CN102229851A - 一种大豆油脂的提取方法 - Google Patents

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江连洲
李杨
齐宝坤
黄雨洋
刘琪
韩宗元
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Northeast Agricultural University
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Abstract

一种大豆油脂的提取方法属于植物油脂提取加工技术，该方法以脱皮大豆片为原料，对其进行真空挤压膨化与球磨微体化预处理，得到的大豆产物与水混合，加入蛋白酶进行酶解，经离心分离，即得大豆油；真空挤压膨化参数为：模孔的孔径14-26mm，螺杆转速70-160r/min，套筒温度75-120℃，真空度-0.03～0.07MPa；球磨微体化参数为：球磨时间20-100min，球磨转速100-220r/min，物料的填充率10-30％，介质的填充率10-30％；该方法所需设备简单、操作安全，所得大豆油无溶剂残留，营养价值高，总油提取率可达到97.48％左右。

Description

一种大豆油脂的提取方法
技术领域
本发明属于植物油脂的提取加工领域，尤其涉及一种采用水酶法提取大豆油脂的方法。
背景技术
水酶法提取技术是利用油料同时得到油脂和蛋白最理想方法，但也是研究难度较大的工艺方法，特别是对于低含油量的油料(最典型的是大豆)，存在得油率较低，以及酶解后蛋白与油脂所形成的乳状液难以破乳分离等技术难题。
水为溶剂提取植物油的方法应用于像大豆这样低含油量的油料，效果较差，油脂提取率低。而大豆中所含的蛋白不仅量多，而且质量优异，是植物蛋白中的精品，因此，解决低含油量大豆油料水酶法提取油脂的难题，意义重大。
发明内容
本发明的目的是通过对真空挤压膨化和微体化粉碎预处理的方法中多个工艺参数的研究和确定，针对水酶法提油过程中，油脂得率低的问题，研究了一种大豆油脂的提取方法，达到提高大豆油脂得率的目的。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种大豆油脂的提取方法，该方法包括以下步骤：(1)脱皮大豆片粉碎后用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化；(2)将真空挤压膨化后的大豆产物用球磨机进行微体化粉碎；(3)将微体化后大豆与水混合得到混合液；(4)向混合液中加入蛋白酶进行酶解；(5)将酶解液离心分离，即得大豆油脂，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为14-26mm，螺杆转速为70-160r/min，套筒温度为75-120℃，真空度为-0.03--0.07Mpa，物料含水率为12-18％；所述的球磨机的球磨时间为20-100min，球磨转速100-220r/min，物料的填充率为10-30％，介质的填充率为10-30％。
本发明方法是在机械破碎的基础上，采用能降解植物油料细胞的酶作用于油料，使油脂易于从油料固体中释放出来，利用非油成分(蛋白和碳水化合物)对油和水的亲和力差异，同时利用油水比重不同而将油和非油成分分离。本发明方法中，酶除了能降解油料细胞、分解脂蛋白、脂多糖等复合体外，还能破坏油料在磨浆等过程中形成的包裹在油滴表面的脂蛋白膜，降低乳状液的稳定性，从而提高游离油得率。
本发明方法在科学合理的真空挤压膨化技术参数的基础上，采用准确科学的微体化粉碎预处理技术参数和生物酶相结合的水酶法分离大豆油脂，微体化粉碎可以使阻碍油脂释放的蛋白分子细化，进而与酶更有效地接触，发生水解，使油脂得以释放，总油提取率可达到97.48％左右。
附图说明
图1是本发明方法的工艺路线图；
图2是真空挤压膨化各因素对考察指标的降维分析图；
图3是微体化各因素对考察指标的降维分析图；
图4物料含水率与模孔孔径交互对油回收率的响应面
图5螺杆转速与模孔孔径交互对油回收率的响应面
图6套筒温度与模孔孔径交互对油回收率的响应面
图7物料含水率与螺杆转速交互对油回收率的响应面
图8螺杆转速与套筒温度交互对油回收率的响应面
图9球磨转速与球磨时间交互对油回收率的响应面
图10物料填充率与球磨转速交互对油回收率的响应面
图11介质填充率与球磨转速交互对油回收率的响应面
具体实施方案
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，该方法包括以下步骤：(1)脱皮大豆片粉碎后用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化；(2)将真空挤压膨化后的大豆产物用球磨机进行微体化粉碎；(3)将微体化后大豆与水混合得到混合液；(4)向混合液中加入蛋白酶进行酶解；(5)将酶解液离心分离，即得大豆油脂，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径优选为14-26mm，螺杆转速优选为70-160r/min，套筒温度优选为75-120℃，真空度为-0.03--0.07Mpa，物料含水率为12-18％；所述的球磨机的球磨时间为20-100min，球磨转速100-220r/min，物料的填充率为10-30％，介质的填充率为10-30％。
所述的真空挤压膨化机优选参数是：模孔的孔径为19mm，螺杆转速为103r/min，套筒温度为88℃，真空度为-0.053Mpa，物料含水率为14.3％。
所述的球磨机优选参数是：球磨时间为61.8min，球磨转速为158.6r/min，物料的填充率为18.7％，介质的填充率为20.8％。
实施例1：脱皮大豆片真空挤压膨化最佳参数的筛选实验
1材料与方法
1.1材料、试剂
脱皮大豆片                  哈尔滨九三油脂集团
protex-6L碱性内切蛋白酶     丹麦novo公司
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计              上海伟业仪器厂
电子分析天平                梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机                      北京医用离心机厂
精密电动搅拌机              江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅              余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪                上海新嘉电子有限公司
消化仪                      上海纤检仪器有限公司
锤片式粉碎机                中国天津泰斯特仪器有限公司
索氏抽提器                  天津玻璃仪器厂
真空挤压膨化机              东北农业大学工程学院自制
1.3实验方法
1.3.1大豆的成分测定
水分的测定：GB304-87进行测定；粗脂肪的测定：GB5512-85中索氏抽提法进行测定；粗蛋白的测定：GB6432-94标准方法进行；灰分测定：GB5009.4-85；
1.3.2工艺流程
脱皮大豆片→粉碎→水分调节→真空挤压膨化(模孔孔径18mm、套筒温度90℃、物料含水率14％、螺杆转速100rpm、真空度-0.05Mpa)→粉碎→调节pH值和温度→酶解→灭酶→离心→大豆油
1.3.3计算公式
Figure BSA00000503422300031
2结果与讨论
2.1原料主要成分见表2-1.
表2-1原料大豆主要成分
Figure BSA00000503422300041
2.2实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上，选取模孔孔径、套筒温度、物料含水率、螺杆转速、真空度5个因素为自变量，以总油提取率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表2-2。
表2-2因素水平编码表
Figure BSA00000503422300042
2.3响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量，以总油提取率为响应值Y，响应面实验方案及结果见表2-3。实验号1-26为析因实验，27-36为10个中心试验，用以估计实验误差。
表2-3试验安排及结果
Figure BSA00000503422300043
Figure BSA00000503422300051
2.4响应面实验结果分析
通过统计分析软件SAS9.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y＝95.784+0.63x1-0.07x2+0.353x3-0.869x4-0.1858x5-0.564x1 2+0.6875x1x2-1.735x1x3+1.27x1x4+0.186x1x5-1.363x2 2+2.114x2x3+0.00875x2x4-0.0875x2x5-0.0396x3 2+0.816x3x4+0.0975x3x5-1.711x4 2+1.125x4x5-0.25x5 2
回归分析与方差分析结果见表2-4，降维分析见图2，交互相显著的响应面分析见图4-图8。
表2-4回归与方差分析结果
Figure BSA00000503422300052
Figure BSA00000503422300061
由表2-4可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著(p＜0.0001)，失拟项不显著，并且该模型R2＝96.55％，R2 Adj＝91.94％，说明该模型与实验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x4＞x1＞x3＞x5＞x2，即套筒温度＞模孔孔径＞螺杆转速＞真空度＞物料含水率。
应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，寻找最优响应结果：模孔孔径为19.2mm，物料含水率为14.3％，螺杆转速为103r/min，套筒温度为88℃，真空度为-0.053Mpa，响应面有最优值在95.97±0.29％。
2.4验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下，即模孔孔径为19.2mm，物料含水率为14.3％，螺杆转速为103r/min，套筒温度为88℃，真空度为-0.053Mpa，进行3次平行实验，总油提取率3次平行实验的平均值为95.37％。总油提取率预测值为95.97±0.29％。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。在相同的酶解条件下利用传统的湿热处理方法总油提取率仅为72.54％。
3实验结论
利用响应面分析方法对真空挤压膨化预处理后的水酶法提取大豆油的酶解工艺参数进行了优化。建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础，并且得到了最优酶解工艺条件为模孔孔径为19.2mm，物料含水率为14.3％，螺杆转速为103r/min，套筒温度为88℃，真空度为-0.053Mpa。经过验证与对比试验可知在最优酶解工艺条件下总油提取率可达到95.97％左右，比传统的湿热预处理后酶解的总油提取率提高了23个百分点。
实施例2：真空膨化大豆微体化最佳参数的筛选实验
基于实施例1所确定的最佳真空挤压膨化提取大豆油的工艺，进行单因素微体化粉碎试验，确定微体化工艺参数(球磨时间、球磨转速、物料填充率、介质填充率)的范围。以总油提取率为考察指标，进行响应面设计4因素5水平试验。
1材料与方法
1.1材料、试剂
脱皮大豆片                    哈尔滨九三油脂集团
protex-6L碱性内切蛋白酶       丹麦novo公司
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计                上海伟业仪器厂
电子分析天平                  梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机                        北京医用离心机厂
精密电动搅拌机                江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅                余姚市东方电工仪器厂
消化仪                        上海纤检仪器有限公司
行星式球磨机                  南京南大天尊电子有限公司
索氏抽提器                    天津玻璃仪器厂
真空挤压膨化机                东北农业大学工程学院自制
1.3实验方法
1.3.1大豆的成分测定
水分的测定：GB304-87进行测定；粗脂肪的测定：GB5512-85中索氏抽提法进行测定；粗蛋白的测定：GB6432-94标准方法进行；灰分测定：GB5009.4-85；
1.3.2工艺流程
脱皮大豆片→粉碎→水分调节→真空挤压膨化→微体化粉碎(球磨时间1h、球磨转速160r/min、物料填充率20％、介质填充率20％)→调节pH值和温度→酶解→离心→大豆油
1.3.3计算公式
Figure BSA00000503422300071
2结果与讨论
2.1实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上，选取球磨时间、球磨转速、物料填充率、介质填充率4个因素为自变量，以总油提取率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表表2-1。
表2-1因素水平编码表
Figure BSA00000503422300081
2.2响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4为自变量，以总油提取率为响应值Y，响应面实验方案及结果见表2-2。实验号1-24为析因实验，25-36为12个中心试验，用以估计实验误差。
表2-2试验安排及结果
Figure BSA00000503422300082
2.3响应面实验结果分析
通过统计分析软件SAS9.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y＝97.408+0.309x1+0.026x2-0.325x3+0.248x4-1.57x1 2-0.273x1x2+0.1015x1x3-0.09x1x4-1.387x2 2+0.355x2x3-0.27x2x4-0.56x3 2+0.263x3x4-0.59x4 2
回归分析与方差分析结果见表2-3，降维分析见图3，交互相显著的响应面分析见图9-图11。
表2-3回归与方差分析结果
Figure BSA00000503422300101
由表2-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著(p＜0.0001)，失拟项不显著(p＞0.05)，并且该模型R2＝96.85％，R2 Adj＝94.76％，说明该模型与实验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x3＞x1＞x4＞x2，即物料填充率＞球磨时间＞介质填充率＞球磨转速。
应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，寻找最优响应结果为球磨时间为61.8min，球磨转速为158.6r/min，物料填充率为18.7％，介质填充率为20.8％，响应面有最优值在97.48±0.15％。
2.4验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下，即球磨时间为61.8min，球磨转速为158.6r/min，物料填充率为18.7％，介质填充率为20.8％，进行3次平行实验，总油提取率3次平行实验的平均值为97.48％。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。在相同的酶解条件下利用传统的粉碎处理方法总油提取率仅为93.54％。
3实验结论
利用响应面分析方法对真空挤压膨化预处理后的大豆产物微体化粉碎工艺参数进行了优化。建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础，并且得到了最优微体化参数为：球磨时间为61.8min，球磨转速为158.6r/min，物料填充率为18.7％，介质填充率为20.8％。经过验证与对比试验可知在最优酶解工艺条件下总油提取率可达到97.48％左右，比传统的挤压膨化粉碎预处理后酶解的总油提取率提高了4个百分点。
以上已详细描述了本发明的实施方案，对本领域技术人员来说很显然可做很多改进和变化而不会背离本发明的基本精神。所有这些变化和改进都在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种大豆油脂的提取方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)脱皮大豆片粉碎后用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化；(2)将真空挤压膨化后的大豆产物用球磨机进行微体化粉碎；(3)将微体化后大豆与水混合得到混合液；(4)向混合液中加入蛋白酶进行酶解；(5)将酶解液离心分离，即得大豆油脂，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为14-26mm，螺杆转速为70-160r/min，套筒温度为75-120℃，真空度为-0.03--0.07Mpa，物料含水率为12-18％；所述的球磨机的球磨时间为20-100min，球磨转速100-220r/min，物料的填充率为10-30％，介质的填充率为10-30％。
2.根据权利要求1所述的一种大豆油脂的提取方法，其特征在于所述的真空挤压膨化机优选参数是：模孔的孔径为19mm，螺杆转速为103r/min，套筒温度为88℃，真空度为-0.053Mpa，物料含水率为14.3％。
3.根据权利要求1所述的一种大豆油脂的提取方法，其特征在于所述的球磨机优选参数是：球磨时间为61.8min，球磨转速为158.6r/min，物料的填充率为18.7％，介质的填充率为20.8％。
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