CN115305154A - 一种同时制备玫瑰精油、浓缩玫瑰露和玫瑰蒸煮水浓缩液的方法 - Google Patents

一种同时制备玫瑰精油、浓缩玫瑰露和玫瑰蒸煮水浓缩液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时制备玫瑰精油、浓缩玫瑰露和玫瑰蒸煮水浓缩液的方法，是先通过蒸馏制得玫瑰精油和玫瑰纯露后，再通过反渗透膜对玫瑰纯露进行浓缩，所得玫瑰纯露浓缩液中加入丙二醇后即获得可作为烟用香料产品的玫瑰纯露浓缩液，提取罐中剩余蒸煮水经过滤、浓缩制得可应用于卷烟加料的玫瑰蒸煮水浓缩液。本发明实现了玫瑰花的综合利用，所得产品应用于卷烟中可提升其品质。

Description

一种同时制备玫瑰精油、浓缩玫瑰露和玫瑰蒸煮水浓缩液的 方法
技术领域
本发明属于烟草添加剂领域，具体涉及一种玫瑰精油、浓缩玫瑰露和玫瑰花蒸煮水浓缩液的制备方法。
背景技术
玫瑰油是一种从玫瑰花中提炼出的天然香料，无色或黄色浓稠状挥发性精油，具有玫瑰所特有的花香和滋味，是GB2760-2011中规定的允许使用的食用香料。玫瑰油香气美好，飘逸而浓郁，用于卷烟中可增进甜香，细腻柔和烟气，改善余味。
在水蒸气蒸馏提取玫瑰精油的过程中，会产生大量的玫瑰纯露。玫瑰纯露中含有多种挥发性香味物质以及多种有效成分，具有抗过敏、消炎、杀菌的作用，同时可补充细胞水分，达到很好的保湿效果。但未经浓缩的玫瑰纯露中香气物质含量有限，香气不够丰富，限制了其在其他加香领域中的应用。
玫瑰蒸煮水是玫瑰精油水蒸气蒸馏提取过程中另一大量副产物，副产物中还存在着少量香气物质和大量的多糖等功能性成分。对于这种副产物的处理，目前并没有好的解决方法，多数精油生产厂家都是采取直接排放的方法，不仅存在着严重浪费，而且存在环境污染问题。
CN 103655372 A公开了一种水蒸气水中蒸馏玫瑰精油、玫瑰纯露的方法，并对玫瑰精油的物理指标和化学成分进行了检测，符合相应标准。CN 103655372 A公开了一种玫瑰花纯露的制备方法，制得的玫瑰花纯露应用于护肤品领域，具有保湿美白舒缓的作用。然而，由于玫瑰纯露中虽含有苯乙醇、香茅醇等常用烟用香原料，但含量很低，暂未有将玫瑰纯露应用于卷烟加香方面的相关报道，而通过反渗透膜浓缩技术制备高浓度玫瑰纯露浓缩液，增加香味物质含量，这有利于扩展玫瑰纯露的应用范围。同时，通过制备玫瑰蒸煮水浓缩液，并应用于卷烟加香领域，不仅实现玫瑰花综合利用，也减小了直接排放对环境造成的污染问题。
反渗透膜浓缩技术是通过在膜的一侧施加压力来克服溶液的自然渗透压，使溶剂能够逆着自然渗透的方向从溶液中分离出来，从而实现对目标物的浓缩。反渗透浓缩技术只通过物理作用、无相变，无需使用有机溶剂萃取浓缩富集香味物质，更能很好的保留易挥发的香气物质。
发明内容
本发明的目的在于充分利用玫瑰资源，结合蒸馏与反渗透膜浓缩的方法同时制备玫瑰精油、浓缩玫瑰露和玫瑰蒸煮水浓缩液，摈弃有毒有害的有机溶剂的使用，实现生产过程绿色环保。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种同时制备玫瑰精油、浓缩玫瑰露和玫瑰蒸煮水浓缩液的方法，包括如下步骤：
(a)将大马士革玫瑰鲜花投入水蒸气蒸馏提取罐中，并向提取罐中加入纯水，向提取罐内直通蒸气进行加热，直至提取罐内纯水沸腾；然后调整为蒸气夹套加热，打开纯露回流阀和冷却水冷凝器，使蒸馏液经冷凝器冷凝后再回流至提取罐中；回流时间为4小时；
(b)回流结束后，关闭纯露回流阀，通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量，开始收集经冷凝器冷凝后的蒸馏液，即为玫瑰纯露，收集时间2～4小时，然后收集油水分离器上部的玫瑰精油；
(c)将收集到的玫瑰纯露利用反渗透膜浓缩，得玫瑰纯露浓缩液；
(d)向玫瑰纯露浓缩液中加入丙二醇，制得可用于卷烟加香加料的浓缩玫瑰露；
(e)利用真空泵将提取罐中剩余蒸煮水引入暂存罐中，过陶瓷膜过滤除杂后，经单效浓缩，制得可应用于卷烟加料的玫瑰蒸煮水浓缩液；
(f)倒出提取罐中玫瑰花残渣，进行肥化处理，实现玫瑰花综合利用。
进一步地，步骤(a)中所述纯水与大马士革玫瑰鲜花的重量比为2-4：1。
进一步地，步骤(a)与步骤(b)中通过调节冷凝器阀门开度控制蒸馏液流出液温度为30-45℃。
进一步地，步骤(b)中通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量在100-300kg/h。
进一步地，步骤(c)中所述反渗透膜浓缩的运行温度为30-40℃，出膜压力为0.1-1.0MPa，浓缩倍数为10-50倍。
进一步地，步骤(d)中所述丙二醇的加入量为玫瑰纯露浓缩液质量的0.1-20倍。
进一步地，步骤(e)中陶瓷膜过滤温度为40-60℃、跨膜压差为0.05-0.15MPa。
进一步地，步骤(e)中单效浓缩条件为：真空度-0.06～-0.09MPa，浓缩温度为40-50℃，浓缩至密度为1.1000±0.0150。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用水蒸气蒸馏法制备玫瑰精油的同时得到了玫瑰纯露，经反渗透浓缩后制备玫瑰纯露浓缩液，玫瑰花蒸煮水经陶瓷膜过滤、单效浓缩后得到可应用于卷烟产品中的玫瑰蒸煮水浓缩液，玫瑰花残渣经发酵制备成肥料，实现了玫瑰花综合利用，减少了污染排放。
2、本发明采用反渗透膜高效制备了玫瑰纯露浓缩液，该方法在低温下实现玫瑰纯露中香味物质的有效富集，同时避免了高温减压浓缩造成香味物质损失的缺陷，高保真实现玫瑰纯露高倍浓缩。
3、本发明在玫瑰纯露制备过程中避免使用有毒有害的有机溶剂(如二氯甲烷)萃取，使得制备过程对环境友好，便于工业化生产，且产品无毒无害，可直接用于卷烟加香加料中。
4、浓缩后的玫瑰纯露香气明显增强，通过对反渗透浓缩前后的纯露进行香味物质定性定量分析，苯乙醇、香茅醇、香叶醇等花香、甜香类香味物质明显增多，为今后玫瑰纯露产品进一步开发和标准制定提供了数据支撑。
5、玫瑰精油中以非极性的烷烃和中等极性成分为主，玫瑰纯露浓缩液中则以苯乙醇、香茅醇等极性成分为主，配合使用时可以减少玫瑰精油的使用量，降低成本，同时更加丰富玫瑰精油的带来卷烟的甜润感，细腻柔和烟气。
附图说明
图1为实施例1所得玫瑰精油中香味物质的GC总离子流图。
图2为实施例1所得未浓缩玫瑰纯露中香味物质的GC总离子流图。
图3为实施例1所得浓缩40倍玫瑰纯露中香味物质的GC总离子流图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例按如下步骤制备玫瑰精油、浓缩玫瑰露和浓缩花浆：
(a)将300kg大马士革玫瑰鲜花投入2m3水蒸气蒸馏提取罐中，并向提取罐中加入600kg纯水，向提取罐内直通蒸气进行加热，直至提取罐内纯水沸腾；然后调整为蒸气夹套加热，打开纯露回流阀和冷却水冷凝器(调节冷凝器阀门开度控制蒸馏液流出液温度为35℃)，使蒸馏液经冷凝器冷凝后再回流至提取罐中；回流时间为4小时。
(b)回流结束后，关闭纯露回流阀，通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量为150kg/h，开始收集经冷凝器冷凝后的蒸馏液，即为玫瑰纯露，收集时间3小时，然后收集油水分离器上部的玫瑰精油。
(c)将收集到的玫瑰纯露利用反渗透膜浓缩40倍，得玫瑰纯露浓缩液，其中反渗透浓缩过程运行温度为35℃，出膜压力为0.8MPa。
(d)向玫瑰纯露浓缩液中加入丙二醇，制得可用于卷烟加香加料的浓缩玫瑰露；
(e)利用真空泵将提取罐中剩余蒸煮水(即玫瑰花浆)引入暂存罐中，过陶瓷膜过滤除杂后，经单效浓缩至密度为1.1032±0.0080，制备玫瑰蒸煮水浓缩液(即浓缩玫瑰花浆)，其中陶瓷膜过滤过程运行温度为50℃、跨膜压差为0.10MPa，单效浓缩时真空度-0.08MPa、浓缩温度为45℃。
(f)倒出提取罐中玫瑰花残渣，经微生物发酵制备有机肥。
采用内标法(水杨酸乙酯为内标)，将玫瑰精油、未浓缩和浓缩40倍的玫瑰纯露萃取后利用气质联用仪进行香味成分种类和含量分析，对比成分差异，见表1和表2。
表1玫瑰精油主要香味成分峰面积之和百分比
Figure BDA0003824437210000041
玫瑰精油中主要含有醇类香料、酯类香料和长链烷烃，其中含量较多的醇类香料主要有香茅醇(10.47％)、香叶醇(3.91％)、金合欢醇(3.89％)，酯类香料主要有乙酸香茅酯(1.15％)、乙酸香叶酯(3.54％)，烷烃类化合物主要为十九烷(18.65％)、1-十九碳烯(11.25％)、二十一烷(13.56％)等。
表2玫瑰纯露浓缩前后香味成分物质含量表
Figure BDA0003824437210000051
未经反渗透浓缩的玫瑰纯露中仅含有10种香味物质，且含量很低，含量较高的有苯乙醇(14.04μg/g)，肉豆蔻酸(1.04μg/g)。经反渗透膜浓缩40倍后，共检出香味物质35种，且含量明显增加，其中苯甲醇(15.38μg/g)、苯乙醇(190.45μg/g)、香茅醇(30.02μg/g)、芳樟醇(7.85μg/g)、香叶醇(32.95μg/g)、丁香酚(7.89μg/g)、香叶酸(8.18μg/g)、甲基丁香酚(3.13μg/g)含量较高。
实施例2香气评价
取玫瑰精油、玫瑰纯露40倍浓缩液和浓缩玫瑰花浆溶于丙二醇中，配制成质量浓度为10％的溶液。用闻香纸蘸取少量溶液，在无外界气味干扰下进行香气评价，结果见表3。
表3
样品名称 嗅香评价
玫瑰精油 花香、蜜甜香，略带酿香和脂蜡香
玫瑰纯露40倍浓缩液 花香、蜜甜香
浓缩花浆 弱的花香，木香
实施例3在烟草中的加香评价
将玫瑰精油溶于丙二醇中，配制成质量浓度为0.01％的溶液。取1.0g上述溶液均匀喷洒至100g空白烟丝中，放置2小时后卷制成样品卷烟，编号为1#。
将纯水、未浓缩玫瑰纯露、40倍浓缩玫瑰纯露样品、浓缩玫瑰花浆溶于丙二醇中，配制成质量浓度为1％的溶液。分别取1.0g上述溶液均匀喷洒至100g空白烟丝中，放置2小时后卷制成样品卷烟，分别编号为0#、2#、3#、4#，其中0#为对照样。将样品卷烟放置在温度22℃±1℃、60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48小时后，与在相同条件下放置的未加香样品对照评吸。感官评价结果见表4。
表4
Figure BDA0003824437210000061
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种同时制备玫瑰精油、浓缩玫瑰露和玫瑰蒸煮水浓缩液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将大马士革玫瑰鲜花投入水蒸气蒸馏提取罐中，并向提取罐中加入纯水，向提取罐内直通蒸气进行加热，直至提取罐内纯水沸腾；然后调整为蒸气夹套加热，打开纯露回流阀和冷却水冷凝器，使蒸馏液经冷凝器冷凝后再回流至提取罐中；回流时间为4小时；
(b)回流结束后，关闭纯露回流阀，通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量，开始收集经冷凝器冷凝后的蒸馏液，即为玫瑰纯露，收集时间2～4小时，然后收集油水分离器上部的玫瑰精油；
(c)将收集到的玫瑰纯露利用反渗透膜浓缩，得玫瑰纯露浓缩液；
(d)向玫瑰纯露浓缩液中加入丙二醇，制得可用于卷烟加香加料的浓缩玫瑰露；
(e)利用真空泵将提取罐中剩余蒸煮水引入暂存罐中，过陶瓷膜过滤除杂后，经单效浓缩，制得可应用于卷烟加料的玫瑰蒸煮水浓缩液；
(f)倒出提取罐中玫瑰花残渣，进行肥化处理，实现玫瑰花综合利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(a)中所述纯水与大马士革玫瑰鲜花的重量比为2-4：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(a)与步骤(b)中通过调节冷凝器阀门开度控制蒸馏液流出液温度为30-45℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(b)中通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量在100-300kg/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(c)中所述反渗透膜浓缩的运行温度为30-40℃，出膜压力为0.1-1.0MPa，浓缩倍数为10-50倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(d)中所述丙二醇的加入量为玫瑰纯露浓缩液质量的0.1-20倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(e)中陶瓷膜过滤温度为40-60℃、跨膜压差为0.05-0.15MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(e)中单效浓缩条件为：真空度-0.06～-0.09MPa，浓缩温度为40-50℃，浓缩至密度为1.1000±0.0150。
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