CN109575635A - 柿子天然色素的提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
柿子天然色素的提取分离方法，是通过原料处理、提取滤液、浓缩浸膏、溶解沉淀、干燥粉碎而获得，所采用的常温乙醇超声波辅助提取，是利用柿子色素溶于乙醇而不溶于水的特性，除去其它水溶性杂质，工艺简单，溶剂用量少，生产成本低，色素提取率高，色泽好，杂质少，避免了柱层析分离操作方法的繁琐过程，达到了柿子色素纯化的目的，是一种安全有效的柿子天然色素的提取分离方法，柿子色素提取率可达4%，色素中的类胡萝卜素含量达98.8%。
Description
技术领域
本发明涉及天然色素的提取分离方法，具体是一种柿子天然色素的提取分离方法，属于天然产物分离提取领域。
技术背景
柿子，属于柿科柿属多年生落叶浆果，有300多个品种，盛产于我国温带地区，是我国第五大水果。成熟柿子含糖15%，蛋白质1.36%，脂肪0.57%，以及粗纤维、胡萝卜素、钙、磷、铁等元素和多种维生素，尤其是维生素c比一般水果高1～2倍，营养价值高，色泽鲜艳，柔软多汁，香甜可口，老少喜食。成熟的柿子中含有大量的β-胡萝卜素、番茄红素、玉米黄素、叶黄素等类胡萝卜素类色素，是提取分离天然黄色素的良好原料。柿子色素属于类胡萝卜素类色素，有胡萝卜素的功能，具有清除人体自由基、保护视力、提高免疫力、防止心脑血管病、延缓衰老、抗肿瘤等多种生理活性，在食品、医药、日用化工等方面具有广泛应用。柿饼是柿子果实的主要加工方式，柿饼生产过程会产生10%的柿子皮，丢弃不仅污染环境，还浪费资源，可以充分利用其作为提取分离柿子天然色素的良好原料。
从我国知识产权局目前公开的专利文献可见以下相关报道：申请号200410073395.4《一种从柿叶或柿皮提取天然黄色素的方法》、申请号200810079668.4《柿子皮中果胶、单宁及色素的连续提取方法》、申请号201210539904.2《一种从柿子皮中提取天然色素的方法》，以及李小银的硕士论文（doi：10.7666/d.y858309，分类号：O629.4O658.2 O657.7 ，2006年09月18日在线出版）“柿子皮中类胡萝卜素化合物的分离鉴定及稳定性研究”等，都对柿子色素的提取分离做了详细介绍，但这些专利和论文都是采用溶剂提取、柱层析分离的方法进行柿子色素提取纯化，其共同的缺点是工艺操作繁琐，溶剂使用量大，成本高，纯度低，不利于柿子色素的工业化制备。到目前为止尚未见到采用醇提水沉的柿子色素提取分离方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的是克服目前柿子色素提取方法的技术缺陷，而公开一种柿子天然色素的提取分离方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
a.原料处理：将新鲜干净无霉变的成熟柿子经水洗干净后切片淋干，摊成薄层，晒干或置于50～70℃干燥房中烘干，用粉碎机粉碎过20～40目筛，得柿子干粉；
b.提取滤液：在柿子干粉中加入其质量体积比10～20倍的70～95%的乙醇，于20～45℃在超声波辅助提取器中搅拌提取60～90min，用纸板过滤机过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以同样方式提取2～4次，弃滤渣得合并滤液；
c.浓缩浸膏：将合并滤液于40～60℃在0.08～0.09Mpa进行真空浓缩蒸发回收乙醇，制成柿子浸膏；
d.溶解沉淀：将柿子浸膏分散于其质量5～10倍的纯净水中，搅拌均匀，使水溶物充分溶解，然后静置沉淀或用离心机离心，收集沉淀物，沉淀物以同样的方式用纯净水洗涤3～6次，收集沉淀物；
e.干燥粉碎：将沉淀物于40～50℃在0.08～0.09Mpa的真空干燥箱中干燥至水分含量不超过3%，粉碎即得柿子天然色素，天然色素的提取率达3～4%，天然色素中类胡萝卜素含量达98～98.8%。
本发明是采用常温乙醇超声波辅助提取，利用柿子色素溶于乙醇而不溶于水的特性，除去其它水溶性杂质，工艺简单，溶剂用量少，生产成本低，色素提取率高，色泽好，杂质少，避免了柱层析分离操作方法的繁琐过程，达到了柿子色素纯化的目的，是一种安全有效的柿子天然色素的提取分离方法，柿子色素提取率可达4%，色素中的类胡萝卜素含量达98.8%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例一：
a.原料处理：将新鲜干净无霉变的成熟柿子经水洗干净后切片淋干，摊成薄层，晒干或置于50℃干燥房中烘干，用粉碎机粉碎过30目筛，得柿子干粉；
b.提取滤液：在柿子干粉中加入其质量体积比20倍的75%的乙醇，于45℃在超声波辅助提取器中搅拌提取60min，用纸板过滤机过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以同样方式提取3次，弃滤渣得合并滤液；
c.浓缩浸膏：将合并滤液于60℃在0.085Mpa进行真空浓缩蒸发回收乙醇，制成柿子浸膏；
d.溶解沉淀：将柿子浸膏分散于其质量10倍的纯净水中，搅拌均匀，使水溶物充分溶解，然后静置沉淀，收集沉淀物，沉淀物以同样的方式用纯净水洗涤3次，收集沉淀物；
e.干燥粉碎：将沉淀物于45℃在0.085Mpa的真空干燥箱中干燥至水分含量不超过3%，粉碎即得柿子天然色素，天然色素的提取率达3.8%，天然色素中类胡萝卜素含量达98.2%。
实施例二：
a.原料处理：将新鲜干净无霉变的成熟柿子皮经水洗干净后淋干，摊成薄层，晒干或置于70℃干燥房中烘干，用粉碎机粉碎过40目筛，得柿子皮干粉；
b.提取滤液：在柿子皮干粉中加入其质量体积比15倍的85%的乙醇，于45℃在超声波辅助提取器中搅拌提取90min，用纸板过滤机过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以同样方式提取3次，弃滤渣得合并滤液；
c.浓缩浸膏：将合并滤液于45℃在0.09Mpa进行真空浓缩蒸发回收乙醇，制成柿子皮浸膏；
d.溶解沉淀：将柿子皮浸膏分散于其质量5倍的纯净水中，搅拌均匀，使水溶物充分溶解，然后用离心机离心，收集沉淀物，沉淀物以同样的方式用纯净水洗涤4次，收集沉淀物；
e.干燥粉碎：将沉淀物于40℃在0.09Mpa的真空干燥箱中干燥至水分含量不超过3%，粉碎即得柿子天然色素，天然色素的提取率达3.9%，天然色素中类胡萝卜素含量达98.5%。
实施例三：
a.原料处理：将新鲜干净无霉变的成熟柿子皮经水洗干净后淋干，摊成薄层，晒干或置于60℃干燥房中烘干，用粉碎机粉碎过20目筛，得柿子皮干粉；
b.提取滤液：在柿子皮干粉中加入其质量体积比10倍的95%的乙醇，于40℃在超声波辅助提取器中搅拌提取90min，用纸板过滤机过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以同样方式提取3次，弃滤渣得合并滤液；
c.浓缩浸膏：将合并滤液于40℃在0.085Mpa进行真空浓缩蒸发回收乙醇，制成柿子皮浸膏；
d.溶解沉淀：将柿子皮浸膏分散于其质量10倍的纯净水中，搅拌均匀，使水溶物充分溶解，然后静置沉淀，收集沉淀物，沉淀物以同样的方式用纯净水洗涤3次，收集沉淀物；
e.干燥粉碎：将沉淀物于45℃在0.085Mpa的真空干燥箱中干燥至水分含量不超过3%，粉碎即得柿子天然色素，天然色素的提取率达3.8%，天然色素中类胡萝卜素含量达98.8%。
Claims (4)
1.柿子天然色素的提取分离方法，其特征在于：是通过以下技术方案实现的：
a.原料处理：将新鲜干净无霉变的成熟柿子经水洗干净后切片淋干，摊成薄层，晒干或置于50～70℃干燥房中烘干，用粉碎机粉碎过20～40目筛，得柿子干粉；
b.提取滤液：在柿子干粉中加入其质量体积比10～20倍的70～95%的乙醇，于20～45℃在超声波辅助提取器中搅拌提取60～90min，用纸板过滤机过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以同样方式提取2～4次，弃滤渣得合并滤液；
c.浓缩浸膏：将合并滤液于40～60℃在0.08～0.09Mpa进行真空浓缩蒸发回收乙醇，制成柿子浸膏；
d.溶解沉淀：将柿子浸膏分散于其质量5～10倍的纯净水中，搅拌均匀，使水溶物充分溶解，然后静置沉淀或用离心机离心，收集沉淀物，沉淀物以同样的方式用纯净水洗涤3～6次，收集沉淀物；
e.干燥粉碎：将沉淀物于40～50℃在0.08～0.09Mpa的真空干燥箱中干燥至水分含量不超过3%，粉碎即得柿子天然色素。
2.根据权利要求1所述的柿子天然色素的提取分离方法，其特征在于：
a.原料处理：将新鲜干净无霉变的成熟柿子经水洗干净后切片淋干，摊成薄层，晒干或置于50℃干燥房中烘干，用粉碎机粉碎过30目筛，得柿子干粉；
b.提取滤液：在柿子干粉中加入其质量体积比20倍的75%的乙醇，于45℃在超声波辅助提取器中搅拌提取60min，用纸板过滤机过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以同样方式提取3次，弃滤渣得合并滤液；
c.浓缩浸膏：将合并滤液于60℃在0.085Mpa进行真空浓缩蒸发回收乙醇，制成柿子浸膏；
d.溶解沉淀：将柿子浸膏分散于其质量10倍的纯净水中，搅拌均匀，使水溶物充分溶解，然后静置沉淀，收集沉淀物，沉淀物以同样的方式用纯净水洗涤3次，收集沉淀物；
e.干燥粉碎：将沉淀物于45℃在0.085Mpa的真空干燥箱中干燥至水分含量不超过3%，粉碎即得柿子天然色素。
3.根据权利要求1所述的柿子天然色素的提取分离方法，其特征在于：
a.原料处理：将新鲜干净无霉变的成熟柿子皮经水洗干净后淋干，摊成薄层，晒干或置于70℃干燥房中烘干，用粉碎机粉碎过40目筛，得柿子皮干粉；
b.提取滤液：在柿子皮干粉中加入其质量体积比15倍的85%的乙醇，于45℃在超声波辅助提取器中搅拌提取90min，用纸板过滤机过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以同样方式提取3次，弃滤渣得合并滤液；
c.浓缩浸膏：将合并滤液于45℃在0.09Mpa进行真空浓缩蒸发回收乙醇，制成柿子皮浸膏；
d.溶解沉淀：将柿子皮浸膏分散于其质量5倍的纯净水中，搅拌均匀，使水溶物充分溶解，然后用离心机离心，收集沉淀物，沉淀物以同样的方式用纯净水洗涤4次，收集沉淀物；
e.干燥粉碎：将沉淀物于40℃在0.09Mpa的真空干燥箱中干燥至水分含量不超过3%，粉碎即得柿子天然色素。
4.根据权利要求1所述的柿子天然色素的提取分离方法，其特征在于：
a.原料处理：将新鲜干净无霉变的成熟柿子皮经水洗干净后淋干，摊成薄层，晒干或置于60℃干燥房中烘干，用粉碎机粉碎过20目筛，得柿子皮干粉；
b.提取滤液：在柿子皮干粉中加入其质量体积比10倍的95%的乙醇，于40℃在超声波辅助提取器中搅拌提取90min，用纸板过滤机过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以同样方式提取3次，弃滤渣得合并滤液；
c.浓缩浸膏：将合并滤液于40℃在0.085Mpa进行真空浓缩蒸发回收乙醇，制成柿子皮浸膏；
d.溶解沉淀：将柿子皮浸膏分散于其质量10倍的纯净水中，搅拌均匀，使水溶物充分溶解，然后静置沉淀，收集沉淀物，沉淀物以同样的方式用纯净水洗涤3次，收集沉淀物；
e.干燥粉碎：将沉淀物于45℃在0.085Mpa的真空干燥箱中干燥至水分含量不超过3%，粉碎即得柿子天然色素。
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