CN107129870A - 一种综合提取沉香木中香气组分的方法 - Google Patents

一种综合提取沉香木中香气组分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于香料加工技术领域，具体涉及一种综合提取沉香木中香气组分的方法。包含如下步骤：（1）原料选取：选择生长时间超过16年，且有油线的沉香木作为原料；（2）原料预处理：将所选的沉香木在温度为20‑30℃的条件下粉碎，过40目筛后称取筛下物；向所称取的筛下物中加入复合酶制剂和水，调节水分含量为15‑20%，在温度为25‑30℃的条件下反应48‑60h后,风干后得到沉香粉末备用；（3）超临界CO2萃取；（4）沉香初油分离；（5）残渣再利用；（6）发酵残渣萃取。得到的前馏分、轻相、重相三个组分以及发酵沉香提取物均可作为香气组分进一步运用。本发明的方法提取率高，提取速度快，利用本发明的方法，大大降低了香气组分的生产成本。

Description

一种综合提取沉香木中香气组分的方法
技术领域
本发明属于香料加工技术领域，具体涉及一种综合提取沉香木中香气组分的方法。
背景技术
沉香木是瑞香科（Thymelaeaceae）植物白木香或沉香（Aquilaria agallocha）等树木的干燥木质结油部分，是一种木材、香料和中药。沉香木植物树心部位当受到外伤或真红油菌感染刺激后，会大量分泌带有浓郁香味的树脂。这些部分因为密度很大，又被称为“水沉香”。
在世界上很多地方，沉香木是珍贵的香料，被用作燃烧熏香、提取香料、加入酒中，或直接雕刻成装饰品。沉香木又名沉水香。沉香木质硬，大多不沉于水，味微苦，带甘甜。燃烧时的浓烟散发出强烈香气，并有黑色油状物渗出。沉香木主要分布于我国的两广以及云南和福建等地，东亚国家以印度尼西亚、马来西亚、新加坡所产的沉香（新州香）质量最佳。
沉香树因病变开始结香后，会经历漫长的生长期，至少需要几年至十几年的时间，但一块优质的沉香木要数十年甚至上百年才能形成，因此产量极少，市场供不应求，因此十分珍贵，具有很高的收藏价值。另外，沉香的木材、树头和树根都可用来制作高级线香，用于拜祭和熏香。
申请号为CN201410180768.1的发明专利公开了一种沉香精油的提取方法。其所述方法为将沉香原料粉碎并加水搅拌成浆液，浆液过胶体磨；完成胶体磨后的浆液经超声波处理，然后用纤维素酶水解；水解后酶灭活，抽滤，所得第一滤液用95％乙醇萃取，取有机相再次抽滤，所得第二滤液蒸馏除去乙醇，获得沉香精油。本发明利用超声波与酶解法对沉香精油进行双效提取，有效的提高沉香精油的提取率，使含白木层的沉香原料的沉香精油提取得率提高至0.4％以上，同时降低了提取时间，适合于天然沉香及人工沉香的沉香精油的提取。
由于沉香木的价格昂贵，而现有技术中提取沉香木中的香气组分多采用利用微波辅助法或酶解法。现有技术中对沉香木中香气组分提取时，仅仅是为了得到某一种香气组分而对剩下的残渣不再进行处理，造成了资源的浪费。另外，采用微波辅助法提取香气组分，生产成本较高，采用酶解法具有提取时间长，提取率低的缺点。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的不足，提供一种综合提取沉香木中香气组分的方法。
本发明是通过如下技术方案来实施的：一种综合提取沉香木中香气组分的方法，包含如下步骤：
（1）原料选取：选择生长时间超过16年，且有油线的沉香木作为原料备用；
（2）原料预处理：将步骤（1）中所选的沉香木在温度为20-30℃的条件下粉碎，过40目筛后称取筛下物；向所称取的筛下物中加入复合酶制剂和水，调节水分含量为15-20%，在温度为25-30℃的条件下反应48-60小时后,风干后得到沉香粉末备用；
（3）超临界CO2萃取：称取步骤（2）所得沉香粉末，加入无水乙醇作为夹带剂，混合均匀后加入到萃取釜中，向萃取釜中输入超临界CO2流体，在萃取压力为 45MPa、萃取温度为 50℃的条件下进行萃取，萃取时间为 4h ；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为 35MPa，温度为 40℃，精馏时间为4h；沉香初油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为 25MPa，分离温度为 40℃，分离时间为4h，减压得淡黄色沉香初油，萃取后所得的残渣备用；
（4）沉香初油分离：将步骤（3）中所得的沉香初油经分子蒸馏后得到前馏分、轻相、重相三个组分；分子蒸馏条件为：主加热温度70℃，冷凝面温度 25℃，真空度1-5Pa，冷阱温度-80℃，搅拌转速为200r/min；
（5）残渣再利用：取步骤（3）中所得残渣，加水调节到含水量为50%-55%，接种产香酵母建堆发酵，发酵温度为25-30℃，发酵时间20-25天，发酵完成后得到发酵沉香末备用；
（6）发酵残渣萃取：称取步骤（5）中所得发酵沉香末，用6倍重量70%乙醇热回流提取两次，每次提取时间为2h，合并浓缩提取物，得到发酵沉香提取物；
步骤（2）中所述的复合酶制剂由果胶酶、纤维素酶、淀粉酶复配而成。
步骤（2）中水的加入量为筛下物重量的4-8%。
步骤（2）中水和复合酶制剂的加入方法为先将复合酶制剂溶于水后再向筛下物中均匀添加。
步骤（3）中无水乙醇的加入量为沉香粉末重量的8%。
步骤（4）中所得的前馏分、轻相、重相三个组分以及步骤（6）中所得的发酵沉香提取物均可作为香气组分进一步运用。
所得的前馏分主要是溶剂残留及少量易挥发小分子致香成分，轻相主要是挥发或半挥发致香成分，重相为大分子醇溶组分。轻相及前馏分可用于沉香特征烟草加香及其他日用香精，重相组分可用于沉香特征烟草加料香精。发酵沉香提取物可用于沉香特征烟草加料。轻相的提取率为10-20%。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：（1）本发明可以将沉香木中的前馏分、轻相、重相三个组分进行精确分离；（2）本发明通过对萃取后的残渣进行再利用，提高了沉香的利用率；（3）本发明的方法提取率高，提取速度快，利用本发明的方法，大大降低了香气组分的生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不受实施例所限制。
实施例1
一种综合提取沉香木中香气组分的方法，包含如下步骤：
（1）原料选取：选择生长时间超过16年，且有油线的沉香木作为原料备用；
（2）原料预处理：将步骤（1）中所选的沉香木在温度为20-30℃的条件下粉碎，过40目筛后称取筛下物；向所称取的筛下物中加入复合酶制剂和水，调节水分含量为15%，在温度为25℃的条件下反应48小时后,风干后得到沉香粉末备用；
（3）超临界CO2萃取：称取步骤（2）所得沉香粉末，加入无水乙醇作为夹带剂，混合均匀后加入到萃取釜中，向萃取釜中输入超临界CO2流体，在萃取压力为 45MPa、萃取温度为 50℃的条件下进行萃取，萃取时间为 4h ；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为 35MPa，温度为 40℃，精馏时间为4h；沉香初油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为 25MPa，分离温度为 40℃，分离时间为4h，减压得淡黄色沉香初油，萃取后所得的残渣备用；
（4）沉香初油分离：将步骤（3）中所得的沉香初油经分子蒸馏后得到前馏分、轻相、重相三个组分；分子蒸馏条件为：主加热温度70℃，冷凝面温度 25℃，真空度1Pa，冷阱温度-80℃，搅拌转速为200r/min；
（5）残渣再利用：取步骤（3）中所得残渣，加水调节到含水量为50%，接种产香酵母建堆发酵，发酵温度为25℃，发酵时间20天，发酵完成后得到发酵沉香末备用；
（6）发酵残渣萃取：称取步骤（5）中所得发酵沉香末，用6倍重量70%乙醇热回流提取两次，每次提取时间为2h，合并浓缩提取物，得到发酵沉香提取物；
步骤（2）中所述的复合酶制剂由果胶酶、纤维素酶、淀粉酶复配而成。
步骤（2）中水的加入量为筛下物重量的4%。
步骤（2）中水和复合酶制剂的加入方法为先将复合酶制剂溶于水后再向筛下物中均匀添加。
步骤（3）中无水乙醇的加入量为沉香粉末重量的8%。
步骤（4）中所得的前馏分、轻相、重相三个组分以及步骤（6）中所得的发酵沉香提取物均可作为香气组分进一步运用。
所得的前馏分主要是溶剂残留及少量易挥发小分子致香成分，轻相主要是挥发或半挥发致香成分，重相为大分子醇溶组分。轻相及前馏分可用于沉香特征烟草加香及其他日用香精，重相组分可用于沉香特征烟草加料香精。发酵沉香提取物可用于沉香特征烟草加料。轻相的提取率为10%。
实施例2
一种综合提取沉香木中香气组分的方法，包含如下步骤：
（1）原料选取：选择生长时间超过16年，且有油线的沉香木作为原料备用；
（2）原料预处理：将步骤（1）中所选的沉香木在温度为30℃的条件下粉碎，过40目筛后称取筛下物；向所称取的筛下物中加入复合酶制剂和水，调节水分含量为20%，在温度为30℃的条件下反应60h后,风干后得到沉香粉末备用；
（3）超临界CO2萃取：称取步骤（2）所得沉香粉末，加入无水乙醇作为夹带剂，混合均匀后加入到萃取釜中，向萃取釜中输入超临界CO2流体，在萃取压力为 45MPa、萃取温度为 50℃的条件下进行萃取，萃取时间为 4h ；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为 35MPa，温度为 40℃，精馏时间为4h；沉香初油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为 25MPa，分离温度为 40℃，分离时间为4h，减压得淡黄色沉香初油，萃取后所得的残渣备用；
（4）沉香初油分离：将步骤（3）中所得的沉香初油经分子蒸馏后得到前馏分、轻相、重相三个组分；分子蒸馏条件为：主加热温度70℃，冷凝面温度 25℃，真空度5Pa，冷阱温度-80℃，搅拌转速为200r/min；
（5）残渣再利用：取步骤（3）中所得残渣，加水调节到含水量为55%，接种产香酵母建堆发酵，发酵温度为30℃，发酵时间25天，发酵完成后得到发酵沉香末备用；
（6）发酵残渣萃取：称取步骤（5）中所得发酵沉香末，用6倍重量70%乙醇热回流提取两次，每次提取时间为2小时，合并浓缩提取物，得到发酵沉香提取物；
步骤（2）中所述的复合酶制剂由果胶酶、纤维素酶、淀粉酶复配而成。
步骤（2）中水的加入量为筛下物重量的8%。
步骤（2）中水和复合酶制剂的加入方法为先将复合酶制剂溶于水后再向筛下物中均匀添加。
步骤（3）中无水乙醇的加入量为沉香粉末重量的8%。
步骤（4）中所得的前馏分、轻相、重相三个组分以及步骤（6）中所得的发酵沉香提取物均可作为香气组分进一步运用。
所得的前馏分主要是溶剂残留及少量易挥发小分子致香成分，轻相主要是挥发或半挥发致香成分，轻相的提取率为20%。重相为大分子醇溶组分。轻相及前馏分可用于沉香特征烟草加香及其他日用香精，重相组分可用于沉香特征烟草加料香精。发酵沉香提取物的提取率为10%，发酵沉香提取物可用于沉香特征烟草加料。
实施例3
一种综合提取沉香木中香气组分的方法，包含如下步骤：
（1）原料选取：选择生长时间超过16年，且有油线的沉香木作为原料备用；
（2）原料预处理：将步骤（1）中所选的沉香木在温度为25℃的条件下粉碎，过40目筛后称取筛下物；向所称取的筛下物中加入复合酶制剂和水，调节水分含量为17%，在温度为28℃的条件下反应54小时后,风干后得到沉香粉末备用；
（3）超临界CO2萃取：称取步骤（2）所得沉香粉末，加入无水乙醇作为夹带剂，混合均匀后加入到萃取釜中，向萃取釜中输入超临界CO2流体，在萃取压力为 45MPa、萃取温度为 50℃的条件下进行萃取，萃取时间为 4h ；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为 35MPa，温度为 40℃，精馏时间为4h；沉香初油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为 25MPa，分离温度为 40℃，分离时间为4h，减压得淡黄色沉香初油，萃取后所得的残渣备用；
（4）沉香初油分离：将步骤（3）中所得的沉香初油经分子蒸馏后得到前馏分、轻相、重相三个组分；分子蒸馏条件为：主加热温度70℃，冷凝面温度 25℃，真空度3Pa，冷阱温度-80℃，搅拌转速为200r/min；
（5）残渣再利用：取步骤（3）中所得残渣，加水调节到含水量为53%，接种产香酵母建堆发酵，发酵温度为27℃，发酵时间23天，发酵完成后得到发酵沉香末备用；
（6）发酵残渣萃取：称取步骤（5）中所得发酵沉香末，用6倍重量70%乙醇热回流提取两次，每次提取时间为2h，合并浓缩提取物，得到发酵沉香提取物；
步骤（2）中所述的复合酶制剂由果胶酶、纤维素酶、淀粉酶复配而成。
步骤（2）中水的加入量为筛下物重量的6%。
步骤（2）中水和复合酶制剂的加入方法为先将复合酶制剂溶于水后再向筛下物中均匀添加。
步骤（3）中无水乙醇的加入量为沉香粉末重量的8%。
步骤（4）中所得的前馏分、轻相、重相三个组分以及步骤（6）中所得的发酵沉香提取物均可作为香气组分进一步运用。
所得的前馏分主要是溶剂残留及少量易挥发小分子致香成分，轻相主要是挥发或半挥发致香成分，重相为大分子醇溶组分。轻相及前馏分可用于沉香特征烟草加香及其他日用香精，重相组分可用于沉香特征烟草加料香精。发酵沉香提取物可用于沉香特征烟草加料。轻相的提取率为17.6%。

Claims (6)

1.一种综合提取沉香木中香气组分的方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）原料选取：选择生长时间超过16年，且有油线的沉香木作为原料备用；
（2）原料预处理：将步骤（1）中所选的沉香木在温度为20-30℃的条件下粉碎，过40目筛后称取筛下物；向所称取的筛下物中加入复合酶制剂和水，调节水分含量为15-20%，在温度为25-30℃的条件下反应48-60h后,风干后得到沉香粉末备用；
（3）超临界CO2萃取：称取步骤（2）所得沉香粉末，加入无水乙醇作为夹带剂，混合均匀后加入到萃取釜中，向萃取釜中输入超临界CO2流体，在萃取压力为 45MPa、萃取温度为 50℃的条件下进行萃取，萃取时间为 4h ；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为 35MPa，温度为 40℃，精馏时间为4h；沉香初油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为 25MPa，分离温度为 40℃，分离时间为4h，减压得淡黄色沉香初油，萃取后所得的残渣备用；
（4）沉香初油分离：将步骤（3）中所得的沉香初油经分子蒸馏后得到前馏分、轻相、重相三个组分；分子蒸馏条件为：主加热温度70℃，冷凝面温度 25℃，真空度1-5Pa，冷阱温度-80℃，搅拌转速为200r/min；
（5）残渣再利用：取步骤（3）中所得残渣，加水调节到含水量为50%-55%，接种产香酵母建堆发酵，发酵温度为25-30℃，发酵时间20-25天，发酵完成后得到发酵沉香末备用；
（6）发酵残渣萃取：称取步骤（5）中所得发酵沉香末，用6倍重量70%乙醇热回流提取两次，每次提取时间为2h，合并浓缩提取物，得到发酵沉香提取物。
2.根据权利要求1所述的一种综合提取沉香木中香气组分的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的复合酶制剂由果胶酶、纤维素酶、淀粉酶复配而成。
3.根据权利要求1所述的一种综合提取沉香木中香气组分的方法，其特征在于，步骤（2）中水的加入量为筛下物重量的4-8%。
4.根据权利要求1所述的一种综合提取沉香木中香气组分的方法，其特征在于，步骤（2）中水和复合酶制剂的加入方法为先将复合酶制剂溶于水后再向筛下物中均匀添加。
5.根据权利要求1所述的一种综合提取沉香木中香气组分的方法，其特征在于，步骤（3）中无水乙醇的加入量为沉香粉末重量的8%。
6.根据权利要求1所述的一种综合提取沉香木中香气组分的方法，其特征在于，步骤（4）中所得的前馏分、轻相、重相三个组分以及步骤（6）中所得的发酵沉香提取物均可作为香气组分进一步运用。
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