CN103923749B - 一种沉香精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物技术领域,具体公开了一种沉香精油的提取方法。本发明所述方法将沉香原料粉碎并加水搅拌成浆液,浆液过胶体磨;完成胶体磨后的浆液经超声波处理,然后用纤维素酶水解;水解后酶灭活,抽滤,所得第一滤液用95%乙醇萃取,取有机相再次抽滤,所得第二滤液蒸馏除去乙醇,获得沉香精油。本发明利用超声波与酶解法对沉香精油进行双效提取,有效的提高沉香精油的提取率,使含白木层的沉香原料的沉香精油提取得率提高至0.4%以上,同时降低了提取时间,适合于天然沉香及人工沉香的沉香精油的提取。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术领域,更具体的说是涉及一种沉香精油的提取方法。
背景技术
沉香为瑞香科沉香属白木香含树脂的部分,在我国主要产自海南、广东、云南、福建等省。其主要芳香成分为倍半萜及其含氧衍生物、芳香族化合物、脂肪酸及其脂类和色原酮类。沉香木是沉香结香处剔除香脂后所剩余的与沉香相连接的白色木质,其中含有极少量的香脂,因沉香价格昂贵而须充分利用。
沉香的用途广泛,在临床上,其具有行气止痛、壮阳除痹的作用,对功能性消化不良、肺心病急性发作、胃痛等有显著疗;沉香在众多的香料中具有很高的地位,为4大名香“沉檀龙麝”之首,常作主香使用。不同产地沉香的香味极富特色且品质各异,导致所含挥发成分的品种及其含量各异,持香时间也不尽相同
沉香精油即沉香的挥发油提取物,是制造高级香水、化妆品等重要原料。现有提取沉香精油的方法较多,有水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、溶剂法、复合酶发酵提取法等。如专利申请号为201310303186.3就公开了一种利用混合酶制剂发酵提取沉香精油的方法,其以纤维素酶、酸性蛋白酶和a-淀粉酶为混合酶制剂,对沉香原料加水封闭发酵提取沉香精油。但是,该种方法提取沉香精油的提取率仅在0.2%-0.236%(原文记载2‰-2.36‰),同时该方法涉及到的发酵程序,所需时间长达15天以上,这两方面的缺陷无疑会限制通过沉香木提取沉香精油的生产效率。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种沉香精油的提取方法,使得所述提取方法能够提高沉香精油的提取率以及缩短提取时间。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种沉香精油的提取方法,包括以下步骤:
步骤1、将沉香原料粉碎并加水搅拌成浆液,浆液过胶体磨;
步骤2、完成胶体磨后的浆液经超声波处理,然后用纤维素酶水解;
步骤3、水解后酶灭活,抽滤,所得第一滤液用95%乙醇萃取,取有机相再次抽滤,所得第二滤液蒸馏除去乙醇,获得沉香精油。
本发明针对现有沉香精油提取方法在收率和耗时方面的缺陷,选用超声波和酶解相结合的处理方式,缩短了提取时间,提高了提取率。
其中,作为优选,步骤1中所述沉香原料和水的重量比为1:2-10,更优选为1:3-9,进一步优选为1:4-8,再一步优选为1:5-7,最优选为1:6。
作为优选,步骤2中所述超声波的功率为500W-5000W,更优选为1000W-4500W,进一步优选为1500W-4000W,再一步优选为2000W-3500W,更进一步的优选为2500W-3000W,最优选为2750W。
作为优选,步骤2中所述超声波处理时间为30min-120min,更优选为40min-110min,进一步优选为50min-100min,再一步优选为60min-90min,更进一步的优选为70min-80min,最优选为75min。
作为优选,步骤2中所述纤维素酶用量为每千克沉香原料加入比活力为0.3-6.0的纤维素酶,更优选为每千克沉香原料加入比活力为0.5-5.5的纤维素酶,进一步优选为每千克沉香原料加入比活力为1.0-5.0的纤维素酶,再一步优选为每千克沉香原料加入比活力为1.5-4.5的纤维素酶,更进一步每千克沉香原料加入比活力为2.0-4.0的纤维素酶,最优选为每千克沉香原料加入比活力为3.0的纤维素酶。
作为优选,步骤2中所述纤维素酶水解pH值为4.5-5.5,更优选为4.6-5.4,进一步优选为4.7-5.3,再一步优选为4.8-5.2,更进一步的优选为4.9-5.1,最优选为5.0。
作为优选,步骤2中所述纤维素酶水解温度为43℃-47℃,更优选为44℃-46℃,进一步优选为45℃。
作为优选,步骤2中所述纤维素酶水解时间为120min-300min,更优选为150min-270min,进一步优选为180min-240min,再一步优选为210min。
作为优选,所述酸为盐酸、硫酸、柠檬酸或磷酸。
作为优选,步骤3中所述第一滤液和95%乙醇的重量比为1:2-8,更优选为1:3-7,进一步优选为1:4-6,再一步优选为1:5。
作为优选,步骤3中所述萃取时间为30min-120min,更优选为40min-110min,进一步优选为50min-100min,再一步优选为60min-90min,更进一步的优选为70min-80min,最优选为75min。
作为优选,步骤3中所述蒸馏的压强为0.1MPa-10MPa,温度为40℃-90℃。更优选压强为0.5MPa-9.5MPa,温度为45℃-85℃,进一步优选压强为1.0MPa-9.0MPa,温度为50℃-80℃,再一步优选压强为2.0MPa-8.0MPa,温度为60℃-70℃,更进一步的优选压强为3.0MPa-7.0MPa,温度为60℃-70℃,最优选压强为5.0MPa,温度为65℃。
在本发明和申请号为201310303186.3专利的对比试验中,以相同重量的沉香原料进行提取,最终本发明的提取率在0.4%以上,最高达0.68%,而现有专利实施例3所记载的最高提取率仅为0.236%;本发明整体耗时在1天左右,而现有专利耗时在15天以上。
同时,本发明还对所提取的沉香精油进行分析检测,以其主要成分白木香酸、白木香醛、沉香螺旋醇和沉香螺旋醛的含量为检测对象,结果显示,在主要成分含量方面,本发明和现有专利没有显著差别。
由以上技术方案可知,本发明经沉香原料粉碎,过胶体磨,超声波处理,酶解,固液分离,萃取,真空蒸馏而得。本发明利用超声波与酶解法对沉香精油进行双效提取,有效的提高沉香精油的提取率,使含白木层的沉香原料的沉香精油提取得率提高至0.4%以上,同时降低了提取时间,适合于天然沉香及人工沉香的沉香精油的提取。
具体实施方式
本发明公开了一种沉香精油的提取方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明所述提取方法已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
下面结合实施例,进一步阐述本发明。
实施例1:本发明所述沉香精油的提取方法
取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎,加入沉香原料重量6倍量的纯化水,搅拌成浆液,浆液过胶体磨;
完成胶体磨后的浆液经超声波处理,处理条件为2750W、75min,处理后用盐酸调pH至5.0,按每千克沉香原料加入3.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解,水解温度为45℃,水解时间为210min,水解结束后进行酶灭活,酶灭活温度为90℃以上,酶灭活时间为5min;
酶灭活后抽滤,所得第一滤液加入其重量的5倍量的95%的乙醇进行萃取,萃取时间为75min;取有机相萃取再次进行抽滤,所得第二滤液进行蒸馏(压强为5.0Mpa,蒸馏温度为65℃),除去乙醇溶剂,收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油,共340.0g,提取率0.68%。
实施例2:本发明所述沉香精油的提取方法
取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎,加入沉香原料重量2倍量的纯化水,搅拌成浆液,浆液过胶体磨;
完成胶体磨后的浆液经超声波处理,处理条件为500W、120min,处理后用盐酸调pH至5.0,按每千克沉香原料加入0.3比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解,水解温度为45℃,水解时间为300min,水解结束后进行酶灭活,酶灭活温度为90℃以上,酶灭活时间为5min;
酶灭活后抽滤,所得第一滤液加入其重量的2倍量的95%的乙醇进行萃取,萃取时间为120min;取有机相萃取再次进行抽滤,所得第二滤液进行蒸馏(压强为10Mpa,蒸馏温度为90℃),除去乙醇溶剂,收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油,共201.0g,提取率0.402%。
实施例3:本发明所述沉香精油的提取方法
取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0粉碎,加入沉香原料重量10倍量的纯化水,搅拌成浆液,浆液过胶体磨;
完成胶体磨后的浆液经超声波处理,处理条件为5000W、30min,处理后用盐酸调pH至4.5,按每千克沉香原料加入1.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解,水解温度为47℃,水解时间为270min,水解结束后进行酶灭活,酶灭活温度为90℃以上,酶灭活时间为5min;
酶灭活后抽滤,所得第一滤液加入其重量的8倍量的95%的乙醇进行萃取,萃取时间为30min;取有机相萃取再次进行抽滤,所得第二滤液进行蒸馏(压强为0.1Mpa,蒸馏温度为40℃),除去乙醇溶剂,收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油,共280.0g,提取率0.56%。
实施例4:本发明所述沉香精油的提取方法
取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎,加入沉香原料重量4倍量的纯化水,搅拌成浆液,浆液过胶体磨;
完成胶体磨后的浆液经超声波处理,处理条件为1500W、100min,处理后用盐酸调pH至5.5,按每千克沉香原料加入6.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解,水解温度为43℃,水解时间为120min,水解结束后进行酶灭活,酶灭活温度为90℃以上,酶灭活时间为5min;
酶灭活后抽滤,所得第一滤液加入其重量的3倍量的95%的乙醇进行萃取,萃取时间为100min;取有机相萃取再次进行抽滤,所得第二滤液进行蒸馏(压强为8.0Mpa,蒸馏温度为70℃),除去乙醇溶剂,收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油,共232.0g,提取率0.464%。
实施例5:本发明所述沉香精油的提取方法
取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎,加入沉香原料重量8倍量的纯化水,搅拌成浆液,浆液过胶体磨;
完成胶体磨后的浆液经超声波处理,处理条件为4000W、50min,处理后用盐酸调pH至5.3,按每千克沉香原料加入4.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解,水解温度为44℃,水解时间为240min,水解结束后进行酶灭活,酶灭活温度为90℃以上,酶灭活时间为5min;
酶灭活后抽滤,所得第一滤液加入其重量的7倍量的95%的乙醇进行萃取,萃取时间为50min;取有机相萃取再次进行抽滤,所得第二滤液进行蒸馏(压强为1.0Mpa,蒸馏温度为50℃),除去乙醇溶剂,收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油,共287.0g,提取率0.574%。
实施例6:本发明所述沉香精油的提取方法
取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎,加入沉香原料重量5倍量的纯化水,搅拌成浆液,浆液过胶体磨;
完成胶体磨后的浆液经超声波处理,处理条件为2500W、70min,处理后用盐酸调pH至4.8,按每千克沉香原料加入2.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解,水解温度为45℃,水解时间为210min,水解结束后进行酶灭活,酶灭活温度为90℃以上,酶灭活时间为5min;
酶灭活后抽滤,所得第一滤液加入其重量的4倍量的95%的乙醇进行萃取,萃取时间为80min;取有机相萃取再次进行抽滤,所得第二滤液进行蒸馏(压强为7.0Mpa,蒸馏温度为65℃),除去乙醇溶剂,收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油,共304.0g,提取率0.608%。
实施例7:本发明所述沉香精油的提取方法
取沉香原料(含白木层的沉香木)50.0kg粉碎,加入沉香原料重量3倍量的纯化水,搅拌成浆液,浆液过胶体磨;
完成胶体磨后的浆液经超声波处理,处理条件为3000W、80min,处理后用盐酸调pH至4.9,按每千克沉香原料加入5.0比活力的纤维素酶用量进行纤维素酶水解,水解温度为46℃,水解时间为150min,水解结束后进行酶灭活,酶灭活温度为90℃以上,酶灭活时间为5min;
酶灭活后抽滤,所得第一滤液加入其重量的6倍量的95%的乙醇进行萃取,萃取时间为70min;取有机相萃取再次进行抽滤,所得第二滤液进行蒸馏(压强为3.0Mpa,蒸馏温度为60℃),除去乙醇溶剂,收集具有浓郁香味油状物即是沉香精油,共239.0g,提取率0.478%。
实施例8:精油有效成分对比试验
以本发明实施例1、传统水蒸汽蒸馏法以及申请号为201310303186.3专利实施例3方法进行白木香酸、白木香醛、沉香螺旋醇和沉香螺旋醛的含量对比,结果见表1。
表1沉香精油主要成分含量检测
由表1结果可知,本发明提取的沉香精油在主要成分方面并未和现有方法提取获得的沉香精油有明显差别。此外,本发明还对其他实施例的沉香精油进行了主要成分含量检测,结果同样是和现有产品具有同等品质,没有显著差别。
实施例9:沉香精油提取率和提取时间对比试验
以本发明实施例1、传统水蒸汽蒸馏法以及申请号为201310303186.3专利实施例3方法为对比对象,采用相同重量的沉香原料进行提取,对提取率和提取时间进行统计,结果见表2。
表2沉香精油提取率和提取时间的对比结果
由表2可知,本发明沉香精油的提取率远高出现有专利记载的结果,以及传统方法的提取率,同时大大缩短了提取时间,提高了提取效率。此外,针对本发明其他实施例的提取率和提取时间均优于现有的提取方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种沉香精油的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将沉香原料粉碎并加水搅拌成浆液,浆液过胶体磨;
步骤2、完成胶体磨后的浆液经超声波处理,然后用纤维素酶水解;
步骤3、水解后酶灭活,抽滤,所得第一滤液用95%乙醇萃取,取有机相再次抽滤,所得第二滤液蒸馏除去乙醇,获得沉香精油。
2.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,步骤1中所述沉香原料和水的重量比为1:2-10。
3.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,步骤2中所述超声波的功率为500W-5000W。
4.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,步骤2中所述超声波处理时间为30min-120min。
5.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,步骤2中所述纤维素酶用量为每千克沉香原料加入比活力为0.3-6.0的纤维素酶。
6.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,步骤2中所述纤维素酶水解pH值为4.5-5.5。
7.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,步骤2中所述纤维素酶水解温度为43℃-47℃。
8.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,步骤2中所述纤维素酶水解时间为120min-300min。
9.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,步骤3中所述第一滤液和95%乙醇的重量比为1:2-8。
10.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,步骤3中所述蒸馏的压强为0.1MPa-10MPa,温度为40℃-90℃。
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