CN102864011B - 一种水酶法提取大豆油脂超临界co2破乳的方法 - Google Patents
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Abstract
一种水酶法提取大豆油脂超临界CO2破乳的方法属于植物油脂提取技术，该方法包括以下步骤：（1）大豆粉碎后采用挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液和残渣；（2）将步骤（1）得到的乳状液调pH值中性，干燥、粉碎过筛，然后采用超临界CO2进行破乳，减压分离得到大豆油脂；本方法所需的工艺设备简单，破乳率高，安全无毒，无环境污染，且回收的大豆油脂品质好。
Description
技术领域
本发明属于植物油脂的提取加工技术，主要涉及一种水酶法提取大豆油脂超临界CO2破乳的方法。
背景技术
在水酶法提油工艺中，由于细胞内的油小体被蛋白膜包裹，在研磨过程中尤其是湿磨过程中磷脂和蛋白质容易乳化形成乳状液，再加上搅拌也会产生乳状液，因此在水酶法提油工艺中不可避免会形成一定量的乳状液，影响了游离油的得率。水酶法提取大豆油中破乳是十分关键的步骤，也是很难解决的步骤，破乳越彻底，游离油的得率越高。破乳的好坏直接影响到整个工艺的经济价值。
破乳的方法分为化学法和物理法。化学法主要加入破乳剂；物理法包括离心，改变温度、施加静电场和采用聚结剂等。迄今文献报道的常用破乳方法有加热、重复离心、转相、冷冻解冻和溶剂萃取等。林岚(1992)在水酶法从大豆中提取油中用转相法破乳回收油，取得突破性进展，油回收率达到66%。Hanmoungjai(2001)采用蛋白酶作用于米糠，对得到的乳化层用煮沸的方法破乳，油与蛋白质的回收率仅为79%和68%。Aparna(2002)采用18000g 超高速离心方式破乳，油得率比对照提高了40%，但这种离心设备无法应用于大规模生产。Moura 等（2008）在大豆水酶法制油工艺中采用蛋白酶结合pH 调节或者磷脂酶酶解的方法破乳，可回收乳状液中70%-80%的油脂。除此以外，国外学者在研究中大多采用有机溶剂直接萃取乳状液中的油。现有的破乳技术存在破乳率低、有溶剂残留、对环境造成污染等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种水酶法提取大豆油脂超临界CO2破乳的方法，达到提高破乳率、提高油脂品质、减少污染的目的。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种水酶法提取大豆油脂超临界CO2破乳的方法，该方法包括以下步骤：（1）大豆粉碎后采用挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合
液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液和残渣；（2）将步骤（1）得到的乳状液调pH值中性，干燥后水分含量为4-9%，粉碎过筛20-100目，然后采用超临界CO2进行破乳，超临界条件为挟带剂乙醇添加量为干燥后乳状液质量的6-14%，CO2流量4-8L/min，萃取压力20-40MPa，萃取时间1-3h，萃取温度30-50℃，减压分离得到大豆油。
所述的乳状液干燥后的优选水分含量为6%。
所述的乳状液的优选过筛目数为40目。
所述的超临界CO2破乳优选条件为：挟带剂乙醇添加量为干燥后乳状液质量的9.3%，CO2流量为6.71L/min，萃取压力为30MPa，萃取时间为1.88h，萃取温度为38.35℃。
本方法采用超临界CO2进行破乳，超临界状态下的CO2可以从乳状液中将油脂溶解出来，然后通过降低压力使CO2处于非临界状态从而气化，被携带的油脂就与CO2分离，从而达到提取分离的目的。该方法具有所需的工艺设备简单、破乳率高、无污染的特点。
附图说明
图1 是本发明总工艺路线图；
图2 是水分含量对破乳率的影响；
图3 是过筛目数对破乳率的影响；
图4 是夹带剂乙醇添加量与CO2流量交互对破乳率的响应面；
图5 是夹带剂乙醇添加量与萃取时间交互对破乳率的响应面；
图6 是CO2流量与萃取压力交互对破乳率的响应面；
图7 是CO2流量与萃取时间交互对破乳率的响应面；
图8 是萃取压力与萃取时间交互对破乳率的响应面。
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述，
一种水酶法提取大豆油脂超临界CO2破乳的方法，该方法包括以下步骤：（1）大豆粉碎后采用挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液和残渣；（2）将步骤（1）得到的乳状液调pH值中性，干燥后水分含量为4-9%，粉碎过筛20-100目，然后采用超临界CO2进行破乳，超临界条件为挟
带剂乙醇添加量为干燥后乳状液质量的6-14%，CO2流量4-8L/min，萃取压力20-40MPa，萃取时间1-3h，萃取温度30-50℃，减压分离得到大豆油。
所述的乳状液干燥后的优选水分含量为6%。
所述的乳状液的优选过筛目数为40目。
所述的超临界CO2破乳优选条件为：挟带剂乙醇添加量为干燥后乳状液质量的9.3%，CO2流量为6.71L/min，萃取压力为30MPa，萃取时间为1.88h，萃取温度为38.35℃。
实施例1：乳状液预处理最优条件的筛选实验
1 材料与方法
1.1材料、试剂
| 大豆 | 黑龙江农业科学院培植的垦农42，其中蛋白含量为41.6%，油脂含量为21.3%，含水率为10.6%，灰分4.3%。 |
| Alcalase碱性内切蛋白酶 | novo公司（1.2×105U/mL） |
1.2主要仪器设备
| pHS-25型酸度计 | 上海伟业仪器厂 |
| 电子分析天平 | 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司 |
| 离心机 | 北京医用离心机厂 |
| 精密电动搅拌机 | 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司 |
| 电热恒温水浴锅 | 余姚市东方电工仪器厂 |
| 硝化仪 | 上海纤检仪器有限公司 |
| 行星式球磨机 | 南京南大天尊电子有限公司 |
| 索氏抽提器 | 天津玻璃仪器厂 |
| 超临界萃取设备 | 江苏南通超临界萃取有限公司 |
1.3实验方法
1.3.1大豆的成分测定
粗蛋白的测定：GB6432—94标准方法进行
粗脂肪的测定：GB5512—85中索氏抽提法进行测定
水分的测定：GB304—87进行测定
灰分测定：GB5009.4-85
1.3.2工艺流程
1.3.3计算公式
2结果与讨论
2.1 最适乳状液水分含量的确定（见图2）
乳状液过筛目数为40目，以破乳率为考察指标，分别选取水分含量为4%、5%、6%、7%、8%、9%的乳状液进行试验，确定最适水分含量为6%。
2.2 最适乳状液过筛目数的确定（见图3）
乳状液水分含量为6%,以破乳率为考察指标，分别选取过筛目数为20目、40目、60目、80目、100目进行试验，确定最适过筛目数为40目。
实施例2：超临界CO2破乳最优条件的筛选实验
1 材料与方法
1.1材料、试剂
| 大豆 | 黑龙江农业科学院培植的垦农42，其中蛋白含量为41.6%，油脂含量为21.3%，含水率为10.6%，灰分4.3%。 |
| Alcalase碱性内切蛋白酶 | novo公司（1.2×105U/mL） |
1.2主要仪器设备
| pHS-25型酸度计 | 上海伟业仪器厂 |
| 电子分析天平 | 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司 |
| 离心机 | 北京医用离心机厂 |
| 精密电动搅拌机 | 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司 |
| 电热恒温水浴锅 | 余姚市东方电工仪器厂 |
| 硝化仪 | 上海纤检仪器有限公司 |
| 行星式球磨机 | 南京南大天尊电子有限公司 |
| 索氏抽提器 | 天津玻璃仪器厂 |
| 超临界萃取设备 | 江苏南通超临界萃取有限公司 |
1.3实验方法
1.3.1大豆的成分测定
粗蛋白的测定：GB6432—94标准方法进行
粗脂肪的测定：GB5512—85中索氏抽提法进行测定
水分的测定：GB304—87进行测定
灰分测定：GB5009.4-85
1.3.2工艺流程
1.3.3计算公式
2结果与讨论
2.1 实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上，选取挟带剂乙醇添加量、CO2流量、萃取压力、萃取时间、萃取温度5个因素为自变量，以破乳率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表1。
表1 因素水平编码表
2.2 响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以A、B、C、D、E为自变量，以破乳率为响应值R，响应面实验方案及结果见表2。实验号1-26为析因实验，27-36为10个中心试验，用以估计实验误差。
表2 试验安排及结果
| 实验号 | 挟带剂乙醇添加量A（%） | CO2流量B（L/min） | 萃取压力C（MPa） | 萃取时间D（h) | 萃取温度E（℃） | 破乳率R(%) |
| 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | 1 | 90.04 |
| 2 | 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | 84.28 |
| 3 | -1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 88.78 |
| 4 | 1 | 1 | -1 | -1 | 1 | 85.64 |
| 5 | -1 | -1 | 1 | -1 | -1 | 85.22 |
| 6 | 1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 78.21 |
| 7 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 91.02 |
| 8 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | 88.52 |
| 9 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 90.21 |
| 10 | 1 | -1 | -1 | 1 | 1 | 90.54 |
| 11 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 75.31 |
| 12 | 1 | 1 | -1 | 1 | -1 | 84.26 |
| 13 | -1 | -1 | 1 | 1 | 1 | 88.4 |
| 14 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 87.36 |
| 15 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | 87.26 |
| 16 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 90.63 |
| 17 | -2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 89.16 |
| 18 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 88.68 |
| 19 | 0 | -2 | 0 | 0 | 0 | 85.06 |
| 20 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 84.39 |
| 21 | 0 | 0 | -2 | 0 | 0 | 89.33 |
| 22 | 0 | 0 | 2 | 0 | 0 | 91.34 |
| 23 | 0 | 0 | 0 | -2 | 0 | 84.36 |
| 24 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 84.28 |
| 25 | 0 | 0 | 0 | 0 | -2 | 90.04 |
| 26 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 88.31 |
| 27 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 90.96 |
| 28 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 91.85 |
| 29 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 89.73 |
| 30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 91.68 |
| 31 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 90.75 |
| 32 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 94.31 |
| 33 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 92.34 |
| 34 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 92.47 |
| 35 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 91.69 |
| 36 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 93.76 |
2.3响应面实验结果分析
通过统计分析软件Design-Expert进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
R=91.93-0.32A-0.17B+0.48C+0.087D-0.40E+1.26AB-0.47AC+1.88AD+0.46AE
+2.46BC-2.20BD-0.40BE+1.19CD+0.37CE-0.15DE-0.72A2-1.77B2-0.37C2-1.87D2-0.66E2
回归分析与方差分析结果见表3，交互相显著的响应面分析见图4-图8。
表3 回归与方差分析结果
| 变量 | 自由度 | 平方和 | 均方 | F值 | Pr>F |
| A | 1 | 2.51 | 2.51 | 2.13 | 0.1648 |
| B | 1 | 0.73 | 0.73 | 0.62 | 0.4437 |
| C | 1 | 5.59 | 5.59 | 4.75 | 0.0457 |
| D | 1 | 0.18 | 0.18 | 0.16 | 0.6982 |
| E | 1 | 3.81 | 3.81 | 3.24 | 0.0921 |
| AB | 1 | 25.04 | 25.04 | 21.59 | 0.0003 |
| AD | 1 | 56.33 | 56.33 | 47.88 | ＜0.0001 |
| BC | 1 | 96.63 | 96.63 | 82.14 | ＜0.0001 |
| BD | 1 | 77.70 | 77.70 | 66.05 | ＜0.0001 |
| CD | 1 | 22.80 | 22.80 | 19.38 | 0.0005 |
| A2 | 1 | 16.64 | 16.64 | 14.14 | 0.0019 |
| B2 | 1 | 100.23 | 100.23 | 85.20 | ＜0.0001 |
| D2 | 1 | 112.03 | 112.03 | 95.23 | ＜0.0001 |
| E2 | 1 | 13.83 | 13.83 | 11.75 | 0.0037 |
| 回归 | 20 | 550.64 | 27.53 | 23.40 | ＜0.0001 |
| 剩余 | 15 | 17.65 | 1.18 | ||
| 失拟 | 6 | 0.88 | 0.15 | 0.079 | 0.9971 |
| 误差 | 9 | 16.77 | 1.86 | ||
| 总和 | 35 | 568.28 |
由表2-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（p<0.0001），失拟项不显著（p>0.05），并且该模型R2= 96.89%，R2 Adj= 92.75%，说明该模型与实验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：C>E>A>B>D，即萃取压力>萃取温度>挟带剂乙醇添加量>CO2流量>萃取时间。
应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，寻找最优响应结果挟带剂乙醇添加量为9.3%，CO2流量为6.71L/min，萃取压力为30MPa，萃取时间为1.88h，萃取温度为38.35℃，响应面有最优值大约为92.84%左右。
2.4验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下，即挟带剂乙醇添加量为9.3%，CO2流量为6.71L/min，萃取压力为30MPa，萃取时间为1.88h，萃取温度为38.35℃，进行3次平行实验，3次平行实验破乳率的平均值为93.13%。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。
Claims (4)
1.一种水酶法提取大豆油脂超临界CO2破乳的方法，该方法包括以下步骤：（1）大豆粉碎后采用挤压膨化预处理得到膨化物料，将膨化物料与水混合得到混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得到游离油、乳状液、水解液和残渣；其特征在于：（2）将步骤（1）得到的乳状液调pH值中性，干燥后水分含量为4-9%，粉碎过筛20-100目，然后采用超临界CO2进行破乳，超临界条件为挟带剂乙醇添加量为干燥后乳状液质量的6-14%，CO2流量4-8L/min，萃取压力20-40MPa，萃取时间1-3h，萃取温度30-50℃，减压分离得到大豆油。
2.根据权利要求1所述的一种水酶法提取大豆油脂超临界CO2破乳的方法，其特征在于所述的乳状液干燥后的优选水分含量为6%。
3.根据权利要求1所述的一种水酶法提取大豆油脂超临界CO2破乳的方法，其特征在于所述的乳状液的优选过筛目数为40目。
4.根据权利要求1所述的一种水酶法提取大豆油脂超临界CO2破乳的方法，其特征在于所述的超临界CO2破乳优选条件为：挟带剂乙醇添加量为干燥后乳状液质量的9.3%，CO2流量为6.71L/min，萃取压力为30MPa，萃取时间为1.88h，萃取温度为38.35℃。
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Application publication date: 20130109 Assignee: The 93 group Harbin Wellcome Food Co. Ltd. Assignor: Northeast Agricultural University Contract record no.: 2015230000002 Denomination of invention: Supercritical water CO2 demulsification method for extracting soybean oil by aqueous enzymatic method Granted publication date: 20130731 License type: Exclusive License Record date: 20150105 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |