CN106190576B - 一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术 - Google Patents

一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，具体方法为：肉桂原料清洗除杂，送入提取器中再加入水性溶剂，在微负压条件下进行提取，得到提取液，通过抽取提取器为微负压将产生的水蒸汽及部分肉桂挥发性成分共同抽出后进入冷凝器冷凝后，得到冷凝液，冷凝液通过油水分离器将肉桂精油同水蒸汽分开，不凝尾气排空，将提取液过滤后浓缩，调整pH值为中性，浓缩液干燥得到肉桂多酚提取物；肉桂渣进行亚临界流体萃取，得到萃取物，解析得到的肉桂精油。本发明实现了肉桂中肉桂精油和肉桂多酚提取物联合萃取并分离的工业化生产应用。

Description

一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术
技术领域
本发明属于中药加工技术领域，具体涉及一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术。
背景技术
肉桂，又名玉桂、牡桂、玉树、大桂、辣桂、平安树、中国桂皮，为樟科植物肉桂的干燥树皮。切片或研末,生用。味甜略涩,微微的辛辣中含有爽口的香味,是一种药食两用植物资源。肉桂含有丰富的活性成分，其中的活性成分之一肉桂多酚具有降低血糖、调节血脂、抗肿瘤、抗氧化等多种药理作用，可以降低代谢综合征、糖尿病、心血管疾病的患病危险。肉桂另一主要活性成分为挥发油，肉桂中挥发油含量为1.2%～2%。目前,肉桂中已鉴定的挥发油成分已有80余种，油中主要化学成分为桂皮酵(约75%～90%)。肉桂油中所含成分以酚类为主的香芹酚和以醛类为主的肉桂醛均为抗菌性最强的挥发油组分。
我国肉桂资源相当丰富,是世界上最大的生产国和出口国,但是对肉桂资源的综合利用还很不充分,还局限于对肉桂精油粗品和肉桂皮原料的出口方面。也有一些关于肉桂多酚提取物或是肉桂油的研究，但所用工艺较为复杂，包括超临界CO2萃取、树脂纯化等工艺技术，前期投入或运行成本较高，且产品单一，造成了资源的严重浪费。
如上所述，背景技术中的肉桂深加工方面还存在不足，例如专利CN201110197202（一种肉桂多酚提取物、其制备方法及其用途）通过超临界二氧化碳去除油脂后，通过水性溶剂萃取，再对粗提物通过树脂纯化得到肉桂多酚提取物，但使用该工艺存在产品得率低、杂质成分复杂及产品颜色不稳定等问题，另外造成肉桂精油损失，无形中降低了肉桂的深加工价值。本发明针对肉桂为原料，开创了一种肉桂深加工技术。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的不足，提出一种肉桂深加工技术，具体为一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，本工艺适用于任何产地、任意组分含量的肉桂。相比于现有的肉桂加工技术，本发明可同时得到肉桂精油和肉桂多酚提取物，产品得率高、颜色均一稳定，丰富了肉桂产品多样性，对肉桂做到进一步深加工利用，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取技术，包括下列步骤：
（1）肉桂原料清洗除杂；
（2）肉桂原料送入提取器中再加入水性溶剂，在微负压条件下进行提取，得到提取液；
（3）通过抽取提取器为微负压将步骤（2）产生的水蒸汽及部分肉桂挥发性成分共同抽出后进入冷凝器冷凝后，得到冷凝液，冷凝液通过油水分离器将肉桂精油同水蒸汽分开，不凝尾气排空；
（4）将步骤（2）得到的提取液过滤后浓缩，加液碱调整pH值为6.5-7.5；
（5）将浓缩液干燥得到肉桂多酚提取物；
（6）将步骤（2）得到的肉桂渣进行亚临界流体萃取，得到萃取物；
（7）将提取容器中萃取物压入解析罐进行解析，得到的肉桂精油同步骤（3）得到的肉桂精油合并；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。
本发明所述步骤（1）中，除燥为水快速淋洗方式除杂。
本发明所述步骤（2）中，水性溶剂为水、乙醇、甲醇中的任意一种或几种。
本发明所述步骤（2）中，微负压压力范围0～-0.1MPa；
本发明所述步骤（2）中，萃取pH范围为3～7。
本发明所述步骤（2）中，萃取温度50-100℃，控制料液质量比1:1～1:15，提取次数1～6次。
本发明所述步骤（4）中，所述提取液过滤后浓缩至固含量40-60%。
本发明所述步骤（6）中，亚临界流体为丁烷、异丁烷或丙烷。
本发明所述步骤（6）中，提取温度范围35～60℃，萃取压力0.2～0.5MPa，萃取时间1～3小时。
本发明所述步骤（7）中，解析压力-0.04～-0.09MPa，解析温度35～40℃。
本发明肉桂多酚提取物、肉桂精油产品检测方法参考药典/国家标准中国药典一部及GB/T11425-2008。
本发明的设计思路：本发明以肉桂为原料，首先通过轻度淋洗去除原料表面大部分杂质，然后控制PH值通过水性溶剂进行萃取，萃取过程中分离得到部分挥发性肉桂精油成分，萃取液浓缩干燥后得到肉桂多酚提取物，萃取后的残渣通过亚临界流体萃取其中脂溶性成分，分离再得到剩余部分肉桂精油。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明通过使用水性溶剂、亚临界流体对肉桂进行萃取，期间分离得到肉桂精油，萃取液通过浓缩、干燥后得到肉桂多酚提取物，实现了肉桂中肉桂精油和肉桂多酚提取物联合萃取并分离的工业化生产应用，肉桂总酚含量高达8%以上，精油含量得率高达95%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
实施例1
（1）总计1吨肉桂通过水快速淋洗方式去除表面大部分杂质；
（2）淋洗后的肉桂输入提取器中再加入水，调整PH值为3进行提取，提取6遍，提取器中温度控制在100℃，肉桂与水性溶剂的料液比为1:15（w/w），保持系统为微负压；
（3）通过真空泵抽提取器微负压为-0.1Mpa持续将步骤（2）产出的水蒸汽及肉桂挥发性成分送入冷凝器中进行冷凝，冷凝液进入油水分离器进行分离，油相收集备用，尾气排空；
（4）将步骤（3）得到的萃取液过滤后经薄膜蒸发器浓缩至固含量40%，并调PH值7.0；
（5）将步骤（4）得到的浓缩液通过冷冻干燥得到肉桂多酚提取物147kg，总酚含量8.3%，重量得率14.7%；
（6）将步骤（2）得到的萃取后的肉桂渣投入提取器中，提取器中温度控制为60℃，抽真空压力-0.09MPa，通入亚临界流体丁烷，压力0.5MPa条件下萃取3小时；
（7）将提取器中萃取物压入解析罐，抽真空至解析罐的压力至-0.04MPa，解析温度35℃，得肉桂精油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。
（8）将步骤（7）得到的肉桂精油同步骤（3）得到的精油合并得到19.3kg肉桂精油，精油得率96.5%。
实施例2
（1）总计1吨肉桂通过水快速淋洗方式去除表面大部分杂质；
（2）淋洗后的肉桂输入提取器中再加入乙醇溶液，调整PH值为7进行提取，提取1遍，提取器中温度控制在50℃，肉桂与水性溶剂的料液比为1:1（w/w），保持系统为微负压；
（3）通过真空泵抽提取器微负压为-0.01Mpa持续将步骤（2）产出的水蒸汽及肉桂挥发性成分送入冷凝器中进行冷凝，冷凝液进入油水分离器进行分离，油相收集备用，尾气排空；
（4）将步骤（3）得到的萃取液过滤后经薄膜蒸发器浓缩至固含量50%，并调PH值7.5；
（5）将步骤（4）得到的浓缩液通过冷冻干燥得到肉桂多酚提取物84kg，总酚含量6.4%，重量得率8.4%；
（6）将步骤（2）得到的萃取后的肉桂渣投入提取器中，提取器中温度控制为35℃，抽真空压力-0.04MPa，通入亚临界流体异丁烷，压力0.2MPa条件下萃取1小时；
（7）将提取器中萃取物压入解析罐，抽真空至解析罐的压力至-0.09MPa，解析温度40℃，得肉桂精油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。
（8）将步骤（7）得到的肉桂精油同步骤（3）得到的精油合并得到7.4kg肉桂精油，精油得率37%。
实施例3
（1）总计1吨肉桂通过水快速淋洗方式去除表面大部分杂质；
（2）淋洗后的肉桂输入提取器中再加入50%甲醇水溶液，调整PH值为5进行提取，提取1遍，提取器中温度控制在70℃，肉桂与水性溶剂的料液比为1:8（w/w），保持系统为微负压；
（3）通过真空泵抽提取器微负压为-0.05Mpa持续将步骤（2）产出的水蒸汽及肉桂挥发性成分送入冷凝器中进行冷凝，冷凝液进入油水分离器进行分离，油相收集备用，尾气排空；
（4）将步骤（3）得到的萃取液过滤后经薄膜蒸发器浓缩至固含量60%，并调PH值6.5；
（5）将步骤（4）得到的浓缩液通过冷冻干燥得到肉桂多酚提取物117kg，总酚含量7.1%，重量得率11.7%；
（6）将步骤（2）得到的萃取后的肉桂渣投入提取器中，提取器中温度控制为45℃，抽真空压力-0.06MPa，通入亚临界流体丙烷，压力0.4MPa条件下萃取2小时；
（7）将提取器中萃取物压入解析罐，抽真空至解析罐的压力至-0.06MPa，解析温度38℃，得肉桂精油；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用。
（8）将步骤（7）得到的肉桂精油同步骤（3）得到的精油合并得到14.3kg肉桂精油，精油得率71.5%。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）肉桂原料清洗除杂；
（2）肉桂原料送入提取器中再加入水性溶剂，在微负压条件下进行提取，得到提取液；所述水性溶剂为水、乙醇、甲醇中的任意一种或几种；所述微负压压力范围0～-0.1MPa；萃取pH范围为3～7；
（3）通过抽取提取器为微负压将步骤（2）产生的水蒸汽及部分肉桂挥发性成分共同抽出后进入冷凝器冷凝后，得到冷凝液，冷凝液通过油水分离器将肉桂精油同水蒸汽分开，不凝尾气排空；
（4）将步骤（2）得到的提取液过滤后浓缩，加液碱调整pH值为6.5-7.5；
（5）将浓缩液干燥得到肉桂多酚提取物；
（6）将步骤（2）得到的肉桂渣进行亚临界流体萃取，得到萃取物；所述亚临界流体为丁烷、异丁烷或丙烷，提取温度范围35～60℃，萃取压力0.2～0.5MPa，萃取时间1～3小时；
（7）将提取容器中萃取物压入解析罐进行解析，得到的肉桂精油同步骤（3）得到的肉桂精油合并；亚临界流体气化，再经压缩机加压冷凝后循环使用；所述解析压力-0.04～-0.09MPa，解析温度35～40℃。
2.根据权利要求1所述的一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取方法，其特征在于，所述步骤（1）中，除杂为水快速淋洗方式除杂。
3.根据权利要求1或2所述的一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取方法，其特征在于，所述步骤（2）中，萃取温度50-100℃，控制料液质量比1:1～1:15，提取次数1～6次。
4.根据权利要求1或2所述的一种肉桂多酚提取物及肉桂精油工业化联合萃取方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述提取液过滤后浓缩至固含量40-60%。
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