CN103627527A - 沉香精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明选用乙醇作为超临界二氧化碳萃取沉香精油的夹带剂，将超临界二氧化碳萃取技术和精馏技术结合使用，有效提高了萃取溶剂的溶解度和溶解范围，使沉香精油提取率得到增加，所得沉香精油色泽均匀清亮、气味浓郁。
Description
技术领域
本发明属于精油提取方法，具体涉及一种将超临界CO2萃取和精馏技术结合提取沉香精油的方法。
背景技术
沉香为瑞香科植物白木香Aquilariasinensis(Lour)Gilg含树脂的木材，系《中国药典》收载的品种，是临床上常用的理气药。其味辛、苦，性温，归脾、胃、肾经，具有降气、温中、暖肾助阳的功能。主治胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急。沉香含挥发油的量较高，具有浓郁的香气，是沉香挥发性药效的主要成分，其含挥发油的量直接与药材的质量相关。
水蒸气蒸馏法是目前提取沉香挥发性油的常用方法，不仅时间长，而且在提取过程中易造成热不稳定及易氧化成分的破坏与挥发损失，对部分成分有破坏作用。
超临界二氧化碳萃取技术是一种新型绿色萃取、分离、精制技术。当二氧化碳处于超临界状态时，其密度较大，同时它的溶解能力也明显增大。而且其溶解能力随着其密度的变化而改变，一般情况下，随着超临界二氧化碳的密度增加，其溶解能力也随之增加。超临界流体萃取分离过程的原理就是利用超临界流体的溶解能力与其密度有关的特点，通过调节压力和温度来影响超临界流体溶解能力。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性 把不同极性、沸点和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通状态的气体，这时被萃取物在气体中的溶解度迅速下降，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
近年来陆续发表了一些超临界CO2萃取沉香精油成分的文章，《超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究》和《沉香中精油的超临CO2萃取及其GC-MS分析》。在这两篇文章中，均着重公开了沉香木中脂溶性成分的全萃取工艺研究及其成分分析，并不能实现应用超临界CO2萃取技术分离得到高品质的沉香精油。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种将超临界二氧化碳萃取技术和精馏技术结合提取沉香精油的方法。
一种沉香精油的提取方法，包括如下步骤：
步骤1，将沉香药材粉碎成平均粒径为10～80目的原料粉末，采用原料粉末重量0.2%～10%的乙醇作为夹带剂与原料粉末混合，得到原料溶液；
步骤2，将步骤1所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为7MPa～45MPa、萃取温度为31℃～80℃下进行萃取，萃取时间为0.5h～5h；
步骤3，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为7MPa～35MPa，温度为15℃～75℃，精馏时间为0.5h～5h，溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在精馏柱底部析出；
步骤4，溶解度较大的沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为5MPa～25MPa，分离温度为15℃～75℃，分离时间为0.5h～5h。
上述沉香精油提取方法中沉香原料粉末平均粒径为20～60目。
上述沉香精油提取方法中所述乙醇为95%乙醇。
上述沉香精油提取方法中所述乙醇的用量为沉香原料粉末重量0.5%～8%。
上述沉香精油提取方法步骤2中萃取压力为15MPa～40MPa、萃取温度为40℃～65℃，萃取时间为2.5h～4h。
上述沉香精油提取方法步骤3中精馏柱压力为15MPa～30MPa、萃取温度为30℃～55℃，萃取时间为2h～4h。
上述沉香精油提取方法步骤4中分离压力为10MPa～20MPa、萃取温度为30℃～60℃，萃取时间为2.5h～4h。
上述沉香精油提取方法,包括如下步骤：
步骤1，将沉香药材粉碎成平均粒径为50目的沉香原料粉末，采用原料粉末重量5%的乙醇作为夹带剂与原料粉末混合，得到原料溶液；
步骤2，将步骤1所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为30MPa、萃取温度为55℃下进行萃取，萃取时间为3.5h；
步骤3，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为22MPa，温度为60℃，精馏时间为4.5h，溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在精馏柱底部析出；
步骤4，溶解度较大的沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为10MPa，分离温度为50℃，分离时间为3h。
本发明与现有技术相比其显著优点在于：选用乙醇作为超临界二氧化碳萃取沉香精油的夹带剂，将超临界二氧化碳萃取技术和精馏技术结合使用，有效提高了萃取溶剂的溶解度和溶解范围，使沉香精油提取率得到增加，所得沉香精油色泽均匀清亮、气味浓郁。
具体实施方式
实施例1
将沉香药材粉碎成平均粒径为10目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末20g与0.04g乙醇混合，得到原料溶液；将原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为7MPa、萃取温度为31℃下进行萃取，萃取时间为0.5h；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为7MPa，温度为15℃，精馏时间为0.5h； 沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为5MPa，分离温度为15℃，分离时间为0.5h。减压得沉香精油3.3g，沉香精油提取得率为16.5%，所得精油黄色透明，香味浓郁。
实施例2
将沉香药材粉碎成平均粒径为80目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末100g与10g 95%乙醇混合，得到原料溶液；将原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为45MPa、萃取温度为80℃下进行萃取，萃取时间为5h；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为35MPa，温度为75℃，精馏时间为5h； 沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为25MPa，分离温度为75℃，分离时间为5h。减压得沉香精油18.7g，沉香精油提取得率为18.7%，所得精油黄色透明，香味浓郁。
实施例3
将沉香药材粉碎成平均粒径为20目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末200g与1g 95%乙醇混合，得到原料溶液；将原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为15MPa、萃取温度为40℃下进行萃取，萃取时间为2.5h；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为15MPa，温度为30℃，精馏时间为2h； 沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为10MPa，分离温度为30℃，分离时间为2.5h。减压得沉香精油30.8g，沉香精油提取得率为15.4%，所得精油黄色透明，香味浓郁。
实施例4
将沉香药材粉碎成平均粒径为60目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末350g与28g 95%乙醇混合，得到原料溶液；将原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为40MPa、萃取温度为65℃下进行萃取，萃取时间为4h；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为30MPa，温度为55℃，精馏时间为4h； 沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为20MPa，分离温度为60℃，分离时间为4h。减压得沉香精油56.35g，沉香精油提取得率为16.1%，所得精油黄色透明，香味浓郁。
实施例5
将沉香药材粉碎成平均粒径为40目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末500g与25g 95%乙醇混合，得到原料溶液；将原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为32MPa、萃取温度为58℃下进行萃取，萃取时间为3h；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为25MPa，温度为48℃，精馏时间为3h； 沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为16MPa，分离温度为49℃，分离时间为3.5h。减压得沉香精油86.5g，沉香精油提取得率为17.3%，所得精油黄色透明，香味浓郁。
实施例6
将沉香药材粉碎成平均粒径为50目的原料粉末，取粉碎后的原料粉末600g与30g 95%乙醇混合，得到原料溶液；将原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为30MPa、萃取温度为55℃下进行萃取，萃取时间为3.5h；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为22MPa，温度为60℃，精馏时间为4.5h； 沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为10MPa，分离温度为50℃，分离时间为3h。减压得沉香精油150g，沉香精油提取得率为25%，所得精油黄色透明，香味浓郁。
Claims (8)
1. 一种沉香精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将沉香药材粉碎成平均粒径为10～80目的沉香原料粉末，采用原料粉末重量0.2%～10%的乙醇作为夹带剂与原料粉末混合，得到原料溶液；
步骤2，将步骤1所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为7MPa～45MPa、萃取温度为31℃～80℃下进行萃取，萃取时间为0.5h～5h；
步骤3，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为7MPa～35MPa，温度为15℃～75℃，精馏时间为0.5h～5h，溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在精馏柱底部析出；
步骤4，溶解度较大的沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为5MPa～25MPa，分离温度为15℃～75℃，分离时间为0.5h～5h。
2. 权利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于：步骤1中沉香原料粉末平均粒径为20～60目。
3. 权利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于：步骤1中夹带剂乙醇为95%乙醇。
4. 权利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于：步骤1中所述乙醇的用量为沉香原料粉末重量0.5%～8%。
5. 权利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于：步骤2中萃取压力为15MPa～40MPa、萃取温度为40℃～65℃，萃取时间为2.5h～4h。
6. 权利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于：步骤3中精馏柱压力为15MPa～30MPa、萃取温度为30℃～55℃，萃取时间为2h～4h。
7. 权利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于：步骤中分离压力为10MPa～20MPa、萃取温度为30℃～60℃，萃取时间为2.5h～4h。
8. 权利要求1所述沉香精油的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将沉香药材粉碎成平均粒径为50目的沉香原料粉末，采用原料粉末重量5%的乙醇作为夹带剂与原料粉末混合，得到原料溶液；
步骤2，将步骤1所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为30MPa、萃取温度为55℃下进行萃取，萃取时间为3.5h；
步骤3，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为22MPa，温度为60℃，精馏时间为4.5h，溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在精馏柱底部析出；
步骤4，溶解度较大的沉香精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为10MPa，分离温度为50℃，分离时间为3h。
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