将大豆油脱臭馏出物与醇和碱液的混合在超声的辅助作用下进行皂化反应，然后对皂化物进行分离重结晶提纯，且在冷析重结晶之前加入豆甾醇微粉末作为冷析重结晶的晶种，具有提高结晶效率、产率和结晶纯度的作用，本发明采用大豆油脱臭馏出物作为提取豆甾醇的原材料，具有节约成本，提高废物利用率的优点。

Description

一种从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法
技术领域
本发明属于大豆油脂成分提取技术领域，涉及植物甾醇提取领域，具体涉及一种从大豆油中提取大豆甾醇的工艺方法。
背景技术
大豆甾醇是人体内一种重要的生理活性物质，具有营养价值高、生理活性强等特点的物质，在生物、医药等领域有着广泛的应用。最新研究发现，豆甾醇具有抗肿瘤、降低血液胆固醇、抗骨关节炎等多种药理作用。随着对豆甾醇生理活性研究的不断深入，豆甾醇的提取精制纯化及其潜在药理活性的研究成为了热点。
目前我国主要从植物油精炼脱臭溜出物中提取混合植物甾醇，继而进一步提取豆甾醇，大豆油脱臭馏出物油脂精炼过程中的脱臭馏出物，由于颜色褐黑，带有臭气，过去常常作为废弃物被丢弃，甚至低价外销国外，白白浪费了宝贵的天然植物甾醇资源，目前对豆甾醇的提取主要是(1)溶剂法，操作简单但提取率低，耗费溶剂量大，生产废料多，能量消耗，如中国专利公开号CN104861036A采用先将大豆脱臭馏出物经过酯化溶剂酯化、结晶、重结晶的方提取大豆甾醇。(2)超临界流体萃取，环保干净，提取率高，但很多分子结构比较接近的物质会同时被萃取出来，造成产品纯度低，(3)微波辅助法是在上述两种的基础上采用微波进行辅助，提高提取率，如中国专利公开号CN106632566A采用超声波辅助溶剂法经过皂化回流、溶解萃取及重结晶工艺从火麻仁中提取植物甾醇，纯度达到80％，但上述提取方法获的豆甾醇的纯度远远达不到市场对豆甾醇纯度的需求。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种从大豆油脱臭馏出物中提取高纯度豆甾醇的工艺方法，为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法，具体包括如下步骤：
1)超声皂化反应：按重量体积比1:16-19，将大豆油脱臭馏出物、正丁醇和碱溶液密封超声混合后，在温度70-75℃下静置皂化沉淀4-5h，得皂化混合物A；
2)分离提取：趁热将皂化混合物A进行离心分离，真空抽滤，抽滤物冷却，抽滤液循环超声皂化反应工艺；
3)重结晶提纯：向抽滤物加入3-4倍量正丁醇，经超声溶解后，再向混合液加入0.5-1g豆甾醇微细粉末，迅速转移至温度20-25℃下搅拌冷析结晶，真空抽滤，重复操作2-3次，抽滤物干燥研磨，得豆甾醇；抽滤液正丁醇可重复使用。
优选的，所述正丁醇浓度为80-95％。
优选的，所述碱溶液为KOH、NaOH分析纯的至少一种，用量占整个溶液体积的20-30％。
优选的，所述超声的功率为250-300W，频率为20-50Hz，温度为45-55℃，时间为30-40min。
优选的，所述豆甾醇微细粉末的粒径为1-20μm。
优选的，所述搅拌的转速为100-200r/min；所述离心的转速为3000-4000r/min。
与现有技术相比，本发明有益效果是:
1.本发明采用超声皂化反应提取豆甾醇，超声波促进油脂皂化反应在不搅拌的情况下，也能明显缩短反应时间，且得到较高的皂化率，具有节约资源，耗能小，效率高的优点。
2.本发明采用在冷析结晶提纯前加入微量的豆甾醇微粉作为晶种，具有提高结晶效率、产率和结晶纯度的作用。
3.本发明中皂化液和提取剂正丁醇能循环利用，具有节约成本，保护环境的优点，且整个操作过程简单，所用的原料是脱臭馏出物，提高大豆油的废渣的利用率。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法，具体包括如下步骤：
1)超声皂化反应：按重量体积比1:19，将大豆油脱臭馏出物、浓度为85％的正丁醇溶液和用量占整个溶液体积的25％的KOH和NaOH分析纯混合的碱溶液密封后，在功率为250W，频率为50Hz，温度为45℃超声混合35min后，在温度75℃下静置皂化沉淀4h，得皂化混合物A；
2)分离提取：趁热将皂化混合物A在转速为3500r/min进行离心分离，经真空抽滤，将抽滤物在自然状态下冷却，抽滤液再返回在循环超声皂化反应工艺进行循环提取；
3)重结晶提纯：向抽滤物加入3倍量浓度为85％的正丁醇，在功率为250W，频率为50Hz，温度为50℃超声溶解30min后，再向混合液加入0.8g粒径为10μm豆甾醇微细粉末，在转速200r/min下搅拌混合均匀后，然后迅速转移至温度25℃下在转速100r/min搅拌冷析结晶后，经真空抽滤，然后重复操作重结晶提纯步骤3次，将所得抽滤物在温度25℃下真空干燥并研磨，得豆甾醇；抽滤液正丁醇可重复使用。
实施例2
本实施例的加工方法的具体步骤同实施例1，不同的是，步骤(1)中KOH碱溶液,步骤(3)中加入的豆甾醇微细粉末的粒径为1μm，加入量为0.5g。
实施例3
本实施例的加工方法的具体步骤同实施例2，不同的是，步骤(1)中超声的功率为300W，频率为20Hz，温度为45℃，时间为40min。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)超声皂化反应：按重量体积比1:16-19，将大豆油脱臭馏出物、正丁醇和碱溶液密封超声混合后，在温度70-75℃下静置皂化沉淀4-5h，得皂化混合物A；
2)分离提取：趁热将皂化混合物A进行离心分离，真空抽滤，抽滤物冷却，抽滤液循环超声皂化反应工艺；
3)重结晶提纯：向抽滤物加入3-4倍量正丁醇，经超声溶解后，再向混合液加入0.5-1g豆甾醇微细粉末，迅速转移至温度20-25℃下搅拌冷析结晶，真空抽滤，重复操作2-3次，抽滤物干燥研磨，得豆甾醇；抽滤液正丁醇可重复使用。
2.根据权利要求1所述的从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法，其特征在于，所述正丁醇浓度为80-95％。
3.根据权利要求1所述的从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法，其特征在于，所述碱溶液为KOH或NaOH分析纯，用量占整个溶液体积的20-30％。
4.根据权利要求1所述的从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法，其特征在于，所述超声的功率为250-300W，频率为20-50Hz，温度为45-55℃，时间为30-40min。
5.根据权利要求1所述的从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法，其特征在于，所述豆甾醇微细粉末的粒径为1-20μm。
6.根据权利要求1所述的从大豆油脱臭馏出物中提取豆甾醇的工艺方法，其特征在于，所述搅拌的转速为100-200r/min；所述离心的转速为3000-4000r/min。
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