CN103570794A - 一种油茶籽皂素的提取方法 - Google Patents

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江连洲
李杨
隋晓楠
王中江
齐宝坤
曹亮
赵城彬
韩宗元
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Abstract

一种油茶籽皂素的提取方法属于食品加工技术，该方法包括以下步骤：（1）将油茶籽去壳后粉碎与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液与残渣；（2）将步骤（1）得到的水解液调节pH至酸性，搅拌一段时间后，离心分离去除不溶物，在上清液中加入乙醇进行萃取；（3）萃取后进行大孔吸附树脂脱色，脱色后进行真空浓缩，然后喷雾干燥即得到油茶籽皂素；本方法所需的工艺设备简单、成本低，绿色、环保，皂素回收率高且品质好，适合工业化生产。

Description

一种油茶籽皂素的提取方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，主要涉及一种油茶籽皂素的提取方法。
背景技术
水酶法提取油茶籽油脂过程形成的水解液中存在着大量皂素，茶皂素是一种性能非常优良的天然非离子型表面活性剂，它具备多种表面活性，能够起到良好的湿润、乳化、发泡、去污、分散、稳泡等洗涤效果。茶皂素还有溶血作用，抗渗消炎及药理作用，对酒精吸收的抑制作用，抗菌作用等。在食品中具有广泛的应用前景，因此对水解液中皂素的回收是十分关键的步骤，直接影响到整个工艺的经济价值，对提高油茶籽产品的附加值和新食品的开发具有很大的意义。
大多数学者把对水解液的研究重点放在回收蛋白质上，刘志强（2004）纤维素酶和果胶酶作用于菜籽，对得到的水解液用超滤法分离菜籽蛋白，菜籽蛋白得率为82.3%；李杨（2009）采用水酶法结合挤压膨化预处理提取大豆蛋白，总蛋白得率可达到94.17%左右，比传统的湿热预处理后酶解的总蛋白得率提高了近15%；江利华（2010）采用水酶法从花生中同时提取油与水解蛋白进行了中试扩大实验，使用碟片式离心机将含油水解液二次碟片式分离，经喷雾干燥后得到花生水解蛋白粉，蛋白回收率为78.11%；除此以外，国外学者在研究中大多也是考虑水解液中蛋白的回收率，而尚没有从水解液中回收油茶籽中皂素的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种油茶籽皂素的提取方法，达到回收高质量皂素的目的。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种油茶籽皂素的提取方法，该方法包括以下步骤：（1）将油茶籽去壳后粉碎与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，所述的酶解温度为50-70℃，料水比为1:3-1:7，酶解时间为2.5-4.5h，pH为8-10，加酶量为混合液质量的1.25%-6.25%，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液与残渣；（2）将步骤（1）得到的水解液调节pH为4.5，搅拌1h，在4500r/min下离心30min，离心后去除不溶物，在上清液中加入95%的乙醇进行萃取；（3）萃取后在20℃下进行大孔吸附树脂脱色，脱色后在压力0.8MPa下进行真空浓缩，然后喷雾干燥即得到油茶籽皂素。
所述的酶解优选参数为：酶解温度59.78℃，料水比1:4.43，酶解时间4.26h，pH 9.28，加酶量为混合液质量的4.77%。
本方法首先采用水酶法提取皂素，再采用醇法萃取、大孔吸附树脂等技术回收皂素，本方法具有所需的工艺设备简单、成本低，绿色、无污染，皂素回收率高且品质好、适合工业化生产的特点。
附图说明
图1 是本发明总工艺路线图；
图2 酶解温度与料水比交互对皂素回收率的响应面；
图3 酶解温度与酶解时间交互对皂素回收率的响应面；
图4 料水比与酶解时间交互对皂素回收率的响应面；
图5 料水比与pH交互对皂素回收率的响应面；
图6 pH与加酶量交互对皂素回收率的响应面。
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述，
一种油茶籽皂素的提取方法，该方法包括以下步骤：（1）将油茶籽去壳后粉碎与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，所述的酶解温度为50-70℃，料水比为1:3-1:7，酶解时间为2.5-4.5h，pH为8-10，加酶量为混合液质量的1.25%-6.25%，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液与残渣；（2）将步骤（1）得到的水解液调节pH为4.5，搅拌1h，在4500r/min下离心30min，离心后去除不溶物，在上清液中加入95%的乙醇进行萃取；（3）萃取后在20℃下进行大孔吸附树脂脱色，脱色后在压力0.8MPa下进行真空浓缩，然后喷雾干燥即得到油茶籽皂素。
所述的酶解优选参数为：酶解温度59.78℃，料水比1:4.43，酶解时间4.26h，pH 9.28，加酶量为混合液质量的4.77%。
 
实施例：酶解提取皂素参数优化实验
1 材料与方法
1.1材料、试剂
Figure 956875DEST_PATH_IMAGE001
1.2主要仪器设备
Figure 874015DEST_PATH_IMAGE002
1.3实验方法
1.3.1油茶籽的成分测定  
粗蛋白的测定：GB6432—94标准方法进行
粗脂肪的测定：GB5512—85中索氏抽提法进行测定
水分的测定：GB304—87进行测定
灰分测定：GB5009.4-85
1.3.2工艺流程（见图1）
油茶籽→去壳→粉碎→调节pH值和温度→酶解→灭酶→离心→水解液→调节pH→搅拌→离心→上清液→95%无水酒精萃取→大孔吸附树脂脱色→真空浓缩→喷雾干燥→皂素
2结果与讨论
2.1实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上，选取酶解时间，酶解温度，加酶量，料水比，pH 5个因素为自变量，以皂素回收率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表表2-1。
表2-1 因素水平编码表
2.2 响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量，以皂素回收率y1为响应值，响应面实验方案及结果见表2-2。实验号1-24为析因实验，25-36为12个中心试验，用以估计实验误差。
表2-2 试验安排及结果
Figure 840703DEST_PATH_IMAGE004
2.3响应面实验结果分析
皂素回收率y1通过统计分析软件SAS9.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Figure 235913DEST_PATH_IMAGE005
                  皂素回收率y1的回归与方差分析结果见表2-3，交互相显著的响应面分析见图2-图6。
 
表2-3 皂素回收率的回归与方差分析结果
Figure 2013105415463100002DEST_PATH_IMAGE006
由表2-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（p<0.0001），失拟项不显著（p>0.05），并且该模型R2= 96.12%，R2 Adj= 90.95%，说明该模型与实验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x1>x3>x4>x5>x2，即：酶解温度>酶解时间>pH>加酶量>料水比。
应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，寻找最优响应结果酶解温度59.78℃，料水比1:4.43，酶解时间4.26h，pH 9.28，加酶量为混合液质量的4.77%，响应值皂素回收率最优值为97.32±1.04%。
2.4验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下，即酶解温度59.78℃，料水比1:4.43，酶解时间4.26h，pH 9.28，加酶量为混合液质量的4.77%，进行3次平行实验，3次平行实验皂素回收率的平均值为97.53%。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。

Claims (2)

1.一种油茶籽皂素的提取方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）将油茶籽去壳后粉碎与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，所述的酶解温度为50-70℃，料水比为1:3-1:7，酶解时间为2.5-4.5h，pH为8-10，加酶量为混合液质量的1.25%-6.25%，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液与残渣；（2）将步骤（1）得到的水解液调节pH为4.5，搅拌1h，在4500r/min下离心30min，离心后去除不溶物，在上清液中加入95%的乙醇进行萃取；（3）萃取后在20℃下进行大孔吸附树脂脱色，脱色后在压力0.8MPa下进行真空浓缩，然后喷雾干燥即得到油茶籽皂素。
2.根据权利要求1所述的一种油茶籽皂素的提取方法，其特征在于所述的酶解优选参数为：酶解温度59.78℃，料水比1:4.43，酶解时间4.26h，pH 9.28，加酶量为混合液质量的4.77%。
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