CN104402957A - 一种从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法，包括如下步骤：1）将粉碎干燥过的玉米须1g加入到2－6ml皂化液中于85±10℃皂化2－4h，然后再加入无水乙醇超声提取0.5－1h，超声提取结束后离心，取上清旋转蒸发获得粗提物；所述皂化液为浓度2－5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液；2）粗提物用溶剂萃取后，再经乙酸乙酯重结晶，即得成品。本发明方法操作简单，工艺流程简短，生产成本低，产品产量高纯度好（可达83%以上），为废弃资源玉米须的充分利用开辟了新的途径。

Description

一种从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种从玉米须中提取纯化天然植物甾醇的方法。
背景技术
我国玉米产量居世界第二位，作为玉米副产物的玉米须资源巨大，非常容易获得，但对它的开发利用非常有限，除仅少量入药外，大部分被白白丢弃，不仅造成很大浪费，而且污染环境。玉米须既有明显的药理价值，又具有一定的食疗特征，极具工业化开发利用前景。对玉米须的开发研究也有利于废弃资源再利用，满足国家资源利用和环境保护的要求。
植物甾醇是一种存在于植物中的天然活性物质，甾醇具有十分重要的生理功能，在医药、食品、化工、化妆品和饲料等领域得到了重视和关注。研究证明，植物甾醇在降低人体对胆固醇的吸收、降血脂、消炎、抗肿瘤、防治前列腺肥大、抑制乳腺增生、抗病毒、调节免疫和抗氧化等方面都有重要作用。此外，甾醇在化妆品领域可用作乳化助剂、无刺激保湿剂；在纸张加工中可作为铺展剂，在印刷业中可作为油墨颜料的分散剂，在食品保健业中作为营养剂和调理剂等。国外利用高品质的甾醇开发研究出许多的药物如性荷尔蒙、可的松等。植物甾醇被科学家们誉为“生命的钥匙”，世界心脏组织、美国心脏协会、英国心脏基金会、德国营养协会和食疗学会、澳大利亚心脏学会等世界权威机构均大力推荐，全球47个国家认可并将其应用于食品领域。
传统上植物甾醇来源于植物油下脚料和造纸过程得到的妥尔油沥青，但这些提取方法存在提取温度过高、提取工艺复杂、流程长、溶剂消耗大、产品回收率低等缺陷，且目前市场上生产的甾醇远远不能满足于工业生产的需求。中国专利CN102250198A公开了一种用超临界流体萃取技术由火龙果茎中提取植物甾醇的方法，但该方法消耗流体多，成本高，从经济效益来看非常不合算。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供了一种从玉米须中提取纯化天然植物甾醇的方法，该方法工艺简单，易于操作，可控性好，成本低，易于产业化。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法，其括如下步骤：
1）将粉碎干燥过的玉米须1g加入到2－6ml皂化液中于85±10℃皂化2－4h，然后再加入无水乙醇超声提取0.5－1h，超声提取结束后离心，取上清旋转蒸发获得粗提物；其中，所述皂化液为浓度2－5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液。
2）粗提物用溶剂萃取后，再经乙酸乙酯重结晶，即得成品。
具体的，步骤1）中玉米须与无水乙醇的用量比优选为1g：4－10ml。
步骤2）中所述溶剂优选为体积比1：4－8的水和乙醚混合溶液。
本发明中，可以将玉米须经如下处理：将除杂后的玉米须用粉碎机粉碎，过60目筛子，然后置于烘箱（80℃）中烘干即可。将适量氢氧化钾溶于80－90V%的乙醇溶液中，即获得皂化液。
本发明利用有机溶剂萃取方法，提取植物甾醇，工艺简单，易于操作、可控性好、成本低、易于产业化；利用纯天然，无毒无副作用的玉米须作为原材料，更适合于制药（降血脂）以及食品、化妆品等行业的应用；同时也妥善处理了废弃品和环境污染等问题。
和现有技术相比，本发明的有益效果：
1）工艺流程简短：本发明工艺流程简便，采用乙醇皂化液皂化后不需要离心洗涤，直接加无水乙醇提取，简化了流程，同时能最大限度提取甾醇；
2）生产成本低，反应条件温和：只需要三四种常用廉价溶剂，简单的提取设备，安全性好，溶剂还可以回收利用，适合工业化生产；
3）产品纯度高：本发明充分利用了甾醇不溶于水，沸点高，极性很小的特点，选择合适溶剂将玉米须中的甾醇最大限度提取和充分纯化。与其它工艺相比，避免了其它工艺纯化中目标物质的流失浪费，提高了产品的提取率，产品纯度高（可达83%以上）；
4）绿色环保：本发明利用的原料玉米须来源于天然植物，无毒无副作用，保证了其作为添加剂的绿色健康，更适用于制药（降血脂）以及食品、化妆品等行业添加剂的应用。本发明还可以进一步开拓农副产品玉米须的综合开发利用，带动农村经济的繁荣。
附图说明
图1为谷甾醇标样的高效气相色谱图谱结果；
图2为豆甾醇标样的高效气相色谱图谱结果；
图3为实施例1所得白色甾醇晶体成品的高效气相色谱图谱结果。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法，其括如下步骤：
1）将除杂后的玉米须用粉碎机粉碎，过60目筛子，然后置于烘箱（80℃）中烘干。取50g粉碎干燥过的玉米须用100ml皂化液于85℃皂化3h，然后再加入250ml无水乙醇超声提取0.5h，超声提取结束后离心30min，取上清，旋转蒸发获得粗提物。所述皂化液为浓度3mol/L的氢氧化钾乙醇溶液，即将适量氢氧化钾溶于80V%乙醇中获得皂化液；
2）粗提物用体积比1：5的水和乙醚混合溶液萃取，取有机相旋转蒸发得到浓缩提取物，浓缩提取物再经乙酸乙酯重结晶，即得3.35g白色甾醇晶体成品。利用高效气相色谱法检测其纯度达到83.7%（图谱结果见图3）。
实施例2
一种从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法，其括如下步骤：
1）将除杂后的玉米须用粉碎机粉碎，过60目筛子，然后置于烘箱（80℃）中烘干。取50g粉碎干燥过的玉米须用300ml皂化液于75℃皂化4h，然后再加入300ml无水乙醇超声提取1h，超声提取结束后离心30min，取上清，旋转蒸发获得粗提物。所述皂化液为浓度4mol/L的氢氧化钾乙醇溶液，即将适量氢氧化钾溶于90V%乙醇中获得皂化液；
2）粗提物用体积比1：6的水和乙醚混合溶液萃取，取有机相旋转蒸发得到浓缩提取物，浓缩提取物再经乙酸乙酯重结晶，即得3.54g白色甾醇晶体成品。利用高效气相色谱法检测其纯度达到85.6%。
实施例3
一种从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法，其括如下步骤：
1）将除杂后的玉米须用粉碎机粉碎，过60目筛子，然后置于烘箱（80℃）中烘干。取50g粉碎干燥过的玉米须用200ml皂化液于90℃皂化2h，然后再加入400ml无水乙醇超声提取0.5h，超声提取结束后离心30min，取上清，旋转蒸发获得粗提物。所述皂化液为浓度3mol/L的氢氧化钾乙醇溶液，即将适量氢氧化钾溶于85V%乙醇中获得皂化液；
2）粗提物用体积比1：8的水和乙醚混合溶液萃取，取有机相旋转蒸发得到浓缩提取物，浓缩提取物再经乙酸乙酯重结晶，即得3.48g白色甾醇晶体成品。利用高效气相色谱法检测其纯度达到84.8%。

Claims (3)

1.一种从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将粉碎干燥过的玉米须1g加入到2－6ml皂化液中于85±10℃皂化2－4h，然后再加入无水乙醇超声提取0.5－1h，超声提取结束后离心，取上清旋转蒸发获得粗提物；其中，所述皂化液为浓度2－5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液；
2）粗提物用溶剂萃取后，再经乙酸乙酯重结晶，即得成品。
2.如权利要求1所述从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法，其特征在于，步骤1）中玉米须与无水乙醇的用量比为1g：4－10ml。
3.如权利要求1所述从玉米须中提取纯化植物甾醇的方法，其特征在于，步骤2）中所述溶剂为体积比1：4－8的水和乙醚混合溶液。
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