CN101311148B - 一种双水相萃取精制柿果（子）番茄红素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法，技术特征在于：将柿果(子)洗净，拣除烂果，切块，真空冷冻干燥。粉碎，加入丙酮，固液浸提，过滤后得到番茄红素粗提液。取上述粗提液，加入纤维素醚和甘油双水相系统，混匀，分为上、下两相。取出富含番茄红素的纤维素醚的相，加水、乙酸酯类和无机盐，混匀。取出富含番茄红素的乙酸酯类的相进行减压蒸馏，浓缩溶液，将该浓缩液进行真空干燥，得到番茄红素固体。本发明的有益效果是：提高了提取柿果(子)番茄红素的提取率，得到高品质的番茄红素固体，同时方法本身既经济无毒，又操作简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法，涉及一种将柿果(子)真空冷冻干燥后，用有机溶剂粗提，再用双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法。
背景技术
番茄红素(Lycopene)是类胡萝卜素的一种，呈红色，由于最早从番茄中分离得到而得名。最新的研究发现，番茄红素具有优越的生理功能。番茄红素是抗氧化性最强的类胡萝卜素，其清除单线态氧的速率常数是目前常用抗氧化剂维生素E的100倍。番茄红素能有效地预防前列腺癌，对子宫癌、肺癌细胞的抑制作用显著高于β-胡萝卜素、α-胡萝卜素，且人体内番茄红素的含量与人的寿命相关。番茄红素是很有前途的一种功能性天然色素，对于预防和治疗心血管疾病、动脉硬化和肿瘤等各种成人病以及增强人体免疫力具有重要意义。
人体自身不能合成番茄红素，只能通过饮食摄取。番茄红素主要分布于番茄、西瓜、柿果(子)等红色果实中。番茄红素是脂溶性的，一般是采取有机溶剂萃取法从番茄中提取得到。利用有机溶剂萃取法得到的产品质量差，纯度低，有异味和溶剂残留。也有报道用超临界CO2萃取法从番茄中萃取得到，该方法得到的产品质量高，纯度高，但是由于生产成本很高，影响了番茄红素的市场竞争力。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法，一种将柿果(子)真空冷冻干燥除去水分，用物理法代替了用甲醇、乙醇除去水分的化学法。
技术方案
一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法，其特征在于制备步骤如下：
1)真空冷冻干燥：将柿果(子)洗净、切块，进行真空冷冻干燥，除去水分；
2)有机溶剂粗提：将真空冷冻干燥的柿果(子)块进行粉碎，加入丙酮，固液浸提，过滤后得到番茄红素粗提液；
3)双水相萃取精制：取上述番茄红素粗提液，加入纤维素醚和甘油双水相系统，混匀、静置分为上、下两相，分相温度在10℃～30℃，时间1小时～6小时；
4)乙酸酯类反萃：取出富含番茄红素的纤维素醚的上相，加水、乙酸酯类，混匀、静置分为上、下两相，分相温度在10℃～30℃，时间1小时～3小时；
5)减压蒸馏、真空干燥：取出富含番茄红素的乙酸酯类的相，对其进行减压蒸馏，浓缩溶液，然后将该浓缩液进行真空干燥，真空干燥温度在60℃～80℃，得到番茄红素固体。
在步骤3和步骤4中加入无机盐，所述的无机盐是钠、钾、镁的氯化物和硫酸盐，浓度为1％～5％。
所述的切块尺寸为：物料粒度5mm见方、物料厚度10mm～15mm。
所述的真空冷冻干燥条件：预冻结温度-20～-25℃，预冻速率0.03～0.05小时/mm，干燥仓真空度20Pa以下，加热板温度25℃，冷阱温度-35℃。
所述的乙酸酯类是乙酸乙酯、乙酸丁酯。
所述的纤维素醚(纤维素-OR)的R是-CH3，-CH2CH3，-CH2CH2OH，-CH2COOH。
加入的纤维素醚为2％～28％，甘油为5％～20％。
有益效果
本发明提出一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法，利用双水相萃取技术的特点，不但提高了提取柿果(子)番茄红素的提取率，而且可以得到高品质的番茄红素固体，该方法既经济，又操作简单，也利于工业化生产和柿果(子)资源的充分利用。
本发明的有益效果是：
1、物理法脱水：采用真空冷冻干燥这一物理方法干燥脱水，减少化学污染。
2、分相迅速：在实验中观察到，采用双水相萃取法，在10分钟左右即可分相，且没有乳化层，可以大大缩短生产周期。
3、过程集成：双水相萃取既选择性地萃取了目标物，又浓缩了料液，达到了精制的目的。
4、本发明方法简单，对环境污染小，工作过程易于进行。
附图说明
图1：工艺流程图
具体实施方式
现结合附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
步骤1、真空冷冻干燥：将鲜柿果(子)分拣、清冼，取160g切成5mm见方、厚度10mm的块、装盘，在-20℃，预冻速率0.03小时/mm下预冻结，在真空度20Pa，加热板25℃，冷阱-35℃下升华干燥、解析干燥，得到冻干柿果(子)粒10g。
步骤2、有机溶剂粗提：将真空冷冻干燥的柿果(子)粒10g进行粉碎，加入100mL丙酮，固液浸提3小时，过滤后得到番茄红素粗提液68mL。
步骤3、双水相萃取精制：取上述番茄红素粗提液68mL，加入10g纤维素甲醚、10g甘油、50mL水，再加入1g MgCl2，混匀，在15℃分相3小时。
步骤4、乙酸乙酯反萃：取出富含番茄红素的纤维素甲醚相55mL，加水20mL、乙酸乙酯35mL和无机盐MgCl21g，充分混匀。在20℃下静置2小时分相。
步骤5、减压蒸馏、真空干燥：取出富含番茄红素的乙酸乙酯相46mL，对其进行减压蒸馏，浓缩溶液，然后将该浓缩液在70℃真空干燥，得到番茄红素固体2.2g。
实施例2：
步骤1、真空冷冻干燥：将鲜柿果(子)分拣、清冼，取160g切成5mm见方、厚度15mm的块、装盘，在-25℃，预冻速率0.05小时/mm下预冻结，在真空度18Pa，加热板25℃，冷阱-35℃下升华干燥、解析干燥，得到冻干柿果(子)粒10g。
步骤2、有机溶剂粗提：将真空冷冻干燥的柿果(子)粒10g进行粉碎，加入150mL丙酮，固液浸提3小时，过滤后得到番茄红素粗提液102mL。
步骤3、双水相萃取精制：取上述番茄红素粗提液102mL，加入15g纤维素甲醚、12g甘油、60mL水，再加入2g MgCl2，混匀，在30℃分相6小时。
步骤4、乙酸乙酯反萃：取出富含番茄红素的纤维素甲醚相75mL，加水20mL、乙酸乙酯45mL和无机盐MgCl22g，充分混匀。在25℃下静置3小时分相。
步骤5、减压蒸馏、真空干燥：取出富含番茄红素的乙酸乙酯相58mL，对其进行减压蒸馏，浓缩溶液，然后将该浓缩液在60℃真空干燥，得到番茄红素固体2.4g。实施例3：
步骤1、真空冷冻干燥：将鲜柿果(子)分拣、清冼，取160g切成5mm见方、厚度15mm的块、装盘，在-25℃，预冻速率0.04小时/mm下预冻结，在真空度20Pa，加热板25℃，冷阱-35℃下升华干燥、解析干燥，得到冻干柿果(子)粒10g。
步骤2、有机溶剂粗提：将真空冷冻干燥的柿果(子)粒10g进行粉碎，加入180mL丙酮，固液浸提3小时，过滤后得到番茄红素粗提液76mL。
步骤3、双水相萃取精制：取上述番茄红素粗提液76mL，加入24g纤维素乙醚、18g甘油、70mL水，再加入3g期NaCl，混匀，在25℃分相5小时。
步骤4、乙酸丁酯反萃：取出富含番茄红素的纤维素乙醚相65mL，加水20mL、乙酸丁酯35mL和无机盐NaCl2g，充分混匀。在25℃下静置3小时分相。
步骤5、减压蒸馏、真空干燥：取出富含番茄红素的乙酸丁酯相50mL，对其进行减压蒸馏，浓缩溶液，然后将该浓缩液在60℃真空干燥，得到番茄红素固体2.1g。
真空冷冻干燥的条件，纤维素醚和甘油的加入量直接影响着双水相的上下相的比例，进而影响番茄红素在上下相的分配率。其次，无机盐的加入可以改变两相界面电势，使得番茄红素更多的分配在上相。乙酸丁酯或乙酸乙酯的加入量对番茄红素的提取率影响较大。
Claims (2)
1.一种双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法，其特征在于制备步骤如下：
1)真空冷冻干燥：将柿果(子)洗净、切块，进行真空冷冻干燥，除去水分；
2)有机溶剂粗提：将真空冷冻干燥的柿果(子)块进行粉碎，加入丙酮，固液浸提，过滤后得到番茄红素粗提液；
3)双水相萃取精制：取上述番茄红素粗提液，加入2％～28％的纤维素醚和5％～20％的甘油双水相系统，混匀、静置分为上、下两相，分相温度在10℃～30℃，时间1小时～6小时；
4)乙酸酯类反萃：取出富含番茄红素的纤维素醚的上相，加水、乙酸酯类，混匀、静置分为上、下两相，分相温度在10℃～30℃，时间1小时～3小时；所述的乙酸酯类是乙酸乙酯、乙酸丁酯；所述的纤维素醚为纤维素甲醚或纤维素乙醚；
5)减压蒸馏、真空干燥：取出富含番茄红素的乙酸酯类的相，对其进行减压蒸馏，浓缩溶液，然后将该浓缩液进行真空干燥，真空干燥温度在60℃～80℃，得到番茄红素固体；
在步骤3和步骤4中加入浓度为1％～5％无机盐，所述无机盐为氯化钠或氯化镁；
所述的真空冷冻干燥条件：预冻结温度-20～-25℃，预冻速率0.03～0.05小时/mm，干燥仓真空度20Pa以下，加热板温度25℃，冷阱温度-35℃。
2.根据权利要求1所述的双水相萃取精制柿果(子)番茄红素的方法，其特征在于：所述的切块尺寸为：物料粒度5mm见方、物料厚度10mm～15mm。
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