CN103642592B - 玫瑰花全资源化利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玫瑰花全资源化利用工艺。其可通过特殊的工艺，将玫瑰花资源转化成玫瑰精油、玫瑰纯露、玫瑰色素、玫瑰糖浆、玫瑰多酚和食用级玫瑰花粉六种产品组合。资源利用率100%。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种玫瑰花全资源化利用工艺。
二、背景技术：
玫瑰( Rosa rugosa Thunb. ) ,蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木,其花、色、香、形俱美，有极高的经济价值，被誉为“金花”。玫瑰精油为鲜花油之冠，具有优雅、柔和、细腻、甜香如蜜、芬芳四溢的玫瑰花香，呈甘甜的玫瑰花香气。香味浓郁,两滴即可制成1 L上好的香水,其价格昂贵,有“液体黄金”之美誉，是香料调香中最重要、最常用的名贵花香原料，被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中。
玫瑰精油对人体也有多种疗效。心灵疗效：具有抗忧郁、神经紧张，提振精神，使人兴奋等。身体疗效：协助体循环，能收缩微血管，所以是小静脉破裂的神奇之宝。对胆囊炎、结膜炎、眼炎有消炎作用，能刺激胆汁分泌，清血、利脾、健胃、补身、止呕吐。也是妇女子宫的补品，还可防止不孕，增加男子精子量。皮肤疗效：适用于所有的皮肤，特别是干燥、成熟、老化及敏感的皮肤。山东中医药大学中药学院最新研究证明：玫瑰精油提取物对人体免疫缺陷病病毒(艾滋病)、白血病和T细胞白血病病毒均有抗病毒作用，用于放射病的综合治疗，有抗肿瘤的作用。纯天然玫瑰精油能促进细胞再生、防止肌肤老化、平抚肌肤细纹、净化肌肤、保湿、收缩毛孔、美白、回春、消除黑眼圈、消除妊娠纹等。
玫瑰纯露是玫瑰精油生产过程中的另一产品,香气馥郁,富含多种有效成分,现已开发成化妆产品,可消除皱纹、去黑眼圈和眼袋,并用于面膜护理。
玫瑰花精油含量低，如何采用合理的工艺流程，取得较高的出油率，一直是工业生产亟待解决的问题。迄今未有公开报道。
中国是玫瑰花生产大国，但国内外市场鲜见国产玫瑰精油。玫瑰品种和加工工艺是制约该领域快速发展的致命缺陷。
玫瑰精油清香馥郁，气质高雅，主要应用于化妆品和精细化工行业。世界玫瑰精油的产量约4－4.5吨，保加利亚、土耳其占据国际市场的80%以上的份额。而我国精油产量仅1吨左右。
我国在玫瑰花的栽培、利用方面具有悠久的历史，据记载，最先从玫瑰花中提取精油的是中国人。早在唐朝时，杨贵妃就曾用玫瑰香汤沐浴。公元954年昆明国献蔷薇香水15瓶，得自西域洒衣敞而香不减。清朝慈禧太后也曾用玫瑰花制作玫瑰胭脂、玫瑰香皂。在我国古代，玫瑰主要被用来点缀园林，美化庭园及居住区环境。与此同时也有的把玫瑰花用于泡露、熏茶、入药、酿酒、腌酱及做糕点馅料等。山东平阴是我国栽培玫瑰较早地区之一，已有600多年的栽种历史，山东平阴的玫瑰花是全国有名的土特产之一。但是，早期栽培的玫瑰均为国产品种。自1960年在平阴召开全国玫瑰花生产现场会议以后，玫瑰的栽培得到了很快的发展。
80年代以来，外商看好我国玫瑰精油生产。法国、保加利亚均在我国进行了国际香型玫瑰油生产基地建设。80年代末，引种到陕西的保加利亚玫瑰和摩洛哥玫瑰表现良好。其中：经多年栽培筛选出的保加利亚玫瑰——大马士革1号，产花量亩产500～750kg、精油质量好，发展潜力巨大。
从50年代起，我国的山东平阴、江苏无锡、上海等地先后完成了玫瑰油的工业性提取。我国北京妙峰山的玫瑰，本世纪初在巴拿马国际博览会上荣获过金质奖章。著名精油专家威尔斯曾将6个国家的玫瑰油进行感官对比鉴定，认为中国玫瑰油香气浓郁甜醇，品质属于上乘。它表明了我国的玫瑰精油的品质也在不断提高，并且开始在国际市场上具备了一定的竞争力。
直到20世纪末，国内玫瑰精油生产设备及加工技术水平还比较低，一些含量较低的化学成分，在加工过程中被损失掉或减少到不能被检测出来的地步。到目前为止，我国在保加利亚玫瑰栽培、种苗繁育、玫瑰精油、玫瑰纯露的工业化生产技术及相关设备的开发、研制等方面有了长足的进步。
我国玫瑰花产品的加工利用主要以生产干花蕾、干花瓣为主。其产品除远销东南亚以及我国的港、澳、台地区用于配茶、制药外，近年来，国内市场需求量急剧增加。随着我国经济的迅猛发展和人民生活水平的不断提高，我国玫瑰花及其产品的开发、加工技术有了很大的提高。玫瑰精油提取、提取设备的研制等许多关键技术正紧追国际先进水平。最近，又开发出了玫瑰浸膏、糖玫瑰、玫瑰纯露（玫瑰鲜花水）、玫瑰露酒、玫瑰花粉等一系列玫瑰新产品。这标志着我国玫瑰产业正在由起步走向成熟。随着我国经济的不断发展和农业结构的调整，我国的玫瑰产业迎来了一个千载难逢的大好时机，只要我们抓住这个大好时机，3～5年内，我国完全有能力发展成为世界上最大的玫瑰及其产品的栽培、加工、出口基地。
玫瑰精油提取工艺，目前主要有：（1）水蒸气蒸馏法；（2）有机溶剂浸提法；（3）超临界二氧化碳萃取法；（4）分子蒸馏法等。略述如下：
1.水蒸气蒸馏法：
水蒸气蒸馏设备是直接通入水蒸气作为热源形成自然搅拌，蒸锅上部设置复馏柱，形成循环蒸馏。对于水蒸气蒸馏工艺的改进主要有两方面的工作: ①通过实验室研究获得工业生产的最佳工艺，包括花水比、蒸馏时间、蒸馏速度、装料量等。其中水蒸气蒸馏的影响因素依次为蒸馏时间、蒸馏速度和液料比。②改进蒸馏工艺过程,提高自动化水平和出油率。如采用“两步变馏式回水蒸馏法”和气动开闭式蒸馏罐等工艺，提高玫瑰精油的产量和质量。目前,国内外大多数生产厂家均采用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油,其精油得率较低(约为0.03%～0.05%) ,且由于高温蒸气的不良作用,所提取的精油色泽深,并带有焦糊味。
2.有机溶剂浸提法：
有机溶剂浸提法是提取精油的常用工艺，这种萃取法可萃取出比蒸馏法生产得更多及香味更好的精油。溶剂萃取法主要有4步: ①将花瓣浸于溶剂中，然后低温蒸发溶剂，精油和其它杂质留组成浸膏；②加入乙醇，低温溶解凝固体；③ 过滤除去固体杂质；④待酒精挥发后获得精油。有的保加利亚玫瑰精油生产中采用石油醚或正己烷做溶剂。研究发现精油中的化学成分与制备条件以及溶剂浓度相关。但是，有机溶剂萃取所得的精油中必然存在少量溶剂的残余杂质，这种方法得到的玫瑰精油不能称为纯天然产品，在医药食品等行业中的应用必须首先进行反应性实验。
随着科技的发展，新的提取手段(如微波提取、超声提取等）不断的应用于精油的提取中以提高出油率和精油品质。
3.超临界二氧化碳萃取法
超临界流体萃取技术是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异的溶解能力而发展起来的一种新型分离技术。超临界萃取避免了水蒸气蒸馏过程中热敏组分的分解，以及可能的水解和水增溶作用造成组分的流失。与有机溶剂提取相比，超临界二氧化碳(类似亲酯性溶剂) 还具有高选择性和溶解能力可调的优点。由于玫瑰花中的蜡质和多烃类化合物也会被超临界二氧化碳溶解，通常在萃取器后设置多级分离器，设置不同的压力和温度来获得较高品质的精油。
4.分子蒸馏技术
分子蒸馏作为最温和的蒸馏分离手段可有效地脱除热敏性物质中的轻分子物质，以及产品中的杂质，有效降低热敏性物质的热损伤，从而可极大提高产品得率和产品质量。为了获得高品质的产品，首先从原料花中得到玫瑰粗油(主要是超临界二氧化碳萃取),然后采用分子蒸馏技术脱色和脱臭，达到精制目的。超临界萃取和分子蒸馏技术的结合有两种应用模式：①采用分子蒸馏技术精制超临界萃取得到的产品，提高产品质量；②采用分子蒸馏技术进一步处理超临界萃取后的提取物，提高出油率。
由于超临界萃取工艺和分子蒸馏工艺设备投资巨大，设备利用率较低，后期处理工艺复杂繁琐，生产的玫瑰精油成本上无法接受。而有机溶剂萃取法更因为溶剂残留的问题不能得到大多数用户的认可。所以现代绝大多数工业生产还是以水蒸气蒸馏为主要工艺。
但是，以上传统工艺因为开发思路的问题，从资源利用率，工艺效率和产品品质上还存在诸多不足：
（1）玫瑰花中除了玫瑰精油外，还含有大量的糖份、氨基酸、蛋白质，多酚、有机酸、生物碱、色素类黄酮、鞣质、蜡质等，未能有效开发利用，不能不说是资源上的极大浪费；
（2）传统主流水蒸气蒸馏法都是用生蒸气直接加热料液，生蒸汽中夹带的一些铁锈等污染物也进入了提取体系，使本可再加利用的食用级原料变成了非食用级废料，资源可再利用率急剧下降。而且铁离子等催化多酚、色素等的氧化后果也使产品颜色加深，最终影响产品品质；
（3）由于加工过程中为了花瓣保鲜及降低精油成分在水中的溶解度，提高精油收率，在水蒸气蒸馏工艺中引入了大量食盐（最高加量甚至达到15%）。除造成成本的额外增加外，由于一般不锈钢不能耐食盐中氯离子腐蚀，故此提取设备大多采用碳钢罐内衬环氧树脂的老式装置。造价并不比不锈钢设备便宜，反而造成施工成本和施工周期加大。而环氧树脂也不能达到食品级的规范甚至有污染产品的风险。同时由于花渣中含有大量的食盐，其利用范围、利用价值和处理难度都受到不同程度的影响；
（4）由于提取过程大都是高温（100℃）常压提取，花瓣中许多低沸点成分和热敏成分流失较多，特别是玫瑰精油中代表性成分2-苯乙醇的高温损失是造成玫瑰精油得率不高的重要原因；
（5）一部分精油成分溶解于水中，虽然形成的副产品玫瑰纯露也可以作为商品出售，但整体的利润率还是没有玫瑰精油高。
三、发明内容：
本发明为了解决上述背景技术中的不足之处，提供一种玫瑰花全资源化利用工艺，其可将玫瑰花资源转化成玫瑰精油、玫瑰纯露、玫瑰色素、玫瑰糖浆、玫瑰多酚和食用级玫瑰花粉六种产品组合。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为 ：一种玫瑰花全资源化利用工艺，其特征在于：所述的工艺步骤为：
（1）将玫瑰花原料采用净水喷淋洗涤，清洗后保证最终产品符合食品级要求；
（2）加体积比为4倍的50～60℃热水放入酶解罐中浸泡玫瑰花、酶解1～2小时，通过加入果浆酶破坏花瓣细胞壁使其释放香味成分，加入增香酶增加香味成分含量；
（3）将酶解和增香后的玫瑰花在80℃以下真空循环蒸馏，馏出物经分液后得到精油层和蒸馏余水层；所得到的精油层为产品A精油；
（4）将蒸馏余水层经浓缩膜浓缩后，将浓缩液并到分液塔分液，经浓缩膜浓缩后的清水再回加到酶解提取罐中补充回用；不补充回用的即可送入玫瑰纯露批次罐成为产品B；
（5）根据原料品种、开花程度、含油量、采摘时间的不同，循环蒸馏2～4小时后，从馏出水出口取样检测，如果残余香气成分不符合玫瑰精油产品要求就终止蒸馏；
（6）蒸馏后罐中料液经板框过滤器压滤，滤液进入下到工序，滤饼经脱蜡后，烘干、粉碎过筛、包装即成为食品级的玫瑰花粉产品C；
（7）上述步骤（6）中的滤液经过树脂柱吸附，未被吸附的流出液经膜浓缩成为玫瑰糖浆产品D；过膜后的含残留香水成为玫瑰纯露产品的一部分或作为前段补充回用水；
（8）吸附在树脂上的多酚和色素，经分步洗脱就分别得到玫瑰多酚和玫瑰色素洗脱液，经各自浓缩喷粉、过筛、包装即可得到玫瑰多酚产品E和玫瑰色素产品F。
所述的增香酶为β－葡萄糖苷酶。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：1、可获得6种产品，极大的提高了原料资源利用率和附加值，在资源利用率100％的同时，其中获得的玫瑰糖浆、玫瑰多酚和食用级玫瑰花粉是本发明国际范围内首创。
2、在关键的蒸馏工艺上，本发明比传统工艺低约20℃的条件下真空减压蒸馏，最大限度的保护了香料成分中的低沸点和热敏性成分，使精油产品的头香更加丰裕饱满，消除了蒸煮味或焦糊味。能获得高品位的玫瑰精油产品。
3、本发明独创性的利用了现代酶解技术，在将香精成分最大限度的的释放的同时，还把香体物质的前体用专用酶解的手段予以转化，极大的提高了产品得率。玫瑰精油产率至少提高50%以上。
4、本发明摒弃了传统的加盐手段，所有设备全部使用对食品级产品公认比较安全的不锈钢材料，其整个生产过程全部符合GMP规范要求。同时也省却了大量的盐料及其使用成本。
5、本发明使用的加热方式都是热交换间接加热方式，不会出现水蒸汽中金属离子对产品的危害，活性成分得到有效保护，保证产品质量均符合食用级要求。
四、附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式：
一种玫瑰花全资源化利用工艺的工艺步骤为：
（1）将玫瑰花原料（包括花瓣、花蕾）采用净水喷淋洗涤，清洗后保证最终产品符合食品级要求；
（2）加体积比为4倍的50～60℃热水放入酶解罐中浸泡玫瑰花、酶解1～2小时，通过加入果浆酶破坏花瓣细胞壁使其释放香味成分，加入增香酶（β－葡萄糖苷酶）增加香味成分含量；
（3）将酶解和增香后的玫瑰花在80℃以下真空循环蒸馏，馏出物经分液后得到精油层和蒸馏余水层；所得到的精油层为产品A精油；
（4）将蒸馏余水层经浓缩膜浓缩后，将浓缩液并到分液塔分液，经浓缩膜浓缩后的清水再回加到酶解提取罐中补充回用；不补充回用的即可送入玫瑰纯露批次罐成为产品B；（根据产品需要，如果需要精油多的就补充回用，如果需要玫瑰纯露多的就不补充回用）；
（5）根据原料品种、开花程度、含油量、采摘时间的不同，循环蒸馏2～4小时后，从馏出水出口取样检测，如果残余香气成分不符合玫瑰精油产品要求就终止蒸馏；
（6）蒸馏后罐中料液经板框过滤器压滤，滤液进入下到工序，滤饼经脱蜡后，烘干、粉碎过筛、包装即成为食品级的玫瑰花粉产品C；
（7）上述步骤（6）中的滤液经过树脂柱吸附，未被吸附的流出液经膜浓缩成为玫瑰糖浆产品D；过膜后的含残留香水成为玫瑰纯露产品的一部分或作为前段补充回用水；
（8）吸附在树脂上的多酚和色素，经分步洗脱就分别得到玫瑰多酚和玫瑰色素洗脱液，经各自浓缩喷粉、过筛、包装即可得到玫瑰多酚产品E和玫瑰色素产品F。
Claims (1)
1.一种玫瑰花全资源化利用工艺，其特征在于：所述的工艺步骤为：
（1）将玫瑰花原料采用净水喷淋洗涤，清洗后保证最终产品符合食品级要求；
（2）加体积比为4倍的50～60℃热水放入酶解罐中浸泡玫瑰花、酶解1～2小时，通过加入果浆酶破坏花瓣细胞壁使其释放香味成分，加入增香酶增加香味成分含量；
（3）将酶解和增香后的玫瑰花在80℃以下真空循环蒸馏，馏出物经分液后得到精油层和蒸馏余水层；所得到的精油层为产品A精油；
（4）将蒸馏余水层经浓缩膜浓缩后，将浓缩液并到分液塔分液，经浓缩膜浓缩后的清水再回加到酶解提取罐中补充回用；不补充回用的即可送入玫瑰纯露批次罐成为产品B；
（5）根据原料品种、开花程度、含油量、采摘时间的不同，循环蒸馏2～4小时后，从馏出水出口取样检测，如果残余香气成分不符合玫瑰精油产品要求就终止蒸馏；
（6）蒸馏后罐中料液经板框过滤器压滤，滤液进入下道工序，滤饼经脱蜡后，烘干、粉碎过筛、包装即成为食品级的玫瑰花粉产品C；
（7）上述步骤（6）中的滤液经过树脂柱吸附，未被吸附的流出液经膜浓缩成为玫瑰糖浆产品D；过膜后的含残留香水成为玫瑰纯露产品的一部分或作为前段补充回用水；
（8）吸附在树脂上的多酚和色素，经分步洗脱就分别得到玫瑰多酚和玫瑰色素洗脱液，经各自浓缩喷粉、过筛、包装即可得到玫瑰多酚产品E和玫瑰色素产品F；
所述的增香酶为β－葡萄糖苷酶。
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