CN103205310B - 一种从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法。先采用生物酶解法从脱壳油茶籽粉中提取出茶皂素，再采用水代法从脱皂残渣中提取茶籽油。生物酶解法提取茶皂素的工艺步骤包括清理、剥壳、粉碎、杀青、均质、酶解、板框滤布粗滤、微孔膜精滤。水代法提取茶籽油的工艺步骤包括超声波振动萃取、离心分离。该方法茶皂素的提取效率可达90%以上、茶籽油的提取效率可达90%以上。整个工艺过程都在低温下进行，有效地保护了茶皂素的天然活性以及茶籽油中维生素E、植物甾醇、角鲨烯和天然香味成分等。该工艺制得的茶皂素起泡性和泡沫稳定性均比传统提取法更好，制得的茶籽油品质上佳，只要经过简单精炼就能达到国家压榨一级茶籽油标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法，特别是一种先采用生物酶解法从油茶籽中提取出茶皂素，然后再采用水代法提取茶籽油的方法。
背景技术
油茶是我国特有的一种常绿、长寿、果实含油率高的木本经济油料，也是和橄榄、油棕、椰子齐名的四大木本食用植物油源树种之一。众所周知，油茶果实（通常叫“油茶籽”）含有茶籽油约30％-40％和茶皂素约10-15%。茶籽油是一种优质保健食用植物油，其理化特性与脂肪酸组成都很接近“植物油皇后”橄榄油，而被誉为“东方橄榄油”。茶皂素又称茶皂甙，是一种性能非常优良的天然非离子型表面活性剂，具备多种表面活性，能够起到良好的湿润、乳化、发泡、去污、分散、稳泡等洗涤效果，还具有溶血杀虫、抗菌消炎等作用。
现有技术对油茶籽的加工工艺都是先提油后提茶皂素的工艺流程，其缺点在于乳化能力强的茶皂素的存在会增大茶籽油的提取难度、影响提取茶籽油的质量和得率，继而影响后期茶皂素提取的质量和得率。
目前，茶籽油的提取方法主要有机械压榨法、有机溶剂萃取法、水酶法、超临界流体萃取法等。水酶法和超临界流体萃取法因生产成本太高，不适合规模化生产，没有应用于工业化生产。从油茶籽中提取茶籽油的工业生产主要是采取机械压榨法和有机溶剂浸提法配套生产的：油茶籽经过预处理后，用压榨机压榨取油，压榨后得到的高残油量的油饼经过破碎后再用有机溶剂（如正己烷、石油醚）进行浸提取油，然后再高温分离去有机溶剂。在这样的生产工艺下，茶籽油中的生理活性成分等遭到破坏，并容易产生致癌物——苯并芘，所得茶籽油即使经过复杂的精炼处理还会多多少少残留有一定量的有机溶剂，从而带来食品安全隐患。
近年来国内对茶皂素提取方面的研究有很多，关于茶皂素提取的专利文献有：授权公开号为CN1330663 C中国农业科学院油料作物研究所的“超声波制备茶皂素的方法”，授权公开号为CN102002089 B安徽映山红生物科技有限公司的“从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺”，授权公开号为CN102020692 B华中科技大学的“一种从油茶饼中提取精制茶皂素的方法”，申请公开号为CN102659902 A湖南山润油茶科技发展有限公司的“从茶粕中提取高纯茶皂素的工艺”， 申请公开号 CN 102659898 A浙江理工大学的“一种微波辅助提取茶皂素的方法”， 授权公告号 CN 102161689 B湖南文理学院的“一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法”， 授权公告号 CN 101974062 B衢州刘家香食品有限公司的“油茶籽粕中提取茶皂素的方法”等， 这些专利文献报道极大地丰富了茶皂素提取的工艺手段，但是这些方法都存在将茶皂素提取液浓缩后干燥制得茶皂素粉末的工艺单元。众所周知，浓缩、干燥是能耗较高的工艺过程，而且茶皂素在实际应用于日用化工品、生物农药等方面时都是制成水剂，所以在茶皂素提取工艺中将茶皂素保持在水相存在状态是比较好的选择。
利用生物酶作用提取茶皂素的专利文献有授权公开号为CN101838302 B的南昌大学的“一种油茶皂苷的提取方法”，该发明介绍了一种采用高压气流粉碎和纤维素酶共同作用从提油后的油茶枯饼废渣中提取茶皂素的方法。
水代法是以水为媒介提取油脂的方法，是基于油不溶于水以及油水之间比重差异较大的特性，采用离心分离技术将油水分离开来的方法。目前，以水为媒介提取茶籽油的专利文献有申请公开号 CN 102585992 A的浙江师范大学的“水代法从茶籽油籽中提取茶籽油的方法”和申请公开号 CN 102250678 A的井冈茶籽油有限公司的“一种微波辅助水代法提取茶籽油的方法”。其中，“水代法从茶籽油籽中提取茶籽油的方法”是采用在水剂中添加氢氧化钠和柠檬酸改变其pH值来分离茶籽油和水相，工艺中需要加入乙醚作为破乳剂，而乙醚的加入增大了茶籽油后续精制的负担并带来食品安全隐患；“一种微波辅助水代法提取茶籽油的方法”专利需要将剥壳后的油茶籽仁在160℃～280℃焙烤15min～30min，而高温焙烤严重影响茶籽油产品的品质。同时，以上两法都存在茶皂素促使体系乳化而难以破乳提油等技术关键问题。
授权公开号为CN101569329B的韶关学院张卫国的“水酶法提取茶籽油的方法”的工艺步骤是：第一步采用有机溶剂浸提去除茶皂素，第二步对油茶籽残渣进行预处理，第三步酶解油茶籽残渣以提取茶籽油，第四步回收茶籽油。该方法需要使用有机溶剂，存在茶籽油食品安全隐患和后续酶解工艺上酶的“中毒”隐患；同时，需要采取真空蒸发和汽提等手段来回收有机溶剂，存在能耗高、工艺流程长、茶皂素活性不高等缺点。
发明内容
本发明是针对现有油茶籽提取技术的缺点，提出一种先采用生物酶解法从油茶籽原料中提取出茶皂素，然后再采用水代法从油茶籽仁残渣中提取茶籽油的方法。
技术方案
本发明是通过以下技术方案实现的。
①首先采用生物酶解法从油茶籽原料中提取出茶皂素，包括如下步骤：
c 将油茶籽乳状液冷却至30℃~55℃，加入一定比例的生物酶液进行1~3小时的搅拌酶解；
d 得到的酶解混合物经板框压滤布粗过滤，滤渣待用，滤液经微孔滤膜精滤除渣，合并滤渣，从系统中分离出来的水液即为含有茶皂素的酶解液。
在上述的b步骤中，油茶籽仁粉在热水中杀青是为了杀灭油茶籽仁粉中的杂酶或微生物的活力。
在上述的c步骤中，生物酶是指果胶酶、蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶、葡聚糖酶中的一种或两种及以上的组合。利用生物酶制剂对机械破坏后的油茶籽细胞壁进一步破坏，使得细胞内的茶皂素释放出来。
在上述的c步骤中，生物酶液的用量为油茶籽重量的0.1%~0.8%，生物酶液的pH值为7.0~10.0。
在上述的d步骤中，含有茶皂素的酶解液中除了含有一定量的茶皂素以外，还一定量的生物酶，具有洗涤去污作用，可以根据具体的实际应用目的配制成洗涤清洁用品（如：洗衣液、洗碗液、洗手液、洗发露、沐浴露、果蔬清洁剂）等产品。
②然后再采用水代法从油茶籽仁残渣中提取茶籽油，包括如下步骤：
a 将①中步骤d所指的酶法脱皂滤渣加入装了超声波装置的萃取缸内，加入一定量的热水，调整pH值，超声辅助萃取30~80分钟后，倾出萃取液；
b 用碟式离心机将萃取液离心分离，得到油相、水相、固相，油相即是毛茶籽油，水相循环用于油茶籽仁粉的杀青，固相即是油茶籽粕糊。
在上述a步骤中的萃取缸内固液比为1:10~1:25，萃取液pH值为5.0~8.0，萃取温度为40℃~60℃，超声波强度为1W/cm2~4W/cm2。超声波的振动作用可以提高茶籽油的出油率。
茶皂素起泡性的测定：取茶皂素粉2g于烧杯中，用200ml双蒸水溶解茶皂素粉，然后将溶解液倒入高速组织捣碎机中，1000r/min下搅打60s后迅速插入直尺读取泡沫高度，测定多点取平均值。起泡性的计算公式如下：
式中V1为搅打后0min内泡沫的体积，V为搅打前溶解液的体积。
茶皂素泡沫稳定性的测定：将上述搅打后的茶皂素样品静置10~30min后，插入直尺读取泡沫高度，测定多点取平均值。泡沫稳定性的计算公式如下：
式中V1为搅打后0min内泡沫的体积，T为静置时间，△V为静置时间后泡沫高度的体积差。
茶籽油提取效率的测定：将本发明方法所得的茶籽油与所用油茶籽中的粗脂肪含量相比。油茶籽中粗脂肪含量的测定方法是索氏抽提法(GB/T 5009.6-2003)。
本发明的技术优势在于该方法先采用生物酶法提取出茶皂素、然后再水代法提取茶籽油。该方法解决了传统“先提油后提皂素”工艺过程中因茶皂素存在而导致的出油率低，毛油品质差、颜色深、食品安全隐患较大等问题；同时除去了油中杂质和异味、保留了茶籽油的天然风味，所得毛油经过简单的精炼就可以成为优质食用油；整个制油过程温度低、耗能小，油脂不会受热氧化，还不产生废水；而且该方法得到含茶皂素的酶解液，液体中生物酶的存在能提高茶皂素的去污能力；同时，所得到的副产物油茶籽粕可以直接作为动物饲料的原料使用。可见，本发明为油茶籽的综合利用提供了一条可取的途径。
附图说明
图1是本发明的工艺流程方框图。
具体实施方案
下面结合工艺流程图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将油茶籽清理后剥壳，再去除种皮，粉碎过筛孔径为100目的筛，得油茶籽仁粉。制得的油茶籽仁粉以水料比为5:1（ml/g）加入80℃的热水，在热水罐中杀青后送入均质机中充分均质，制得油茶籽乳状液。待油茶籽乳状液冷却至40℃，加入油茶籽仁质量0.5%的复合酶粉（由果胶酶20%、淀粉酶30%、碱性蛋白酶30%、纤维素酶20%混合组成），调节酶解液pH=9.0，在机械搅拌下酶解作用1.5小时，得到的酶解产物经板框过滤机粗过滤，滤渣待用，粗滤液经微孔膜孔径为350nm的陶瓷膜精滤。合并滤渣倒入加装了超声波装置的萃取缸内，在固液比为1:10、萃取液pH值为6.0、萃取温度为60℃、超声波强度为3W/cm2的条件下萃取40分钟，倾出萃取液。用碟片式分离机将萃取液离心分离得油相、水相、固相。
实施例2
将油茶籽清理后剥壳，再去除种皮，粉碎过筛孔径为80目的筛，得油茶籽仁粉。制得的油茶籽仁粉以水料比为4:1（ml/g）加入90℃的热水，在热水罐中杀青后送入均质机中充分均质杀青，制得油茶籽乳状液。待油茶籽乳状液冷却至45℃，加入油茶籽仁质量0.6%的复合酶粉（由果胶酶15%、淀粉酶35%、碱性蛋白酶25%、纤维素酶25%混合组成），调节酶解液pH=10.0，在机械搅拌下酶解作用2小时，得到的酶解产物经板框过滤机粗过滤，滤渣待用，粗滤液经微孔膜孔径为350nm的陶瓷膜精滤。合并滤渣倒入加装了超声波装置的萃取缸内，在固液比为1:15、萃取液pH值为6.0、萃取温度为50℃、超声波强度为3W/cm2的条件下萃取60分钟，倾出萃取液。用碟片式分离机将萃取液离心分离得油相、水相、固相。
实施例3
将油茶籽清理后剥壳，再去除种皮，粉碎过筛孔径为100目的筛，得油茶籽仁粉。制得的油茶籽仁粉以水料比为6:1（ml/g）加入90℃的热水，在热水罐中杀青后送入均质机中充分均质杀青，制得油茶籽乳状液。待油茶籽乳状液冷却至45℃，加入占油茶籽仁粉质量0.4%的复合酶粉（由果胶酶10%、淀粉酶20%、碱性蛋白酶20%、葡聚糖酶30%、纤维素酶20%混合组成），调节酶解反应体系pH至10.0，在机械搅拌下酶解作用2小时，得到的酶解产物经板框过滤机粗过滤，滤渣待用，粗滤液经微孔膜孔径为350nm的陶瓷膜精滤。合并滤渣倒入加装了超声波装置的萃取缸内，在固液比为1:20、萃取液pH值为6.0、萃取温度为50℃、超声波强度为2W/cm2的条件下萃取60分钟，倾出萃取液。用碟片式分离机将萃取液离心分离得油相、水相、固相。
下表1为各实施例中茶籽油得率统计表
表1
| 实施例序号 | 1 | 2 | 3 |
| 茶籽油提取效率（100%） | 90.2 | 92.5 | 91.6 |
本发明方法所制得的茶皂素与传统工艺制品相比，茶皂素的起泡性从86%提高至95%，泡沫稳定性从32小时提高至46小时。
以上所述的实施例，仅为本发明三种实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在不脱离本发明构思的前提下，可轻易想到若干的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于：先采用生物酶解法从油茶籽中提取出茶皂素，然后再水代法提取茶籽油，其工艺步骤如下：
① 采用生物酶解法从油茶籽中提取出茶皂素，包括如下步骤：
a 油茶籽清理、剥壳后，粉碎过筛，筛孔径为60～120目；
b 过筛后的油茶籽仁粉加入60℃～90℃的热水罐中杀青，水料的体积质量比为4:1～10:1，然后在均质机中均质处理，制得油茶籽乳状液；
c 将所述油茶籽乳状液冷却至30℃～55℃，加入油茶籽仁粉重量0.1%～0.8%的生物酶进行1～3小时的搅拌酶解；
d 得到的酶解混合物经板框压滤布粗过滤，滤渣待用，滤液经微孔滤膜精滤除渣，合并滤渣，从系统中分离出来的水液即为含有茶皂素的酶解液；
② 采用水代法从油茶籽仁残渣中提取出茶籽油，包括如下步骤：
将①中步骤d所述滤渣加入装了超声波装置的萃取缸内，加入40℃～60℃的热水，滤渣与水的质量体积比为1:10～1:25，调整pH值为5.0～8.0，超声振荡萃取30～80分钟后，倾出萃取液；
用碟式离心机将所述萃取液离心分离，得到油相、水相、固相，油相即是毛茶籽油，水相循环用于①中的步骤b，固相即是油茶籽粕糊。
2.根据权利要求1所述从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于：所述生物酶是果胶酶、蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶；或果胶酶、蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶、葡聚糖酶。
3.根据权利要求1或2所述从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于：提取茶皂素生物酶液的pH值为7.0～10.0。
4.根据权利要求1所述从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于：所述超声波强度为1W/cm2～4W/cm2。
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