CN102952623A - 真空挤压膨化预处理溶剂法提取大豆油脂和豆粕的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空挤压膨化预处理溶剂法提取大豆油脂和低变性豆粕的方法。包括以下步骤:脱皮大豆片粉碎后用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化;真空挤压膨化后的大豆产物用溶剂正己烷进行浸提;浸提后分离得到混合油和湿粕;混合油经真空旋转蒸发器进行汽提,得到产物即为大豆油,湿粕经闪蒸脱溶得到豆粕;真空挤压膨化机的模孔孔径为10-22mm,螺杆转速为40-140r/min,套筒温度为40-80℃,真空度为0.02-0.06MPa;粉碎后的大豆物料含水率为8-16%;浸提时间为40-100min,浸提温度为60-92℃,溶剂正己烷的体积和真空挤压膨化后的大豆产物的重量比为0.6:1-2.2:1ml/g,搅拌速度为60-120r/min,浸提次数为1-5次。达到提高大豆油脂得率、降低豆粕的变性程度以及缩短浸出时间的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种大豆油脂和豆粕的提取方法,特别是涉及一种真空挤压膨化预处理溶剂法提取大豆油脂和低变性豆粕的方法,属于植物油脂的提取加工领域。
背景技术
植物油脂的提取主要有热榨和冷榨工艺,传统热榨工艺中蛋白质易变性、油中热敏性物质易破坏,冷榨工艺相对于传统热榨工艺温度低,使得蛋白质未发生变性,油脂中的营养成分得以有效保存,但冷榨工艺制油依然存在冷榨饼残油高、以及一般冷榨出油少或不出油现象。
挤压膨化是利用摩擦产生的热量使物料升温,在挤压螺旋的作用下强迫物料通过模孔,同时获得一定的压力。物料挤出模孔后,压力急剧下降,水分蒸发,物料内部形成多孔结构,体积增大,从而达到膨化的目的。利用挤压膨化技术对油料进行预处理,是一种油脂提取的新技术。油料膨化后,在其内部产生许多致密的毛细孔道,为溶剂的快速渗入提取油脂提供了通道,由于细胞壁被破坏和油料细胞中油脂的聚集,为提油创造了有利的条件。
大豆挤压膨化预处理工艺应用在制油工业中具有浸出率提高、浸出时间大大缩短的显著优势。但是对于真空挤压膨化预处理浸油的工艺条件,目前研究尚少,工艺条件是影响大豆油脂提取率高低、浸出时间长短和豆粕的变性程度的关键,因此探索提取大豆油脂和低变性豆粕的工艺条件具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用真空挤压膨化预处理溶剂法提取大豆油脂和低变性豆粕的方法,并给出了较佳的工艺条件,达到提高大豆油脂得率、降低豆粕的变性程度以及缩短浸出时间的目的。
为达上述目的,本发明一种真空挤压膨化预处理溶剂法提取大豆油脂和低变性豆 粕的方法,包括以下步骤:
(1)将脱皮大豆片粉碎后用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化;
(2)将真空挤压膨化后的大豆产物用溶剂正己烷进行浸提;
(3)浸提后分离得到混合油和湿粕;
(4)混合油经真空旋转蒸发器进行汽提,得到产物即为大豆油,湿粕经闪蒸脱溶得到豆粕;
所述真空挤压膨化机的模孔孔径为10-22mm,螺杆转速为40-140r/min,套筒温度为40-80℃,真空度为0.02-0.06MPa;粉碎后的大豆物料(即进入真空挤压膨化机的物料)含水率为8-16%;所述浸提时间为40-100min,浸提温度为60-92℃,溶剂正己烷的体积和真空挤压膨化后的大豆产物的重量比为0.6:1ml/g-2.2:1ml/g,搅拌速度为60r/min-120r/min,浸提次数为1-5次。
进一步地,本发明的提取方法,其中优选所述真空挤压膨化机的模孔孔径为18mm,螺杆转速为98r/min,套筒温度为65℃,真空度为0.047MPa,粉碎后的大豆物料含水率为12.4%。
本发明的提取方法,其中优选所述浸提时间为73min,浸提温度为78℃,溶剂正己烷的体积和真空挤压膨化后的大豆产物的重量比为1.6:1ml/g,搅拌速度为93r/min,浸提次数为3次。
本发明的提取方法,其中优选所述脱皮大豆片粉碎后的颗粒度为60目。
本发明的提取方法,其中优选上述步骤(3)的分离采用离心分离方法,离心转速4500r/min,离心时间为20min。
本发明的提取方法,其中优选上述步骤(4)中汽提温度为50℃,转速100r/min,时间为20min,真空度为0.04MPa。真空旋转蒸发器为本领域现有设备。
本发明的提取方法,其中优选上述步骤(4)中的闪蒸脱溶参数为:真空度为0.08MPa,直接蒸汽压力0.02MPa,间接蒸汽压力为0.4MPa,蒸汽温度为120℃,时间为2s。闪蒸脱溶是指高温短时间脱除湿粕中的溶剂工艺,为本领域常用工艺。所述直接蒸汽压力和间接蒸汽压力为本领域技术人员熟知,湿粕入机后,先降落在预蒸脱层的加热盘上(盘层内有间接蒸气加热),然后物料被搅拌刮入下一层蒸脱层。第二层的板上开有许多小孔,用来向粕料层喷入直接蒸气,用来加热及蒸脱湿粕中的大量溶剂。
本发明与现有技术不同之处在于本发明,在真空条件下(真空度为0.02-0.06MPa)对物料进行挤压膨化,真空度为0.02-0.06MPa,并和溶剂法提取油脂相结合,经过无数次的试验,探索出了较佳的工艺条件,在该条件下大豆油脂提取率较高、浸出时间 较短,同时降低了豆粕的变性程度。
本发明方法根据相似相容原理采用溶剂法浸提大豆油脂。本发明方法中,真空挤压膨化预处理过程中,物料内部结构变化,最大限度的破坏细胞组织,并保证其有较大的孔隙度,以确保油脂向溶剂中迅速扩散,使油脂得以提取。同时,采用闪蒸式蒸发器和蒸脱机(本领域现有设备)对湿粕进行脱溶,降低了对豆粕有效成分的破坏,提高豆粕的营养价值,从而提高豆粕的综合利用价值。经过验证与对比试验,本发明方法在最佳工艺条件下总油提取率可达到99.65%,豆粕的蛋白溶解度为85.56%。
本发明方法是所需设备简单、操作安全,可减少能量损耗,缩短提取时间,浸出率得到提高;同时,真空条件下挤压膨化,有利于降低豆粕中有效成分(如蛋白质)的破坏,提高豆粕的综合利用价值。
本发明真空挤压膨化预处理溶剂法提油与传统制油工艺相比主要具有以下工艺优点:
①有较高的提油率和产生低变性豆粕。
②设备简单、操作安全、植物油溶剂浸提次数少,并且减少溶剂使用量。
③能降低豆粕中有效成分的破坏,提高豆粕的综合利用价值。
下面结合附图对本发明的真空挤压膨化预处理溶剂法提取大豆油脂和低变性豆粕的方法作进一步说明。
附图说明
图1是本发明方法的工艺路线示意图。
具体实施方式
以下是实施例及其试验数据等,但本发明的内容并不局限于这些实施例的范围。实施例1:脱皮大豆片真空挤压膨化最佳参数的筛选实验
1材料与方法
1.1材料、试剂
脱皮大豆片 哈尔滨九三油脂集团
正己烷 上海沪宇生化试剂有限公司
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪 上海新嘉电子有限公司
消化仪 上海纤检仪器有限公司
锤片式粉碎机 中国天津泰斯特仪器有限公司
索氏抽提器 天津玻璃仪器厂
旋转蒸发仪 上海亚荣旋转蒸发仪
真空挤压膨化机 东北农业大学
1.3实验方法
1.3.1大豆的成分测定
水分的测定:GB304-87进行测定;粗脂肪的测定:GB5512-85中索氏抽提法进行测定;粗蛋白的测定:GB6432-94标准方法进行;灰分测定:GB5009.4-85;蛋白质溶解度的测定:GB/T 19541-2004标准方法进行测定。
1.3.2工艺流程
如图1所示,脱皮大豆片→粉碎(60目)→水分调节(调节粉碎后大豆物料的含水率为8-16%)→真空挤压膨化(工艺条件见表2-2)→正己烷浸提(浸提时间为80min,浸提温度为80℃,溶剂和真空挤压膨化后的大豆产物比为2:1,搅拌速度为100r/min,浸提次数为3次)→离心分离(4500r/min,20min)→混合油→汽提(温度为50℃,转速100r/min,时间为20min,真空度为0.04Mpa)→大豆油;
脱皮大豆片→粉碎(60目)→水分调节(调节粉碎后大豆物料的含水率为8-16%)→真空挤压膨化(工艺条件见表2-2)→正己烷浸提(浸提时间为80min,浸提温度为80℃,溶剂和真空挤压膨化后的大豆产物比为2:1,搅拌速度为100r/min,浸提次数为3次)→离心分离(4500r/min,20min)→湿粕→闪蒸脱溶(真空度为0.08MPa,直接蒸汽压力0.02MPa,间接蒸汽压力为0.4MPa,蒸汽温度为120℃,时间为2s。)→豆粕
1.3.3计算公式
1.3.4双目标模糊综合评判方法
要同时得到高的油脂提取率与豆粕的蛋白溶解度,不能只考虑一个指标。所以通过模糊综合评判法对油脂提取率与豆粕的蛋白溶解度进行综合评判,寻找比较合理的预处理工艺参数组合。这里运用频数分析来寻求最佳预处理工艺参数。
评价因素集U={油脂提取率无量纲转化值、豆粕的蛋白溶解度无量纲转化值}={U1、U2}
U1、U2的函数关系如下(试验数据见表):
分别将正交试验结果带入隶属函数中得到评价矩阵r选取评价函数为
其中rj为权重系数,i=1,2,3,……,36
综合考虑试验指标的重要程度(通过20名专家对所生产溶剂浸提大豆油脂与低变性豆粕经济效益评价,取平均值),分配权重选取为r={0.33,0.67}。
2结果与讨论
2.1原料主要成分见表2-1.
表2-1原料大豆主要成分
2.2实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上,选取模孔孔径、套筒温度、物料含水率、螺杆转速、真空度5个因素为自变量,以模糊综合评判结果为响应值D,根据中心组合设计原理,设计响应面分析实验,其因素水平编码表见表2-2。
表2-2因素水平编码表
2.3响应面实验安排及实验结果
本实验应用模糊综合评判后响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量,以模糊综合评判结果为响应值D,响应面实验方案及结果见表2-3。实验号1-26为析因实验,27-36为10个中心试验,用以估计实验误差。
表2-3试验安排及结果
2.4响应面实验结果分析
通过统计分析软件SAS9.1进行数据分析,建立二次响应面回归模型如下:
U1=71.238+0.088x1+2.495x2-0.355x3+0.944x4+11.450x5-0.062x1 2+0.119x1x2-0.024x1x3+0.043x1x4+6.333x1x5-0.343x2 2+0.043x2x3+0.001x2x4-4.438x2x5+0.000x3 2+0.003x3x4+0.395x3x5-0.017x 4 2+1.263x4x5-2362.5x5 2
U2=-78.853+9.175x1+3.831x2+0.918x3+0.270x4-3.150x5-0.065x1 2-0.313x1x2-0.020x1x3-0.006x1x4-16.875x1x5-0.109x2 2-0.023x2x3+0.075x2x4+35.500x2x5-0.001x3 2-0.000x3x4-0.365x3x5-0.013x4 2+15.813x4x5-12025.000x5 2
D=-29.360+6.177x1+3.389x2+0.498x3+0.493x4+1.900x5-0.064x1 2-0.170x1x2-0.021x1x3+0.010x1x4-9.208x1x5-0.186x2 2-0.001x2x3+0.051x2x4+22.313x2x5-0.001x3 2+0.001x3x4-0.110x3x5-0.015x4 2+11.013x4x5-8843.75x5 2
回归分析与方差分析结果见表2-4。
表2-4回归与方差分析结果
由表2-4可知,方程因变量与自变量之间的线性关系明显,该模型回归显著(p<0.0001),失拟项不显著,并且该模型R2=98.67%,R2 Adj=96.90%,说明该模型与实验拟合良好,自变量与响应值之间线性关系显著,可以用于该反应的理论推测。 由F检验可以得到因子贡献率为:x1>x3>x5>x4>x2,即模孔孔径>螺杆转速>真空度>套筒温度>物料含水率。
由表2-5可知,应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析,寻找最优响应结果:模孔孔径为18mm,物料含水率为12.4%,螺杆转速为98r/min,套筒温度为65℃,真空度为0.047Mpa,响应面优化模糊评判结果预测值为86.45±0.20%。在模糊评判优化的真空挤压膨化最优预处理条件下,总油提取率预测值为96.15%,5次验证试验平均值为96.02%,豆粕的蛋白溶解度预测值为85.63%,5次验证试验平均值为85.46%。
表2-5响应面寻优结果
2.4验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下,即模孔孔径为18mm,物料含水率为12.4%,螺杆转速为98r/min,套筒温度为65℃,真空度为0.047Mpa,进行5次平行实验,响应面优化模糊评判结果5次平行实验的平均值为86.18%。响应面优化模糊评判结果值的预测值为86.45±0.20%,说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。在传统的溶剂浸提法制油工艺中总油提取率可达到93%左右,豆粕的蛋白溶解度为75%。
3实验结论
利用响应面分析方法对真空挤压膨化后溶剂法提取大豆油的预处理工艺参数进行了优化。建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础,并且得到了最优预处理工艺条件为模孔孔径为18mm,物料含水率为12.4%,螺杆转速为98r/min,套筒温度为65℃,真空度为0.047Mpa。响应面优化模糊评判结果值的预测值为86.45±0.20%。经过验证与对比试验可知在最优真空挤压膨化工艺条件下总油提 取率可达到96.08%左右,豆粕的蛋白溶解度为85.43%,比传统的溶剂浸提法的总油提取率提高了3个百分点,豆粕的蛋白溶解度提高了10个百分点。
实施例2:脱皮大豆片真空挤压膨化浸提工艺参数的筛选实验
基于实验例1所确定的最佳真空挤压膨化预处理工艺,进行单因素浸提试验,确定浸提工艺参数(浸提温度、浸提时间、溶剂和浸出油料比、搅拌速度、浸提次数)的范围。以模糊综合评判结果为响应值D,进行响应面设计5因素5水平试验。
1材料与方法
1.1材料、试剂
脱皮大豆片 哈尔滨九三油脂集团
正己烷 上海沪宇生化试剂有限公司
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪 上海新嘉电子有限公司
消化仪 上海纤检仪器有限公司
锤片式粉碎机 中国天津泰斯特仪器有限公司
索氏抽提器 天津玻璃仪器厂
旋转蒸发仪 上海亚荣旋转蒸发仪
真空挤压膨化机 东北农业大学
1.3实验方法
1.3.1大豆的成分测定
水分的测定:GB304-87进行测定;粗脂肪的测定:GB5512-85中索氏抽提法进行测定;粗蛋白的测定:GB6432-94标准方法进行;灰分测定:GB5009.4-85;蛋白质溶解度的测定:GB/T 19541-2004标准方法进行测定。
1.3.2工艺流程
脱皮大豆片→粉碎(60目)→水分调节(粉碎后大豆物料含水率为12.4%)→真空挤压膨化(模孔孔径为18mm,螺杆转速为98r/min,套筒温度为65℃,真空度为 0.047MPa)→正己烷浸提→离心分离(4500r/min,20min)→混合油→汽提(温度为50℃,转速100r/min,时间为20min,真空度为0.04Mpa)→大豆油
脱皮大豆片→粉碎(60目)→水分调节(粉碎后大豆物料含水率为12.4%)→真空挤压膨化(模孔孔径为18mm,螺杆转速为98r/min,套筒温度为65℃,真空度为0.047MPa)→正己烷浸提→离心分离(4500r/min,20min)→湿粕→闪蒸脱溶(真空度为0.08MPa,直接蒸汽压力0.02MPa,间接蒸汽压力为0.4MPa,蒸汽温度为120℃,时间为2s。)→豆粕
1.3.3计算公式
1.3.4双目标模糊综合评判方法
要同时得到高的油脂提取率与豆粕的蛋白溶解度,不能只考虑一个指标。所以通过模糊综合评判法对油脂提取率与豆粕的蛋白溶解度进行综合评判,寻找比较合理的预处理工艺参数组合。这里运用频数分析来寻求最佳浸提工艺参数。
评价因素集U={油脂提取率无量纲转化值、豆粕的蛋白溶解度无量纲转化值}={U1、U2}
U1、U2的函数关系如下(试验数据见表):
分别将正交试验结果带入隶属函数中得到评价矩阵r选取评价函数为
其中rj为权重系数,i=1,2,3,……,36
综合考虑试验指标的重要程度(通过20名专家对所生产溶剂浸提大豆油脂与低变性豆粕经济效益评价,取平均值),分配权重选取为r={0.33,0.67}。
2结果与讨论
2.1原料主要成分见表2-1.
表2-1原料大豆主要成分
2.2实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上,选取浸提温度、浸提时间、溶剂和浸出油料比、搅拌速度、浸提次数5个因素为自变量,以模糊综合评判结果为响应值D,根据中心组合设计原理,设计响应面分析实验,其因素水平编码表见表2-2。
表2-2因素水平编码表
2.3响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量,以模糊综合评判结果为响应值D,响应面实验方案及结果见表2-3。实验号1-26为析因实验,27-36为10个中心试验,用以估计实验误差。
表2-3试验安排及结果
2.4响应面实验结果分析
通过统计分析软件SAS9.1进行数据分析,建立二次响应面回归模型如下:
U1=-127.056+72.830x1+4.967x2+1.497x3-0.263x4+2.902x5-4.577x1 2-5.906x1x2-0.314x1x3-0.204x1x5-0.862x2 2-0.111x2x3+0.110x2x4+0.082x2x5-0.004x3 2-0.006x4 2+0.015x4x5-0.027x5 2
U2=-13.449+26.398x1+1.717x2+0.273x3+0.991x4+0.486x5-4.024x1 2+1.370x1x2-0.303x1x3+0.044x1x 5-1.296x2 2+0.093x2x3-0.022x2x4-0.006x2x5-0.000x3 2-0.007x4 2+0.004x4x5-0.006x5 2
D=-51.009+41.718x1-2.796x2+0.677x3+0.577x4+1.285x5-4.207x1 2-1.031x1x2-0.307x1x3-0.038x1x5-1.153x2 2+0.026x2x3+0.022x2x4+0.023x2x5-0.002x3 2-0.007x4 2+0.008x4x5-0.013x5 2
回归分析与方差分析结果见表2-4。
表2-4回归与方差分析结果
由表2-4可知,方程因变量与自变量之间的线性关系明显,该模型回归显著(p<0.0001),失拟项不显著,并且该模型R2=98.04%,R2 Adj=95.42%,说明该模型与实验拟合良好,自变量与响应值之间线性关系显著,可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为:x1>x3>x5>x4>x2,即溶剂和浸出油料比>浸提时间>浸提温度>搅拌速度>浸提次数。
由表2-5可知,应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析,寻找最优响应结果:溶剂和浸出油料比为1.6:1mL/g,浸提次数为3次,浸提时间为73min,搅拌速度为93r/min,浸提温度为78℃,响应面优化模糊评判结果值为86.67±0.20%。在模糊评判优化的溶剂法浸提最优条件下,总油提取率预测值为99.99%,5次验证试验平均值为99.65%,豆粕的蛋白溶解度预测值为86.63%,5次验证试验平均值为85.56%。
表2-5响应面寻优结果
2.4验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下,即溶剂和浸出油料比为1.6:1mL/g,浸提次数为3次,浸提时间为73min,搅拌速度为93r/min,浸提温度为78℃,进行5次平行实验,响应面优化模糊评判结果5次平行实验的平均值为86.42%。响应面优化模糊评 判结果值的预测值为86.67±0.20%,说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。在传统的溶剂浸提法制油工艺中总油提取率可达到93%左右,豆粕的蛋白溶解度为75%。
3实验结论
利用响应面分析方法对真空挤压膨化预处理后的溶剂法浸提大豆油的浸提工艺参数进行了优化。建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础,并且得到了最优浸提工艺条件为溶剂和浸出油料比为1.6:1mL/g,浸提次数为3次,浸提时间为73min,搅拌速度为93r/min,浸提温度为78℃。经过验证与对比试验可知在最优浸提工艺条件下总油提取率可达到99.65%左右,豆粕的蛋白溶解度为85.56%,比传统的溶剂浸提法的总油提取率提高了7个百分点,豆粕的蛋白溶解度提高了11个百分点。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种真空挤压膨化预处理溶剂法提取大豆油脂和低变性豆粕的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将脱皮大豆片粉碎后用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化;
(2)将真空挤压膨化后的大豆产物用溶剂正己烷进行浸提;
(3)浸提后分离得到混合油和湿粕;
(4)混合油经真空旋转蒸发器进行汽提,得到产物即为大豆油,湿粕经闪蒸脱溶得到豆粕;
所述真空挤压膨化机的模孔孔径为10-22mm,螺杆转速为40-140r/min,套筒温度为40-80℃,真空度为0.02-0.06MPa;粉碎后的大豆物料含水率为8-16%;所述浸提时间为40-100min,浸提温度为60-92℃,溶剂正己烷的体积和真空挤压膨化后的大豆产物的重量比为0.6:1ml/g-2.2:1ml/g,搅拌速度为60r/min-120r/min,浸提次数为1-5次。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述真空挤压膨化机的模孔孔径为18mm,螺杆转速为98r/min,套筒温度为65℃,真空度为0.047MPa,粉碎后的大豆物料含水率为12.4%。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述浸提时间为73min,浸提温度为78℃,溶剂正己烷的体积和真空挤压膨化后的大豆产物的重量比为1.6:1ml/g,搅拌速度为93r/min,浸提次数为3次。
4.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述脱皮大豆片粉碎后的颗粒度为60目。
5.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(3)的分离采用离心分离方法,离心转速4500r/min,离心时间为20min。
6.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(4)中汽提温度为50℃,转速100r/min,时间为20min,真空度为0.04MPa。
7.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤(4)中的闪蒸脱溶参数为:蒸汽压力0.02MPa,蒸汽温度为120℃,时间为2s。
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