CN101457175A - 超临界co2提取栝楼籽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超临界CO2提取栝楼籽油的提取方法，属于食品加工学领域。其原料和工艺为，将栝楼籽(Tricosanthes kirilowii Maxim.)干燥，粉碎，过筛，超临界CO2萃取在提取温度为45.25℃，提取时间为179.4min，压力30.15MPa的条件下，栝楼籽油提取得率为32.70～32.80％，纯度在99％以上。通过本发明提供的超临界CO2提取栝楼籽油工艺，为栝楼籽的深度加工提供了一种新方法，可有效开展超临界CO2提取栝楼籽油的研究，本发明可操作性强，安全性好，得率较高，重复性好，提取效率高，工艺简单，产品纯度高、无污染等优点，生产上可用于栝楼籽油的提取。
Description
一、技术领域
本发明涉及超临界CO2提取栝楼籽油的方法，属于食品加工学领域，专用于栝楼籽油的超临界CO2提取。
二、背景技术
栝楼籽又名瓜蒌籽、瓜蒌仁、栝楼仁、栝蒌实等，为葫芦科植物栝楼或双边栝楼的干燥成熟种子(见参考文献：《中国药典》2005版)。栝楼的干燥成熟种子为常用中药瓜蒌子的药典收载品种，具润肺化痰、滑肠通便之功效，用于燥咳痰粘、肠燥便秘。种子含有许多有益的脂肪酸，如：石榴酸、亚油酸、油酸、棕榈酸、亚麻油酸、亚油烯酸等(见参考文献：何祥久，邱峰，姚新生.栝楼属植物化学成分[J].国外医药.植物药分册，2002，17(1)：11～13.)。
目前栝楼籽油的提取采用有机溶剂提取法和冷榨提取法。有机溶剂提取法很容易将栝楼籽中其他物质如糖、氨基酸等小分子有机物提取出来，另外也存在有机溶剂的残留，给后来的分离提纯带来了很大的困难。冷榨提取法不可避免的带入杂质且提取不充分、得率较低24～26％。
超临界CO2流体，具有临界温度和临界压力低、无毒、无色、不燃、价廉、化学惰性等优点，与传统提取技术比较，它具有提取能力强、提取效率高、生产周期短、工艺简单、操作方便、能耗低、产品损耗小和产品纯度高等优点。响应曲面法(RSM，Response surface methodology)(见参考文献：Siti Machmudah，YukariKawahito，Mitsuru Sasaki，Motonobu Goto.Supercritical CO2 extraction of rosehip seedoil：Fatty acids composition and process optimization.J.of Supercritical Fluids.41:2007，421-428.)是统计设计实验技术的合成，它包括实验设计、建模、检验模型合适性、因子效应的评估、考察以及寻求因子最佳操作条件，近年来响应面方法已成功地应用于生物技术的许多方面。
三、发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种超临界CO2提取栝楼籽油的方法，解决利用现有技术提取栝楼籽油存在的有机溶剂的残留、杂质多、得率低、油感官质量差的缺点。
技术方案本发明的实施方案如下：
超临界CO2提取栝楼籽油提取方法，包括：
(1)原料：栝楼的成熟种子；
(2)干燥：将栝楼籽置烘箱中60℃恒温烘干10～20小时或自然干燥，含水量约6％即可；
(3)粉碎：用高速粉碎机将栝楼籽粉碎，过筛(粒度为20目)；
(4)超临界CO2提取：将上述粉碎后的栝楼籽投入超临界CO2萃取装置的萃取釜中，调节萃取温度40～50℃，萃取压力25～35Mpa，时间为1～3小时、CO2流量20L/h，直接在萃取釜出口用三角瓶收集栝楼籽油，栝楼籽油得率＝(萃取栝楼籽油重量/加入样品量)×100％。
上述栝楼籽油的提取方法中，其超临界CO2提取过程中最佳参数调节为提取温度为45.25℃，提取时间为179.4min，提取压力30.15MPa。
有益效果：本发明选用超临界CO2提取和响应曲面法(RSM)统计实验设计，通过DesignExpert软件对试验数据进行回归分析，开展超临界CO2提取栝楼籽油方法和主要参数的确定并对提取方法进行优化。与目前技术相比，其优点是：
(1)通过本发明筛选出的主要参数，可以实现提取栝楼籽油具有提取得油率高、提取效率高、提取时间短、工艺简单、操作方便。
(2)超临界CO2提取栝楼籽油具有能耗低、产品纯度高、提取栝楼籽油无溶剂残留和对环境无污染的等优点。本发明超临界CO2萃取栝楼籽油具有无残留、选择性强等优点，具有很好的开发前景。利用本发明工艺所提取的栝楼籽油为淡黄棕色、澄清的油状物，具有栝楼籽油特殊的风味；纯度99％以上。
(3)选择了适宜的萃取条件即萃取温度45.25℃，萃取时间179.4min，萃取压力30.15MPa、适宜的CO2流量20L/h以及水分6％。通过模型优化提取参数为提取温度为45.25℃，提取时间为179.4min，提取压力30.15MPa，可最大限度地提取栝楼籽中的油脂。由模型解逆矩阵得到，栝楼籽油最大提取得率预测值为32.755％，实际提取得率值为32.80％，与预测值相符。
(4)本发明提供的超临界CO2提取栝楼籽油方法，生产上可用于对栝楼籽油的提取。
四、附图说明
图1为压力与温度对栝楼籽油提取得率影响的响应面3D及等高线图提取时间固定为C：120min，A：压力，B：温度。
图2为时间与温度对栝楼籽油提取得率影响的响应面3D及等高线图提取压力固定为A：30MPa，B：温度，C：时间。
图3为压力与时间对栝楼籽油提取得率影响的响应面3D及等高线图提取温度固定为C：45℃，A：压力，C：时间。
萃取油得率＝(萃取栝楼籽油重量/加入样品量)×100％
五、具体实施方式
本发明结合相关文献通过响应曲面法(RSM)采用Box-Behnken模型(见参考文献：Box GEP.Multifactor designs of first order.Biometrika 1952；39：49-57.和BoxGEP，Behnken DW.Some new three level design for the study of quantitative variables.Technometrics 1960；2：455-75.)实验设计原理，设计了40℃、45℃、50℃三个温度处理、25MPa、30MPa、35Mpa三个压力处理、60min、120min、180min三个CO2萃取时间处理。通过实验数据进行回归分析，得二次多元回归模型：
Y＝31.35532+0.99485x1+2.9271x3-1.488685x1 2-2.74713x2 2-1.49993x3 2-1.10110x1x3
模型中x1：为压力自变量的编码值、x2：为温度自变量的编码值、x3：为时间自变量的编码值(xi＝(Xi-X0)/ΔX对自变量进行编码，其中xi为自变量的编码值，Xi为自变量的真实值，X0为实验中心点处自变量的真实值，ΔX为自变量的变化步长)，Y为栝楼籽油得率。对该模型进行方差分析(ANOVA)模型高度显著，模型的调整确定系数(Adj R-Squared)Adj R2＝0.9578，说明该模型能解释95.78％响应值的变化，实验误差小，模型可用于对超临界CO2提取栝楼籽油得率进行分析和预测。
从回归方程系数显著性检验可知：模型中一次项x3(p<0.0001)，二次项x1 2、x2 2、x3 2(p<0.0001)极显著；一次项x1、交互项x1x3差异显著，说明压力和时间的交互作用对栝楼籽油的提取起到关键的作用。压力、温度、时间及其交互作用对响应值的影响如下图1，图2，图3所示。等高线的形状反映交互效应的强弱大小，椭圆形表示两因素交互作用显著。
由模型对超临界CO2提取栝楼籽油最大得率进行预测：在压力范围为：25.89～32.18MPa，温度范围为：43.64～48.96℃，时间范围为：135.41～179.4min。超临界CO2提取栝楼籽油得率为32.098～32.755％左右。
实施例
超临界CO2提取栝楼籽油具体提取方法，包括：
(1)原料：栝楼的成熟种子；
(2)干燥：将栝楼籽置烘箱中60℃恒温烘干2～10小时或者自然干燥，含水量约6％即可；
(3)粉碎：用高速粉碎机将栝楼籽粉碎，过筛(20目)；
(4)超临界CO2提取：将上述粉碎后的栝楼籽投入超临界CO2萃取装置中，调节提取温度为45.25℃，提取时间为179.4min，提取压力30.15MPa。CO2流量20L/h，时间为3小时，直接在萃取釜出口用三角瓶收集得栝楼籽油。所提取的栝楼籽油为淡黄棕色、澄清的油状物，具有栝楼籽油特殊的风味；纯度99％以上，提取得率为32.80％。
由模型解逆矩阵得到：在提取温度为45.25℃，提取时间为179.4min，压力30.15MPa的条件下，栝楼籽油最大提取得率预测值为32.755％，实际提取得率值为32.80％，与预测值相符。
通过该模型得到的超临界CO2提取栝楼籽油各项参数可有效进行超临界CO2提取栝楼籽油的提取，大大提高提取效率，生产上可用于对栝楼籽油的提取。本发明前处理要求的设备和技术也比较简单，本工艺萃取所得的栝楼籽油在感官品质和纯度上都优于冷榨和有机溶剂萃取的栝楼籽油，具有很好的市场前景。
Claims (3)
1.超临界CO2提取栝楼籽油的方法，包括：
(1)原料：栝楼的成熟种子；
(2)干燥：将栝楼籽置烘箱中60℃恒温烘干2小时或者自然干燥，含水量6％；
(3)粉碎：用高速粉碎机将栝楼籽粉碎，过20目筛备用；
(4)超临界CO2提取：将上述粉碎后的栝楼籽投入超临界CO2萃取装置中，调节萃取温度40～50℃，萃取压力25～35Mpa，萃取时间为1～3小时，CO2流量20L/h，直接在萃取釜出口用三角瓶收集栝楼籽油。
2.根据权利要求1所述超临界CO2提取栝楼籽油的方法，其超临界CO2提取过程中参数调节为温度为45.25℃，时间为179.4min，压力30.15MPa。
3.权利要求1或2所述超临界CO2提取栝楼籽油的方法所获得的产品。
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