CN105861157A - 一种超临界co2萃取澳洲坚果精油的方法 - Google Patents

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白旭华
邹建云
黎小清
蒋桂芝
李文华
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/025—Recovery by solvent extraction

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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2萃取澳洲坚果精油的方法，包括以下步骤：启动制冷系统，使CO2经冷却盘管及储罐冷凝后，通过高压泵输送进入萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和精馏柱；将粉碎后的澳洲坚果果仁装入萃取釜，采用CO2进行超临界萃取，调节萃取釜温度为40－60℃、压力为10－35MPa，分离釜Ⅰ温度为45－65℃、压力为8－20MPa，分离釜Ⅱ温度为30－50℃、压力为6－20MPa，精馏柱温度为40－50℃、压力为5－7MPa；随后开始循环萃取，每釜总萃取时间为2－5h，分离釜Ⅰ萃取物即为澳洲坚果精油。采用本发明方法制得的澳洲坚果精油无色透明，有淡淡的自然果香，且不易氧化，保质期长，品质好。

Description

一种超临界CO2萃取澳洲坚果精油的方法
技术领域
本发明属于油脂提取分离领域，具体涉及一种超临界CO2萃取澳洲坚果精油的方法。
背景技术
澳洲坚果是一种含油量高且营养丰富的食用坚果，澳洲坚果油中含有58.60％油酸，油酸能降低低密度脂蛋白胆固醇，预防动脉硬化，澳洲坚果油的组成与人体皮脂相似，容易被人体吸收消化，油性温和，不刺激皮肤，对肌肤有极好的滋润作用，尤其是对敏感性肌肤、脆弱幼嫩的肌肤以及衰老的肌肤可以起到很好的保护作用，是理想的食用和保健木本油。
但是澳洲坚果收获期短，不耐贮存，澳洲坚果深加工技术在我国尚处于初级阶段，国内澳洲坚果精油加工方法通常采用压榨或溶剂提取毛油，再进行精炼而制得。该方法制得的精油易氧化，保质期短，需添加抗氧化剂，进行抗氧化处理，所制得精油自然香气和色泽易失。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是在于提供一种超临界CO2萃取澳洲坚果精油的方法，以澳洲坚果为原料，利用超临界流体CO2对澳洲坚果果仁中脂肪酸进行溶解和分离，制备澳洲坚果精油。采用本发明方法制得的澳洲坚果精油无色透明，有淡淡的自然果香，且不易氧化，保质期长，品质好。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
一种超临界CO2萃取澳洲坚果精油的方法，包括以下步骤：
(1)启动制冷系统，使CO2经冷机储罐冷凝后，通过高压泵输送入萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和精馏柱；
(2)将粉碎后的澳洲坚果果仁装入萃取釜，调节温度和压力，开启回路阀，CO2开始在设定的密闭回路中进行循环萃取，每一釜料萃取循环1h后，每30min分别接取分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和精馏柱萃取物，对分离釜Ⅰ萃取物称量，当萃取量不再增加或增幅极小时，表明萃取物质以达极限，继续萃取已无实际价值，即可停止萃取，分离釜Ⅰ萃取物即为澳洲坚果精油。
进一步地，所述CO2流量为18－40L/h。
进一步地，所述步骤(3)中萃取釜温度为40－60℃、压力为10－35MPa，分离釜Ⅰ温度为45－65℃、压力为8－20MPa，分离釜Ⅱ温度为30－50℃、压力为6－20MPa，精馏柱温度为40－50℃、压力为5－7MPa。
进一步地，所述每釜总萃取时间为2－5h。
本发明的有益效果是:本发明方法在一套密闭装置中一步完成，将提取、分离和精制三合一，能够简化工序，缩短时间，降低成本，降低萃取温度，且无溶剂残留，提高了精油品质和生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以澳洲坚果为原料，先经过破壳，粉碎，采用超临界流体CO2萃取装置萃取精油，萃取温度设定为40℃、压力为10MPa，分离釜Ⅰ温度设定为45℃、压力为8MPa，分离釜Ⅱ温度设定为30℃、压力为6MPa，精馏Ⅰ温度设定为50℃、精馏Ⅱ温度设定为46℃、精馏Ⅲ温度设定为43℃、精馏Ⅳ温度设定为40℃、精馏压力为5MPa，CO2流量18L/h，萃取时间5h，经回流循环萃取、精馏分离，得到澳洲坚果精油。采用气相色谱仪测得该精油含油酸为63.08％，根据GB/T5538-2005得知过氧化值0.21meq/kg，所制得精油无色透明，有淡淡的澳洲坚果自然清香。
实施例2
以澳洲坚果为原料，先经过破壳，粉碎，采用超临界流体CO2萃取装置萃取精油，萃取温度设定为50℃、压力为28MPa，分离釜Ⅰ温度设定为55℃、压力为20MPa，分离釜Ⅱ温度设定为40℃、压力为10MPa，精馏Ⅰ温度设定为48℃、精馏Ⅱ温度设定为46℃、精馏Ⅲ温度设定为44℃、精馏Ⅳ温度设定为42℃、精馏压力为6MPa，CO2流量30L/h，萃取时间4h，经回流循环萃取、精馏分离，得到澳洲坚果精油。采用气相色谱仪测得该精油含油酸为63.08％，根据GB/T5538-2005得知过氧化值0.21meq/kg，所制得精油无色透明，有淡淡的澳洲坚果自然清香。
实施例3
以澳洲坚果为原料，先经过破壳，粉碎，采用超临界流体CO2萃取装置萃取精油，萃取温度设定为60℃、萃取压力为35MPa，分离釜Ⅰ温度设定为65℃、压力为20MPa，分离釜Ⅱ温度设定为50℃、压力为20MPa，精馏Ⅰ温度设定为50℃、精馏Ⅱ温度设定为48℃、精馏Ⅲ温度设定为45℃、精馏Ⅳ温度设定为41℃、精馏压力为7MPa，CO2流量为40L/h，萃取时间为2.5h，经回流循环萃取、精馏分离，得到澳洲坚果精油。采用气相色谱仪测得该精油含油酸为63.08％，根据GB/T5538-2005得知过氧化值0.21meq/kg，所制得精油无色透明，有淡淡的澳洲坚果自然清香。
以上所述，仅是本发明的较佳案例，并不对本发明做出任何限制，凡是针对本发明技术内容对以上实施案例所做的任何简单修改、变更、模仿均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种超临界CO2萃取澳洲坚果精油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)启动制冷系统，使CO2经冷却盘管及储罐冷凝后，通过高压泵输送进入萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和精馏柱；
(2)将粉碎后的澳洲坚果果仁装入萃取釜，调节温度和压力，开启回路阀，CO2开始在设定的密闭回路中进行循环萃取，每一釜料萃取循环1h后，每30min分别接取分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ和精馏柱萃取物，对分离釜Ⅰ萃取物称量，当萃取量不再增加或增幅极小时，即可停止萃取，分离釜Ⅰ萃取物即为澳洲坚果精油。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取澳洲坚果精油的方法，其特征在于，所述CO2流量为18－40L/h。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取澳洲坚果精油的方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取釜温度为40－60℃、压力为10－35MPa，分离釜Ⅰ温度为45－65℃、压力为8－20MPa，分离釜Ⅱ温度为30－50℃、压力为6－20MPa，精馏柱温度为40－50℃、压力为5－7MPa。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取澳洲坚果精油的方法，其特征在于，所述步骤(2)中每釜总萃取时间为2－5h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111011814A (zh) * 2019-12-19 2020-04-17 韩城市宏达花椒香料有限公司 一种用于卤制肉制品的复合香辛料提取方法
CN115644405A (zh) * 2022-11-08 2023-01-31 鸡泽县中调味业有限公司 一种坚果辣椒油及其制备方法

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CN104073343A (zh) * 2014-07-15 2014-10-01 中山大学 一种超临界co2萃取沉香种子油的方法

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