CN115193100A - 一种植物活性成分的萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物活性成分提取技术领域，公开了一种植物活性成分的萃取方法。该萃取方法，包括以下步骤：(1)榨汁处理：将植株洗净，切碎，然后进行榨汁，榨汁的过程中使用微波辐射，所述微波辐射的频率为1000‑5000MHz，微波辐射的功率密度为300‑600μW/cm2，得到植物汁和植物固体残渣；(2)酸碱处理；(3)第一次萃取；(4)第二次萃取；(5)结晶，得到所述植物活性成分。每1kg玉米植株可获取15.3g以上的植物固醇，得到的植物固醇的纯度为86.3％以上。本发明所述萃取方法可直接对新鲜的植株进行处理，提取植物固醇，而无需预先对植株进行干燥处理，大大缩短了植株前期处理时间，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于植物活性成分提取技术领域，特别涉及一种植物活性成分的萃取方法。
背景技术
植物固醇分为4-无甲基甾醇、4-甲基甾醇和4，4’-二甲基甾醇三类，其中，4-无甲基甾醇主要有β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等广泛存在于各种蔬菜、水果等各种植物的细胞膜中。植物固醇是植物中的一种活性成分，对人体健康有很多益处。研究发现，植物固醇有降低血液胆固醇、防治前列腺肥大、抑制肿瘤、抑制乳腺增生和调节免疫等作用。国内外研究表明，植物固醇在肠道内可以与胆固醇竞争，减少胆固醇吸收，有效地降低高脂血症患者血液中的胆固醇含量，对高血脂患者有很好的降脂效果。膳食中植物固醇摄入量越高，人群罹患心脏病和其他慢性病的危险性越少。
现有技术中以玉米须为原料，每50g干燥的玉米须能提取得到不超过3.5g的甾醇晶体产品，且产品的纯度不超过86％。本领域技术人员知晓，玉米须占据玉米植株的比重小，而且50g干燥的玉米须能提取得到不超过3.5g的甾醇晶体产品，该方法只能针对玉米须进行提取，而玉米须占据玉米植株的比重极小，这大大降低了对玉米植株的利用率，也导致对玉米植株的萃取效率低。
因此，亟需提供一种新的植物甾醇提取方法，该提取方法可以充分利用玉米，而且提取效率高。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种植物活性成分的萃取方法，本发明所述萃取方法能充分利用玉米植株，而不仅仅是利用玉米须，大大提高了对植株的利用率，也提高了萃取效率。甚至本发明所述萃取方法对其他油菜植株、花生植株等都适用。
本发明的发明构思为：在植株榨汁过程中，采用特定频率和功率密度的微波辐射进行处理，充分破坏植物细胞壁，为后续提取植物细胞膜中的植物固醇提供有利条件，然后依次进行弱酸、强碱处理，最后进行两次萃取，充分利用植株，提取植株中所含的植物固醇，大大提高了对植株的利用率，也提高了萃取效率。
一种植物活性成分的萃取方法，包括以下步骤：
(1)榨汁处理：将植株洗净，切碎，然后进行榨汁，榨汁的过程中使用微波辐射，所述微波辐射的频率为1000-5000MHz，微波辐射的功率密度为300-600μW/cm2，得到植物汁和植物固体残渣；
(2)酸碱处理：将所述植物汁、醋酸水溶液混合，得到混合物A；然后再将混合物A与氢氧化钠的乙醇溶液混合，在50-70℃下搅拌，制得混合物B；
(3)第一次萃取：将所述混合物B与第一萃取溶剂混合，所述第一萃取溶剂包括乙醚和水，所述乙醚与水的体积比为9-12∶1，然后进行离心萃取，得到第一有机相和第一水相；
(4)第二次萃取：将所述第一水相与第二萃取溶剂混合，所述第二萃取溶剂包括乙醚和水，所述乙醚与水的体积比为15-18∶1，萃取得到第二有机相和第二水相；
(5)结晶：将所述第一有机相和所述第二有机相混合，得到混合物C，加入乙酸乙酯结晶，得到所述植物活性成分。
优选的，步骤(1)中，所述植株选自玉米植株、油菜植株或花生植株中的至少一种；进一步优选的，所述所述植株为玉米植株。
优选的，步骤(1)中，所述榨汁的过程中是在0.5-2MPa的压力下进行压榨处理，处理的时长为0.5-1小时。
优选的，步骤(1)中，所述微波辐射的频率为1000-3000MHz，微波辐射的功率密度为450-600μW/cm2。
优选的，步骤(2)中，所述醋酸水溶液的浓度为0.1-1mol/L；进一步优选的，所述醋酸水溶液的浓度为0.3-0.7mol/L。
优选的，步骤(2)中，所述氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为1-1.9mol/L；进一步优选的，所述氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为1.5-1.9mol/L。
优选的，步骤(2)中，所述植物汁与醋酸水溶液的体积比为100∶(5-20)，优选100∶(10115)。
优选的，步骤(2)中，所述植物汁与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比为100∶(5-20)，优选100∶(10-15)。
优选的，步骤(3)中，所述第一萃取溶剂包括乙醚和水，所述乙醚与水的体积比为10-11∶1，然后进行离心萃取，得到第一有机相和第一水相。
优选的，步骤(4)中，所述第二萃取溶剂包括乙醚和水，所述乙醚与水的体积比为16-17.5∶1，萃取得到第二有机相和第二水相。
优选的，所述植物活性成分为植物固醇；进一步优选的，所述植物固醇包括β-谷甾醇和/或豆甾醇。
上述植物活性成分的萃取方法在制备食品或医药中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
在植株榨汁过程中，采用特定频率和功率密度的微波辐射进行处理，充分破坏植物细胞壁，为后续提取植物细胞膜中的植物固醇提供有利条件，然后依次进行弱酸、强碱处理，最后进行两次萃取，充分利用植株，提取植株中所含的植物固醇，大大提高了对植株的利用率，也提高了萃取效率。每1kg玉米植株可获取15.3g以上的植物固醇，得到的植物固醇的纯度为86.3％以上。本发明所述萃取方法可直接对新鲜的植株进行处理，提取植物固醇，而无需预先对植株进行干燥处理，大大缩短了植株前期处理时间，提高了生产效率。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种植物活性成分的萃取方法，包括以下步骤：
(1)榨汁处理：将成熟期采摘玉米后剩下的玉米植株1kg洗净，去除枯叶，切碎，然后进行榨汁，榨汁的过程中是在1MPa的压力下进行压榨处理，处理的时长为1小时，榨汁的过程中同时使用微波辐射，微波辐射的频率为2500MHz，微波辐射的功率密度为400μW/cm2，得到植物汁和植物固体残渣；
(2)酸碱处理：将植物汁、醋酸水溶液混合，醋酸水溶液的浓度为0.5mol/L，植物汁与醋酸水溶液的体积比为100∶15，得到混合物A；然后再将混合物A与氢氧化钠的乙醇溶液混合，氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为1.5mol/L，植物汁与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比为100∶10，在70℃下搅拌1.5小时，制得混合物B；
(3)第一次萃取：将混合物B与第一萃取溶剂混合，第一萃取溶剂包括乙醚和水，乙醚与水的体积比为10∶1，然后进行离心萃取，得到第一有机相和第一水相；
(4)第二次萃取：将第一水相与第二萃取溶剂混合，第二萃取溶剂包括乙醚和水，乙醚与水的体积比为16∶1，萃取得到第二有机相和第二水相；
(5)结晶：将第一有机相和第二有机相混合，得到混合物C，加入乙酸乙酯结晶，得到白色晶体(植物活性成分)。
实施例2
一种植物活性成分的萃取方法，包括以下步骤：
(1)榨汁处理：将成熟期采摘玉米后剩下的玉米植株1kg洗净，去除枯叶，切碎，然后进行榨汁，榨汁的过程中是在0.8MPa的压力下进行压榨处理，处理的时长为1小时，榨汁的过程中同时使用微波辐射，微波辐射的频率为3500MHz，微波辐射的功率密度为350μW/cm2，得到植物汁和植物固体残渣；
(2)酸碱处理：将植物汁、醋酸水溶液混合，醋酸水溶液的浓度为0.8mol/L，植物汁与醋酸水溶液的体积比为100∶18，得到混合物A；然后再将混合物A与氢氧化钠的乙醇溶液混合，氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为1.8mol/L，植物汁与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比为100∶10，在70℃下搅拌1.5小时，制得混合物B；
(3)第一次萃取：将混合物B与第一萃取溶剂混合，第一萃取溶剂包括乙醚和水，乙醚与水的体积比为11∶1，然后进行离心萃取，得到第一有机相和第一水相；
(4)第二次萃取：将第一水相与第二萃取溶剂混合，第二萃取溶剂包括乙醚和水，乙醚与水的体积比为15∶1，萃取得到第二有机相和第二水相；
(5)结晶：将第一有机相和第二有机相混合，得到混合物C，加入乙酸乙酯结晶，得到白色晶体(植物活性成分)。
实施例3
一种植物活性成分的萃取方法，包括以下步骤：
(1)榨汁处理：将成熟期采摘玉米后剩下的玉米植株1kg洗净，去除枯叶，切碎，然后进行榨汁，榨汁的过程中是在1MPa的压力下进行压榨处理，处理的时长为1小时，榨汁的过程中同时使用微波辐射，微波辐射的频率为3000MHz，微波辐射的功率密度为500μW/cm2，得到植物汁和植物固体残渣；
(2)酸碱处理：将植物汁、醋酸水溶液混合，醋酸水溶液的浓度为0.5mol/L，植物汁与醋酸水溶液的体积比为100∶20，得到混合物A；然后再将混合物A与氢氧化钠的乙醇溶液混合，氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为1.2mol/L，植物汁与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比为100∶12，在70℃下搅拌1.5小时，制得混合物B；
(3)第一次萃取：将混合物B与第一萃取溶剂混合，第一萃取溶剂包括乙醚和水，乙醚与水的体积比为11∶1，然后进行离心萃取，得到第一有机相和第一水相；
(4)第二次萃取：将第一水相与第二萃取溶剂混合，第二萃取溶剂包括乙醚和水，乙醚与水的体积比为17∶1，萃取得到第二有机相和第二水相；
(5)结晶：将第一有机相和第二有机相混合，得到混合物C，加入乙酸乙酯结晶，得到白色晶体(植物活性成分)。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中的步骤(1)中微波辐射的频率为400MHz，微波辐射的功率密度为50μW/cm2，其余过程与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，对比例2中的步骤(2)植物汁不与醋酸水溶液混合，植物汁直接与氢氧化钠的乙醇溶液混合，其余过程与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，对比例3中的步骤(3)和步骤(4)中的乙醚与水的体积比为6∶1，其余过程与实施例1相同。
产品效果测试
取实施例1-3、对比例1-3制得的白色晶体(植物活性成分)称重，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明实施例1-3制得的白色晶体(植物活性成分)明显多于对比例1-3，表明本发明实施例的萃取方法能高效萃取白色晶体(植物活性成分)。
通过高效液相色谱法测得实施例1制得的白色晶体(植物活性成分)出现β-谷甾醇和豆甾醇，且β-谷甾醇和豆甾醇的总的质量分数为白色晶体的86.3％。
Claims (10)
1.一种植物活性成分的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)榨汁处理：将植株洗净，切碎，然后进行榨汁，榨汁的过程中使用微波辐射，所述微波辐射的频率为1000-5000MHz，微波辐射的功率密度为300-600μW/cm2，得到植物汁和植物固体残渣；
(2)酸碱处理：将所述植物汁、醋酸水溶液混合，得到混合物A；然后再将混合物A与氢氧化钠的乙醇溶液混合，在50-70℃下搅拌，制得混合物B；
(3)第一次萃取：将所述混合物B与第一萃取溶剂混合，所述第一萃取溶剂包括乙醚和水，所述乙醚与水的体积比为9-12∶1，然后进行离心萃取，得到第一有机相和第一水相；
(4)第二次萃取：将所述第一水相与第二萃取溶剂混合，所述第二萃取溶剂包括乙醚和水，所述乙醚与水的体积比为15-18∶1，萃取得到第二有机相和第二水相；
(5)结晶：将所述第一有机相和所述第二有机相混合，得到混合物C，加入乙酸乙酯结晶，得到所述植物活性成分。
2.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述植株选自玉米植株、油菜植株或花生植株中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述榨汁的过程中是在0.5-2MPa的压力下进行压榨处理，处理的时长为0.5-1小时。
4.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述微波辐射的频率为1000-3000MHz，微波辐射的功率密度为450-600μW/cm2。
5.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醋酸水溶液的浓度为0.1-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为1-1.9mol/L。
7.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述植物汁与醋酸水溶液的体积比为100∶(5-20)。
8.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述植物汁与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比为100∶(5-20)。
9.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述植物活性成分为植物固醇。
10.权利要求1-9任一项所述的萃取方法在制备食品或医药中的应用。
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| CN104402957A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-11 | 河南大学 | 一种从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王会，杨湄，刘昌盛: "微波处理油料对油脂品质影响的研究进展", 中国油脂, vol. 36, no. 4, pages 23 - 26 * |
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