CN106632566A - 一种火麻仁植物甾醇提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种火麻仁植物甾醇提取工艺，所述的提取工艺包括以下步骤：称取原料及配置溶液、湿法粉碎、皂化回流、溶解萃取、重结晶精制，总体上，本发明提供的从火麻仁中提取植物甾醇的提取工艺，简单易行，操作方便，使用的试剂原料来源广泛，价格低廉，适宜进行放大生产，并且能够有效的提高火麻仁中提取到的植物甾醇量，提高提取到的火麻仁植物甾醇的纯度，纯度能够达到80%左右，具有极高的实用价值的优点。

Description

一种火麻仁植物甾醇提取工艺

技术领域

本发明属于药物提取领域，涉及一种提取工艺，特别是一种火麻仁植物甾醇提取工艺。

背景技术

火麻仁为桑科植物大麻Cannabis sativa L. 的干燥成熟果实种子，主产于山东、河北、黑龙江、吉林等地。本品性甘平，质润多脂，能润肠通便，具有润肠通便、滋养补虚的功效。常用于老人、产妇、体弱者等肠道便秘。现代研究表明火麻仁具有抗氧化、抗炎、降血压、保护心肌损伤等作用。

植物甾醇是火麻仁中一种活性成分的总成，包括豆甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇等。具有抗氧化、清除自由基、延缓衰老、抗炎、降血脂、防治前列腺疾病等作用。植物甾醇已被广泛应用于生活中，比如食品、药品、化妆品等。目前对植物甾醇的研究大多是针对大豆、葡萄籽、菜籽等，对于火麻仁中植物甾醇提取的研究尚少，火麻仁中植物甾醇含量丰富，目前的火麻仁中植物甾醇提取量较少，并且提取到的植物甾醇纯度较低，影响火麻仁植物甾醇的应用发展。

发明内容

本发明的目的在于提出一种火麻仁植物甾醇提取工艺，能够有效的提高提取到的火麻仁植物甾醇纯度，提高火麻仁植物甾醇的提取产量。

本发明的目的是这样实现的：一种火麻仁植物甾醇提取工艺，所述的提取工艺包括以下步骤：

a、称取原料及配置溶液：称取火麻仁，配置氢氧化钾—乙醇溶液备用；

b、湿法粉碎：将称取备用的火麻仁和氢氧化钾—乙醇溶液按1:3—8的料液比加入榨汁机中，设定转速1000—3000转/分进行粉碎，得到粘稠液体；

c、皂化回流：将得到的粘稠液体水浴加热60—100℃进行回流1—3h，得到浸膏状样品，冷却备用；

d、溶解萃取：向浸膏状样品加入2—5倍量水，超声溶解20—50min，使浸膏充分溶解得到溶液，使用乙酸乙酯进行萃取3次，合并得到的乙酸乙酯层，水浴加热50—80℃进行蒸发，蒸干溶剂后可得到火麻仁植物甾醇粗品；

e：重结晶精制：将得到火麻仁植物甾醇粗品加入到50—80℃的无水乙醇中进行溶解，使完全溶解后降温至0—8℃，进行析晶12—72h，进行过滤、烘干得到较高纯度的火麻仁植物甾醇。

所述的提取工艺包括以下步骤：

a、称取原料及配置溶液：称取火麻仁100g，配置1mol/L的氢氧化钾—乙醇溶液备用；

b、湿法粉碎：将称取备用的火麻仁和氢氧化钾—乙醇溶液按1:5的料液比加入榨汁机中，设定转速2000转/分进行粉碎，得到粘稠液体；

c、皂化回流：将得到的粘稠液体水浴加热至80℃进行回流2h，得到浸膏状样品，冷却备用；

d、溶解萃取：向浸膏状样品加入3倍量水，超声溶解30min，得到溶液，加入200mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并得到的乙酸乙酯层，水浴加热至60℃进行蒸发，蒸干溶剂后可得到火麻仁植物甾醇粗品；

e：重结晶精制：将得到的火麻仁植物甾醇粗品加入到60℃的无水乙醇中进行溶解，使完全溶解后降温至2—4℃，进行析晶24—48h，进行过滤、烘干得到较高纯度的火麻仁植物甾醇。

所述的火麻仁为河南中医学院中药鉴定学科鉴定为桑科植物大麻（Cannabis Stativa L.）的成熟果实。

所述的水为纯化水，所述的乙醇为分析纯试剂，所述的乙酸乙酯为分析纯试剂，所述的氢氧化钾为分析纯试剂。

本发明产生的有益效果是：一种火麻仁植物甾醇提取工艺，将火麻仁加入到氢氧化钾—乙醇溶液中，放入榨汁机进行粉碎，湿法粉碎能够有效提高火麻仁的粉碎效果，同时有效避免固体粉碎时引起的粉尘飞扬和粉碎机过热，对火麻仁细胞壁进行物理破坏，便于进行提取植物甾醇，皂化回流过程，进一步对细胞壁进行破坏，加热到适宜温度有效提高化学破坏细胞壁的速度，同时避免温度过高造成植物甾醇分解变质，回流使植物甾醇能够释放到溶液中，向浸膏中加水，在超声作用下进行溶解，使浸膏充分溶解，使用乙酸乙酯进行萃取，将植物甾醇萃取到乙酸乙酯中，再讲乙酸乙酯溶剂蒸发完毕，能够得到火麻仁植物甾醇粗品，纯度在30%左右，再进行重结晶精制使用无水乙醇加热进行溶解植物甾醇粗品，降温至较低温度后，进行析晶，过滤得到湿的火麻仁植物甾醇，进行烘干得到高纯度的火麻仁植物甾醇，纯度能够提高到50—80%，整个提取过程中使用的原料来源广泛，价格低廉，提取工艺简单方便操作。

总体上，本发明提供的从火麻仁中提取植物甾醇的提取工艺，简单易行，操作方便，使用的试剂原料来源广泛，价格低廉，适宜进行放大生产，并且能够有效的提高火麻仁中提取到的植物甾醇量，提高提取到的火麻仁植物甾醇的纯度，纯度能够达到80%左右，具有极高的实用价值的优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种火麻仁植物甾醇提取工艺，所述的提取工艺包括以下步骤：

a、称取原料及配置溶液：称取火麻仁100g，配置1mol/L的氢氧化钾—乙醇溶液，称取上述氢氧化钾—乙醇溶液500g备用；

b、湿法粉碎：将称取备用的火麻仁和氢氧化钾—乙醇溶液加入榨汁机中，设定转速2000转/分开启榨汁机进行粉碎，直至火麻仁全部粉碎，得到粘稠液体；

c、皂化回流：将得到的粘稠液体转至容器内，放置在水浴锅内水浴加热至80℃进行回流2h，使植物甾醇得到充分的提取，得到浸膏状样品，冷却后称量质量放置备用；

d、溶解萃取：向浸膏状样品中加入3倍浸膏重量的水，超声溶解30min，使浸膏完全溶解得到溶液，加入200mL乙酸乙酯进行萃取3次，将植物甾醇萃取进乙酸乙酯层中，将植物甾醇从其他物质中分离出来，3次萃取能够充分的将植物甾醇萃取出来，合并得到的乙酸乙酯层，将全部植物甾醇合并在一起，使用水浴锅进行水浴加热至60℃，进行蒸发，蒸干溶剂，将乙酸乙酯蒸发除去并能够进行回收重复利用，可得到纯度在30%左右的火麻仁植物甾醇粗品；

e、重结晶精制：将上一步得到的火麻仁植物甾醇粗品加入到60℃的无水乙醇中进行搅拌溶解，使完全溶解后开始缓慢降温至2℃，保持温度不变进行析晶48h，使植物甾醇从乙醇中析出，再进行过滤使植物甾醇固体分离出来，使用热风烘箱进行烘干得到较高纯度的火麻仁植物甾醇，纯度可达到80%左右。

本发明在实用时：一种火麻仁植物甾醇提取工艺，将火麻仁加入到氢氧化钾—乙醇溶液中，放入榨汁机进行粉碎，碱性湿法粉碎能够有效提高火麻仁的粉碎效果，对火麻仁细胞壁进行物理破坏，便于进行提取植物甾醇，皂化回流过程，进一步对细胞壁进行破坏，加热到适宜温度有效提高化学破坏细胞壁的速度，同时避免温度过高造成植物甾醇分解变质，回流使植物甾醇能够释放到溶液中，向浸膏中加水，在超声作用下进行溶解，使浸膏充分溶解，使用乙酸乙酯进行萃取，将植物甾醇萃取到乙酸乙酯中，再讲乙酸乙酯溶剂蒸发完毕，能够得到火麻仁植物甾醇粗品，纯度在30%左右，再进行重结晶精制使用无水乙醇加热进行溶解植物甾醇粗品，降温至较低温度后使植物甾醇析出，保温进行析晶，过滤得到湿的火麻仁植物甾醇，热风烘箱进行烘干得到高纯度的火麻仁植物甾醇，纯度在80%左右，整个提取过程中使用的原料来源广泛，价格低廉，提取工艺简单方便操作。

总体上，本发明提供的从火麻仁中提取植物甾醇的提取工艺，简单易行，操作方便，使用的试剂原料来源广泛，价格低廉，适宜进行放大生产，并且能够有效的提高火麻仁中提取到的植物甾醇量，提高提取到的火麻仁植物甾醇的纯度，纯度在80%左右，具有极高的实用价值的优点。

实施例2

一种火麻仁植物甾醇提取工艺，所述的提取工艺包括以下步骤：

a、称取原料及配置溶液：称取火麻仁200g，配置1mol/L的氢氧化钾—乙醇溶液，称取上述氢氧化钾—乙醇溶液1000g备用；

b、湿法粉碎：将称取备用的火麻仁和氢氧化钾—乙醇溶液加入榨汁机中，设定转速2000转/分开启榨汁机进行粉碎，直至火麻仁全部粉碎，得到粘稠液体；

c、皂化回流：将得到的粘稠液体转至容器内，放置在水浴锅内水浴加热至75℃进行回流2h，使植物甾醇得到充分的提取，得到浸膏状样品，冷却后称量质量放置备用；

d、溶解萃取：向浸膏状样品中加入3倍浸膏重量的水，超声溶解35min，使浸膏完全溶解得到溶液，加入400mL乙酸乙酯进行萃取3次，将植物甾醇萃取进乙酸乙酯层中，将植物甾醇从其他物质中分离出来，3次萃取能够充分的将植物甾醇萃取出来，合并得到的乙酸乙酯层，将全部植物甾醇合并在一起，使用水浴锅进行水浴加热至55℃，进行蒸发，蒸干溶剂，将乙酸乙酯蒸发除去并能够进行回收重复利用，可得到纯度在30%左右的火麻仁植物甾醇粗品；

e、重结晶精制：将上一步得到的火麻仁植物甾醇粗品加入到65℃的无水乙醇中进行搅拌溶解，使完全溶解后开始缓慢降温至4℃，保持温度不变进行析晶36h，使植物甾醇从乙醇中析出，再进行过滤使植物甾醇固体分离出来，使用热风烘箱进行烘干得到较高纯度的火麻仁植物甾醇，纯度在80%左右。

本发明在实用时：一种火麻仁植物甾醇提取工艺，将火麻仁加入到氢氧化钾—乙醇溶液中，放入榨汁机进行粉碎，碱性湿法粉碎能够有效提高火麻仁的粉碎效果，对火麻仁细胞壁进行物理破坏，便于进行提取植物甾醇，皂化回流过程，进一步对细胞壁进行破坏，加热到适宜温度有效提高化学破坏细胞壁的速度，同时避免温度过高造成植物甾醇分解变质，回流使植物甾醇能够释放到溶液中，向浸膏中加水，在超声作用下进行溶解，使浸膏充分溶解，使用乙酸乙酯进行萃取，将植物甾醇萃取到乙酸乙酯中，再讲乙酸乙酯溶剂蒸发完毕，能够得到火麻仁植物甾醇粗品，纯度在30%左右，再进行重结晶精制使用无水乙醇加热进行溶解植物甾醇粗品，降温至较低温度后使植物甾醇析出，保温进行析晶，过滤得到湿的火麻仁植物甾醇，热风烘箱进行烘干得到高纯度的火麻仁植物甾醇，纯度在80%左右，整个提取过程中使用的原料来源广泛，价格低廉，提取工艺简单方便操作。

总体上，本发明提供的从火麻仁中提取植物甾醇的提取工艺，简单易行，操作方便，使用的试剂原料来源广泛，价格低廉，适宜进行放大生产，并且能够有效的提高火麻仁中提取到的植物甾醇量，提高提取到的火麻仁植物甾醇的纯度，纯度在80%左右，具有极高的实用价值的优点。

Claims (4)

1.一种火麻仁植物甾醇提取工艺，其特征在于：所述的提取工艺包括以下步骤：

a、称取原料及配置溶液：称取火麻仁，配置氢氧化钾—乙醇溶液备用；

b、湿法粉碎：将称取备用的火麻仁和氢氧化钾—乙醇溶液按1:3—8的料液比加入榨汁机中，设定转速1000—3000转/分进行粉碎，得到粘稠液体；

c、皂化回流：将得到的粘稠液体水浴加热60—100℃进行回流1—3h，得到浸膏状样品，冷却备用；

d、溶解萃取：向浸膏状样品加入2—5倍量水，超声溶解20—50min，使浸膏充分溶解得到溶液，使用乙酸乙酯进行萃取3次，合并得到的乙酸乙酯层，水浴加热50—80℃进行蒸发，蒸干溶剂后可得到火麻仁植物甾醇粗品；

e、重结晶精制：将得到火麻仁植物甾醇粗品加入到50—80℃的无水乙醇中进行溶解，使完全溶解后降温至0—8℃，进行析晶12—72h，进行过滤、烘干得到较高纯度的火麻仁植物甾醇。

2.根据权利要求1所述的一种火麻仁植物甾醇提取工艺，其特征在于：所述的提取工艺包括以下步骤：

a、称取原料及配置溶液：称取火麻仁100g，配置1mol/L的氢氧化钾—乙醇溶液备用；

b、湿法粉碎：将称取备用的火麻仁和氢氧化钾—乙醇溶液按1:5的料液比加入榨汁机中，设定转速2000转/分进行粉碎，得到粘稠液体；

c、皂化回流：将得到的粘稠液体水浴加热至80℃进行回流2h，得到浸膏状样品，冷却备用；

d、溶解萃取：向浸膏状样品加入3倍量水，超声溶解30min，得到溶液，使用200mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并得到的乙酸乙酯层，水浴加热至60℃进行蒸发，蒸干溶剂后可得到火麻仁植物甾醇粗品；

e、重结晶精制：将得到的火麻仁植物甾醇粗品加入到60℃的无水乙醇中进行溶解，使完全溶解后降温至2—4℃，进行析晶24—48h，进行过滤、烘干得到较高纯度的火麻仁植物甾醇。

3.根据权利要求1或2所述的一种火麻仁植物甾醇提取工艺，其特征在于：所述的火麻仁为河南中医学院中药鉴定学科鉴定为桑科植物大麻（Cannabis Stativa L.）的成熟果实。

4.根据权利要求1或2所述的一种火麻仁植物甾醇提取工艺，其特征在于：所述的水为纯化水，所述的乙醇为分析纯试剂，所述的乙酸乙酯为分析纯试剂，所述的氢氧化钾为分析纯试剂。