CN101311148A - 一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,技术特征在于:将柿果(子)洗净,拣除烂果,切块,真空冷冻干燥。粉碎,加入丙酮,固液浸提,过滤后得到番茄红素粗提液。取上述粗提液,加入纤维素醚和甘油双水相系统,混匀,分为上、下两相。取出富含番茄红素的纤维素醚的相,加水、乙酸酯类和无机盐,混匀。取出富含番茄红素的乙酸酯类的相进行减压蒸馏,浓缩溶液,将该浓缩液进行真空干燥,得到番茄红素固体。本发明的有益效果是:提高了提取柿果(子)番茄红素的提取率,得到高品质的番茄红素固体,同时方法本身既经济无毒,又操作简单,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,涉及一种将柿果(子)真空冷冻干燥后,用有机溶剂粗提,再用双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法。
背景技术
番茄红素(Lycopene)是类胡萝卜素的一种,呈红色,由于最早从番茄中分离得到而得名。最新的研究发现,番茄红素具有优越的生理功能。番茄红素是抗氧化性最强的类胡萝卜素,其清除单线态氧的速率常数是目前常用抗氧化剂维生素E的100倍。番茄红素能有效地预防前列腺癌,对子宫癌、肺癌细胞的抑制作用显著高于β-胡萝卜素、α-胡萝卜素,且人体内番茄红素的含量与人的寿命相关。番茄红素是很有前途的一种功能性天然色素,对于预防和治疗心血管疾病、动脉硬化和肿瘤等各种成人病以及增强人体免疫力具有重要意义。
人体自身不能合成番茄红素,只能通过饮食摄取。番茄红素主要分布于番茄、西瓜、柿果(子)等红色果实中。番茄红素是脂溶性的,一般是采取有机溶剂萃取法从番茄中提取得到。利用有机溶剂萃取法得到的产品质量差,纯度低,有异味和溶剂残留。也有报道用超临界CO2萃取法从番茄中萃取得到,该方法得到的产品质量高,纯度高,但是由于生产成本很高,影响了番茄红素的市场竞争力。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,一种将柿果(子)真空冷冻干燥除去水分,用物理法代替了用甲醇、乙醇除去水分的化学法。
技术方案
一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,其特征在于制备步骤如下:
1)真空冷冻干燥:将柿果(子)洗净、切块,进行真空冷冻干燥,除去水分;
2)有机溶剂粗提:将真空冷冻干燥的柿果(子)块进行粉碎,加入丙酮,固液浸提,过滤后得到番茄红素粗提液;
3)双水相萃取精制:取上述番茄红素粗提液,加入纤维素醚和甘油双水相系统,混匀、静置分为上、下两相,分相温度在10℃~30℃,时间1小时~6小时;
4)乙酸酯类反萃:取出富含番茄红素的纤维素醚的上相,加水、乙酸酯类,混匀、静置分为上、下两相,分相温度在10℃~30℃,时间1小时~3小时;
5)减压蒸馏、真空干燥:取出富含番茄红素的乙酸酯类的相,对其进行减压蒸馏,浓缩溶液,然后将该浓缩液进行真空干燥,真空干燥温度在60℃~80℃,得到番茄红素固体。
在步骤3和步骤4中加入无机盐,所述的无机盐是钠、钾、镁的氯化物和硫酸盐,浓度为1%~5%。
所述的切块尺寸为:物料粒度5mm见方、物料厚度10mm~15mm。
所述的真空冷冻干燥条件:预冻结温度-20~-25℃,预冻速率0.03~0.05小时/mm,干燥仓真空度20Pa以下,加热板温度25℃,冷阱温度-35℃。
所述的乙酸酯类是乙酸乙酯、乙酸丁酯。
所述的纤维素醚(纤维素-OR)的R是-CH3,-CH2CH3,-CH2CH2OH,-CH2COOH。
加入的纤维素醚为2%~28%,甘油为5%~20%。
有益效果
本发明提出一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,利用双水相萃取技术的特点,不但提高了提取柿果(子)番茄红素的提取率,而且可以得到高品质的番茄红素固体,该方法既经济,又操作简单,也利于工业化生产和柿果(子)资源的充分利用。
本发明的有益效果是:
1、物理法脱水:采用真空冷冻干燥这一物理方法干燥脱水,减少化学污染。
2、分相迅速:在实验中观察到,采用双水相萃取法,在10分钟左右即可分相,且没有乳化层,可以大大缩短生产周期。
3、过程集成:双水相萃取既选择性地萃取了目标物,又浓缩了料液,达到了精制的目的。
4、本发明方法简单,对环境污染小,工作过程易于进行。
附图说明
图1:工艺流程图
具体实施方式
现结合附图对本发明作进一步描述:
实施例1:
步骤1、真空冷冻干燥:将鲜柿果(子)分拣、清冼,取160g切成5mm见方、厚度10mm的块、装盘,在-20℃,预冻速率0.03小时/mm下预冻结,在真空度20Pa,加热板25℃,冷阱-35℃下升华干燥、解析干燥,得到冻干柿果(子)粒10g。
步骤2、有机溶剂粗提:将真空冷冻干燥的柿果(子)粒10g进行粉碎,加入100mL丙酮,固液浸提3小时,过滤后得到番茄红素粗提液68mL。
步骤3、双水相萃取精制:取上述番茄红素粗提液68mL,加入10g纤维素甲醚、10g甘油、50mL水,再加入1g MgCl2,混匀,在15℃分相3小时。
步骤4、乙酸乙酯反萃:取出富含番茄红素的纤维素甲醚相55mL,加水20mL、乙酸乙酯35mL和无机盐MgCl2 1g,充分混匀。在20℃下静置2小时分相。
步骤5、减压蒸馏、真空干燥:取出富含番茄红素的乙酸乙酯相46mL,对其进行减压蒸馏,浓缩溶液,然后将该浓缩液在70℃真空干燥,得到番茄红素固体2.2g。实施例2:
步骤1、真空冷冻干燥:将鲜柿果(子)分拣、清冼,取160g切成5mm见方、厚度15mm的块、装盘,在-25℃,预冻速率0.05小时/mm下预冻结,在真空度18Pa,加热板25℃,冷阱-35℃下升华干燥、解析干燥,得到冻干柿果(子)粒10g。
步骤2、有机溶剂粗提:将真空冷冻干燥的柿果(子)粒10g进行粉碎,加入150mL丙酮,固液浸提3小时,过滤后得到番茄红素粗提液102mL。
步骤3、双水相萃取精制:取上述番茄红素粗提液102mL,加入15g纤维素甲醚、12g甘油、60mL水,再加入2g MgCl2,混匀,在30℃分相6小时。
步骤4、乙酸乙酯反萃:取出富含番茄红素的纤维素甲醚相75mL,加水20mL、乙酸乙酯45mL和无机盐MgCl2 2g,充分混匀。在25℃下静置3小时分相。
步骤5、减压蒸馏、真空干燥:取出富含番茄红素的乙酸乙酯相58mL,对其进行减压蒸馏,浓缩溶液,然后将该浓缩液在60℃真空干燥,得到番茄红素固体2.4g。
实施例3:
步骤1、真空冷冻干燥:将鲜柿果(子)分拣、清冼,取160g切成5mm见方、厚度15mm的块、装盘,在-25℃,预冻速率0.04小时/mm下预冻结,在真空度20Pa,加热板25℃,冷阱-35℃下升华干燥、解析干燥,得到冻干柿果(子)粒10g。
步骤2、有机溶剂粗提:将真空冷冻干燥的柿果(子)粒10g进行粉碎,加入180mL丙酮,固液浸提3小时,过滤后得到番茄红素粗提液76mL。
步骤3、双水相萃取精制:取上述番茄红素粗提液76mL,加入24g纤维素乙醚、18g甘油、70mL水,再加入3gNaCl,混匀,在25℃分相5小时。
步骤4、乙酸丁酯反萃:取出富含番茄红素的纤维素乙醚相65mL,加水20mL、乙酸丁酯35mL和无机盐NaCl 2g,充分混匀。在25℃下静置3小时分相。
步骤5、减压蒸馏、真空干燥:取出富含番茄红素的乙酸丁酯相50mL,对其进行减压蒸馏,浓缩溶液,然后将该浓缩液在60℃真空干燥,得到番茄红素固体2.1g。
真空冷冻干燥的条件,纤维素醚和甘油的加入量直接影响着双水相的上下相的比例,进而影响番茄红素在上下相的分配率。其次,无机盐的加入可以改变两相界面电势,使得番茄红素更多的分配在上相。乙酸丁酯或乙酸乙酯的加入量对番茄红素的提取率影响较大。
Claims (8)
1.一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,其特征在于制备步骤如下:
1)真空冷冻干燥:将柿果(子)洗净、切块,进行真空冷冻干燥,除去水分;
2)有机溶剂粗提:将真空冷冻干燥的柿果(子)块进行粉碎,加入丙酮,固液浸提,过滤后得到番茄红素粗提液;
3)双水相萃取精制:取上述番茄红素粗提液,加入纤维素醚和甘油双水相系统,混匀、静置分为上、下两相,分相温度在10℃~30℃,时间1小时~6小时;
4)乙酸酯类反萃:取出富含番茄红素的纤维素醚的上相,加水、乙酸酯类,混匀、静置分为上、下两相,分相温度在10℃~30℃,时间1小时~3小时;
5)减压蒸馏、真空干燥:取出富含番茄红素的乙酸酯类的相,对其进行减压蒸馏,浓缩溶液,然后将该浓缩液进行真空干燥,真空干燥温度在60℃~80℃,得到番茄红素固体。
2.根据权利要求1所述的双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,其特征在于:在步骤3和步骤4中加入无机盐。
3.根据权利要求1所述的双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,其特征在于:所述的切块尺寸为:物料粒度5mm见方、物料厚度10mm~15mm。
4.根据权利要求1所述的双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,其特征在于:所述的真空冷冻干燥条件:预冻结温度-20~-25℃,预冻速率0.03~0.05小时/mm,干燥仓真空度20Pa以下,加热板温度25℃,冷阱温度-35℃。
5.根据权利要求1所述的双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,其特征在于:所述的乙酸酯类是乙酸乙酯、乙酸丁酯。
6.根据权利要求1所述的双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,其特征在于:所述的纤维素醚(纤维素-OR)的R是-CH3,-CH2CH3,-CH2CH2OH,-CH2COOH。
7.根据权利要求1所述的双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,其特征在于:加入的纤维素醚为2%~28%,甘油为5%~20%。
8.根据权利要求2所述的双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法,其特征在于:所述的无机盐是钠、钾、镁的氯化物和硫酸盐,浓度为1%~5%。
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