CN103333739B - 一种固态发酵超临界萃取芝麻油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种固态发酵超临界萃取芝麻油脂的方法属于植物油脂提取加工技术,该方法包括以下步骤:(1)芝麻脱皮后进行挤压膨化预处理得到膨化产物,同时经榨笼回收压榨芝麻油,将得到的膨化产物粉碎后进行水分调节,然后进行高压灭菌,冷却后接种进行固态发酵,得到发酵产物;(2)将步骤(1)得到的发酵产物进行超临界CO2萃取,得到萃取物,然后将萃取物进行减压分离得到芝麻油并回收CO2;本方法所需的工艺设备简单,成本低,芝麻油提取率高,萃取时间短,油脂的营养价值高,在提油过程中具有一定脱酸、脱色、脱臭效果,大大简化了后续精炼工艺,所得产品为天然绿色有机食品。
Description
技术领域
本发明属于植物油脂的提取加工技术,主要涉及一种固态发酵超临界萃取芝麻油脂的方法。
背景技术
油料作物种籽油脂主要包裹在细胞质蛋白质中间,形成油脂蛋白体复合物。固态发酵因其具有发酵过程简单、培养基来源广泛等优点,常被用来生产像蛋白酶、木聚糖酶和纤维素酶等胞外酶。利用微生物进行固态发酵预处理,破坏油脂蛋白体的复合结构,使油脂更好的释放出来,从而提高油脂提取效果。
超临界CO2萃取技术是近十几年来迅速发展的一种高新提取分离技术,具有提取效率高、生产周期短、不造成环境污染、操作简便等优越性。超临界CO2以其无毒、高效、绿色逐渐成为一种重要的油脂萃取溶剂,在植物油萃取工业得到广泛应用。目前芝麻油主要制取方法是压榨法和水代法,制取的芝麻毛油色泽较深,其中的热不稳定及易氧化成分易损失。现有的芝麻油提取技术存在提油率低、成本高、油脂的品质低等问题,目前还未见采用固态发酵结合超临界CO2萃取芝麻油脂的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足,提供一种固态发酵超临界萃取芝麻油脂的方法,达到提高提油效率、提高油脂品质、简化工艺的目的。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
一种固态发酵超临界萃取芝麻油脂的方法,该方法包括以下步骤:(1)芝麻脱皮后进行挤压膨化预处理得到膨化产物,同时经榨笼回收压榨芝麻油,将得到的膨化产物粉碎后进行水分调节,然后进行高压灭菌,冷却后接种进行固态发酵,得到发酵产物,所述的发酵温度25-45℃,接种量8-12%,发酵pH 6-8,发酵时间10-30h;(2)将步骤(1)得到的发酵产物进行超临界CO2萃取,得到萃取物,所述的CO2流量5-25 L/h,萃取压力20-40 MPa,萃取时间0.5-2.5h,萃取温度40-60℃,然后将萃取物进行减压分离得到芝麻油并回收CO2。
所述的芝麻固态发酵优选参数为:发酵温度33.75℃,接种量10.1%,发酵pH 7.4,发酵时间19.85h。
所述的超临界CO2萃取芝麻油优选参数为:CO2流量15.25L/h,萃取压力32.5MPa,萃取时间2.04h,萃取温度50.3℃。
本方法采用挤压膨化预处理对芝麻进行固态发酵,然后对发酵产物进行超临界CO2萃取,超临界状态下的CO2可以将油脂溶解出来,然后通过降低压力使CO2处于非临界状态从而气化,被携带的油脂就与CO2分离,从而达到油脂提取分离的目的。该方法具有所需的工艺设备简单、成本低,芝麻油提取率高,萃取时间短,油脂的营养价值高等特点。
附图说明
图1 本发明总工艺路线图;
图2 发酵温度与接种量交互对油脂提取率的响应面;
图3 发酵温度与发酵时间交互对油脂提取率的响应面;
图4 接种量与发酵pH交互对油脂提取率的响应面;
图5 接种量与发酵时间交互对油脂提取率的响应面;
图6 CO2流量与萃取压力交互对油脂提取率的响应面;
图7 CO2流量与萃取温度交互对油脂提取率的响应面;
图8 萃取压力与萃取时间交互对油脂提取率的响应面;
图9 萃取压力与萃取温度交互对油脂提取率的响应面;
图10 萃取时间与萃取温度交互对油脂提取率的响应面。
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述,
一种固态发酵超临界萃取芝麻油脂的方法,该方法包括以下步骤:(1)芝麻脱皮后进行挤压膨化预处理得到膨化产物,同时经榨笼回收压榨芝麻油,将得到的膨化产物粉碎后进行水分调节,然后进行高压灭菌,冷却后接种进行固态发酵,得到发酵产物,所述的发酵温度25-45℃,接种量8-12%,发酵pH 6-8,发酵时间10-30h;(2)将步骤(1)得到的发酵产物进行超临界CO2萃取,得到萃取物,所述的CO2流量5-25 L/h,萃取压力20-40 MPa,萃取时间0.5-2.5h,萃取温度40-60℃,然后将萃取物进行减压分离得到芝麻油并回收CO2。
所述的芝麻固态发酵优选参数为:发酵温度33.75℃,接种量10.1%,发酵pH 7.4,发酵时间19.85h。
所述的超临界CO2萃取芝麻油优选参数为:CO2流量15.25L/h,萃取压力32.5MPa,萃取时间2.04h,萃取温度50.3℃。
实施例1:芝麻固态发酵最佳参数的筛选试验
1 材料与方法
1.1 材料、试剂
芝麻 | 市售 |
枯草芽孢杆菌 | 东北农业大学重点实验室 |
1.2 主要仪器设备
1.3 试验方法
1.3.1 工艺流程
芝麻→脱皮→挤压膨化→粉碎→水分调节→高压灭菌→冷却→接种→固态发酵→发酵产物→超临界CO2萃取→萃取物→减压分离→芝麻油
1.3.2 计算公式
2 结果与讨论
2.1 试验因素水平编码表
在单因素试验的基础上,选取发酵温度、接种量、发酵pH和发酵时间4个因素为自变量,以油脂提取率为响应值,根据中心组合设计原理,设计响应面分析试验,其因素水平编码表见表表2-1。
表2-1 因素水平编码表
2.2 响应面试验安排及试验结果
本试验应用响应面优化法进行过程优化。以A、B、C、D为自变量,以油脂提取率R为响应值,响应面试验方案及结果见表2-2。试验号1-24为析因试验,25-36为12个中心试验,用以估计试验误差。
表2-2 试验安排及结果
2.3 响应面试验结果分析
油脂提取率R通过统计分析软件Design-Expert进行数据分析,建立二次响应面回归模型如下:
R=87.86-1.09A+0.23B+0.53C+0.38D+0.66AB-0.091AC+1.67AD+2.30BC-1.98BD+0.22CD-2.19A2-3.27B2-1.89C2-3.10D2
油脂提取率R的回归与方差分析结果见表2-3,交互相显著的响应面分析见图2-图5。
表2-3 回归与方差分析结果
由表2-3可知,方程因变量与自变量之间的线性关系明显,该模型回归显著(p<0.0001),失拟项不显著(p>0.05),并且该模型R2= 97.55%,R2 Adj= 95.92%,说明该模型与试验拟合良好,自变量与响应值之间线性关系显著,可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为:A>C>D>B,即发酵温度>发酵pH>发酵时间>接种量。
应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析,寻找最优响应结果发酵温度为33.75℃,接种量为10.1%,发酵pH为7.4,发酵时间为19.85h,响应值油脂提取率有最优值为88.06%。
2.4 验证试验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下,即发酵温度为33.75℃,接种量为10.1%,发酵pH为7.4,发酵时间为19.85h,进行3次平行试验,3次平行试验油脂提取率的平均值为88.76%。说明响应值的试验值与回归方程预测值吻合良好。
实施例2:超临界CO2萃取芝麻油最佳参数的筛选试验
1 材料与方法
1.1 材料、试剂
芝麻 | 市售 |
枯草芽孢杆菌 | 东北农业大学重点实验室 |
1.2 主要仪器设备
pHS-25型酸度计 | 上海伟业仪器厂 |
电子分析天平 | 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司 |
F2102型植物试样粉碎机 | 天津泰斯特仪器有限公司 |
高压灭菌锅 | 上海博讯实业有限公司医疗设备厂 |
恒温培养箱 | 北京市永光明医疗仪器厂 |
超临界萃取设备 | 江苏南通超临界萃取有限公司 |
1.3 试验方法
1.3.1 工艺流程
芝麻→脱皮→挤压膨化→粉碎→水分调节→高压灭菌→冷却→接种→固态发酵→发酵产物→超临界CO2萃取→萃取物→减压分离→芝麻油
1.3.2 计算公式
2 结果与讨论
2.1 试验因素水平编码表
在单因素试验的基础上,选取CO2流量、萃取压力、萃取时间、萃取温度4个因素为自变量,以油脂提取率为响应值,根据中心组合设计原理,设计响应面分析试验,其因素水平编码表见表表2-1。
表2-1 因素水平编码表
2.2 响应面试验安排及试验结果
本试验应用响应面优化法进行过程优化。以A、B、C、D为自变量,以油脂提取率R为响应值,响应面试验方案及结果见表2-2。试验号1-24为析因试验,25-36为12个中心试验,用以估计试验误差。
表2-2 试验安排及结果
2.3 响应面试验结果分析
油脂提取率R通过统计分析软件Design-Expert进行数据分析,建立二次响应面回归模型如下:
R=89.31-0.41A-0.15B+0.40C+0.24D+1.08AB-0.27AC+1.82AD+2.37BC-2.05BD+1.06CD-0.93A2-1.96B2-0.49C2-2.05D2
油脂提取率R的回归与方差分析结果见表2-3,交互相显著的响应面分析见图6-图10。
表2-3 回归与方差分析结果
由表2-3可知,方程因变量与自变量之间的线性关系明显,该模型回归显著(p<0.0001),失拟项不显著(p>0.05),并且该模型R2= 94.6%,R2 Adj= 91%,说明该模型与试验拟合良好,自变量与响应值之间线性关系显著,可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为:A>C>D>B,即CO2流量>萃取时间>萃取温度>萃取压力。
应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析,寻找最优响应结果CO2流量为15.25L/h,萃取压力为32.5MPa,萃取时间为2.04h,萃取温度为50.3℃,响应值油脂提取率有最优值为89.85%。
2.4 验证试验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下,即CO2流量为15.25L/h,萃取压力为32.5MPa,萃取时间为2.04h,进行3次平行试验,3次平行试验油脂提取率的平均值为90.56%。说明响应值的试验值与回归方程预测值吻合良好。
Claims (3)
1.一种固态发酵超临界萃取芝麻油脂的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)芝麻脱皮后进行挤压膨化预处理得到膨化产物,同时经榨笼回收压榨芝麻油,将得到的膨化产物粉碎后进行水分调节,然后进行高压灭菌,冷却后接种枯草芽孢杆菌进行固态发酵,得到发酵产物,所述的发酵温度25-45℃,接种量8-12%,发酵pH 6-8,发酵时间10-30h;(2)将步骤(1)得到的发酵产物进行超临界CO2萃取,得到萃取物,所述的CO2流量5-25 L/h,萃取压力20-40 MPa,萃取时间0.5-2.5h,萃取温度40-60℃,然后将萃取物进行减压分离得到芝麻油并回收CO2。
2.根据权利要求1所述的一种固态发酵超临界萃取芝麻油脂的方法,其特征在于所述的芝麻固态发酵优选参数为:发酵温度33.75℃,接种量10.1%,发酵pH 7.4,发酵时间19.85h。
3.根据权利要求1所述的一种固态发酵超临界萃取芝麻油脂的方法,其特征在于所述的超临界CO2萃取芝麻油优选参数为:CO2流量15.25L/h,萃取压力32.5MPa,萃取时间2.04h,萃取温度50.3℃。
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