CN1045619C - 桂油快速分离的蒸馏方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明属于一种林产化工树木内含物提取的技术，它是桂油或其它植物芳香油的蒸馏方法及设备，其特点是将含芳香油植物原料放置常压蒸馏锅中添加5-8倍重量的水蒸馏，蒸馏后的油水混合汽先在分凝器分凝后，通到油水分离器和冷凝器，冷凝液在一定的温度下分离出桂油和水，本发明的优点是设备小，投资省，易操作，得油率比传统常压蒸馏提高1倍以上，适合于林区生产。

Description

桂油快速分离的蒸馏方法及设备

本发明涉及一种林产化工树木内含物提取的技术领域，特别是桂油或其它植物芳香油的蒸馏方法及设备。

用通常的蒸馏方法提取桂油或某些植物芳香油时，油水蒸汽的冷凝液发生乳化，形成稳定的乳浊液，桂油提取更为困难，因为桂油与水的比重差仅为0.05，油水很难分离，一般需要静置24-48小时才能分离出一部分乳化的油，而水层还是乳白色的。桂油——水体系的乳化既减少了油的得率，又增加了分离设备的投资。为了解决桂油和其它芳香油与水之间的乳化，国内外的科学工作者作了许多尝试，采用了不同的方法，但至今仍未能找到一种得油率高而设备又简单的提取方法。

目前所见以及公开文献报道的桂油及其它植物芳香油的蒸馏主要有以下几种方法：

1．直接火加热的常压蒸馏。这是一种简单的传统方法，常见于交通不便的林区。它采用一个蒸馏锅、一方法个冷凝器和若干个油水分离器来完成蒸馏和分离过程，其中的若干个油水分离器实质上是几个处理油水乳浊液的沉降器。在分离出芳香油后将水层返回蒸馏锅，作为新原料的蒸馏用水。由于返回蒸馏锅的水层已被芳香油饱和，使原料内部的油分扩散到表面的速度变慢，得油率大为降低，这种方法的桂油得率仅为干枝叶的0.5-0.6％。

2．蒸馏——精馏方法。这种桂油生产方法是在蒸馏锅与冷凝器之间增设一个精馏塔，使油水蒸汽进入冷凝器之前，蒸汽中的油得到浓缩，使油水更易分层，减少乳化。如中国专利CN1085939A就是属于这一类，据公开说明书记载其桂油得率比传统方法可提高40-60％。但这种方法并没有真正解决油水乳化问题，仅仅减少了桂油的乳化，得油率的提高是有限的，而且精馏塔造价高，所以这种方法推广起来比较困难。

3．直接水蒸汽蒸馏方法。这种方法的特点是由锅炉供汽，把蒸汽直接通入蒸馏锅，使原料中的芳香油蒸出，分油后的水层一般不返回蒸馏锅，而是另加一套蒸馏设备或蒸发设备回收其中的桂油。由于加热蒸汽带有一定压力，温度较高，蒸馏速度快，水层又用专门设备回收，得油率可提高，为干枝叶的0.8％，但这种方法的缺点是工艺复杂，设备投资大，操作麻烦，只适合较大企业，不能小规模生产，尤其小林区无法适用。

本发明的目的是提供一种设备简单、投资省、蒸油和分油快、得油率高的桂油蒸馏方法及设备。

本发明人经过实验室研究，发现目前文献中对桂油与水乳化的现象的报道不正确。许多资料都提到桂油——水蒸汽冷凝后即发生乳化，其实这是一种错觉，本发明人在研究中观察到，桂油——水蒸汽在刚冷凝时并不发生乳化，而是在冷凝液冷却至70℃左右油水才出现乳化现象，现有的蒸馏方法都把油水蒸汽从冷凝器一端引入，冷凝液从另一端引出，在冷凝器内冷凝液不可避免地被冷却到70℃以下，于是流出来的是乳化了的液体。

针对以上现象，本发明人设计了一套使油水不发生乳化的桂油及某些易乳化的植物芳香油的蒸馏和分离方法，以下以桂油为例说明本方法的特点，它包括了肉桂枝叶、树皮原料的加水蒸馏、桂油水蒸汽冷凝和油水分离过程，其特点是将肉桂原料放置蒸馏锅中添加5～8倍重量的水，在常压下蒸馏，蒸馏后的油水混合气在分凝器分凝后，通到油水分离器和冷凝器，冷凝液在70-99℃的温度下分离出桂油和水，水从回流管返回分凝器，油自油水分离器中导出。

与上述方法相配套的设备是采用一个常压蒸馏锅，这种蒸馏锅可用电或煤、木柴加热，也可蒸汽夹套加热，一个直立的球形分凝器或带夹套的分凝器，以及一个冷凝器和油水分离器，其中冷凝器为倒装的列管式换热器，它的下端与油水分离器叠合连接，上端放空，常压蒸馏锅有蒸汽管通到分凝器，分凝器有管道通到油水分离器，油水分离器有回流管接回分凝器。

上述方法和设备适用于桂油或易与水发生乳化的植物芳香油提取。

以下结合附图描述本发明的方法及设备。

图1是桂油快速分离的工艺流程示意图。

操作时，在蒸馏锅1内加入肉桂枝叶和清水，料水比为1∶5～8(重量比)，升温蒸馏，锅内底部温度为102～110℃。油水混合气经分凝器2后进入油水分离器3的中部，再上升进入冷凝器4，由于冷凝器是倒装的，油水蒸汽的冷凝液在尚未来得及冷却乳化之前即借助重力降落回到油水分离器3的液面上，因密度差，油与水自行分离，油下沉，水层则经回流管5返回分凝器2。分凝器2是直立放置的球形冷凝器或夹套冷凝器内加填料。在分凝器2内，返回的水层在向下流动过程中，与从蒸馏锅上升的蒸汽不断接触，进行传热和传质，使蒸汽中的水被部分冷凝，放出的潜热又使返回的水层中的油分汽化，于是进入冷凝器的油水蒸汽中油分的浓度提高了，而回到蒸馏锅1的水其中油分浓度则很低。

本发明工艺有三个特征：冷凝器4是倒装的，它的下端与油水分离器3叠合连接，上端放空；油水蒸汽先进入油水分离器3，再向上进入冷凝器4，冷凝液又从油水蒸汽进口降落；在蒸馏锅1与油水分离器3之间增加一个分凝器2。

与现有的蒸馏方法相比，本发明方法具有三个显著的技术特点。其一是蒸油速度快，这是由于返回蒸馏锅的水其中油分浓度很低，锅中又保持着几乎恒定的水量，随着蒸馏的进行，原料内部的油分扩散到原料表面的速度加快，桂油就能被快速蒸出。其二是分油速度快，由于冷凝器是倒装的，油水蒸汽的入口就是冷凝液的出口，能保证冷凝液具有较高的温度(70-99℃)，油水不发生乳化，油和水的粘度小，而且由于分凝器的作用，油的浓度比较大，即油珠直径比较大，油就能从冷凝液中快速沉降分离。其三，本发明工方法属直接加热的常压蒸馏方法，当场蒸馏当场得到纯净桂油，不需要再处理油水乳浊液，虽然设备多增加了一个分凝器，却省去了几个体积庞大的沉降器，设备少，投资省，占地面积小；其得油率比传统常压蒸馏提高1倍以上，比直接水蒸汽蒸馏也高1/4左右；且操作稳定可靠，过程容易控制；加热方式可用煤、木柴、电加热等方式，适合林区作业，就地取材，节省原料运输费用。

本发明除适用于桂油蒸馏外，其它易与水发生乳化的植物芳香油，也可采用本发明的方法快速将它们分离出来，只是根据油与水的比重不同设计放油管和回流管即可。

以下是本发明的实施例：

实施例一：

取广西防城县某乡的1994年春季采集的肉桂枝叶，含水率12.5％，加料量120g，料水比1∶5～8，电炉加热，瓶内底部温度102℃，蒸馏时间3h，油水分离器温度为90-99℃,6次对比试验结果如下：

装置类型	得油量g	得油率％气干料	平均得油率％气干料
				本发明装置	1.80,2.15,1.991.82,2.16,1.72	1.50,1.79,1.661.52,1.80,1.43	1.61
普通蒸馏装置	0.78,0.82,0.770.84,0.90,0.72	0.65,0.68,0.640.70,0.75,0.60	0.67

Claims (3)

1．一种桂油快速分离的蒸馏方法，包括肉桂枝叶和树皮原料的加水蒸馏，含油蒸汽的冷凝和油水分离过程，其特征在于：将原料放置蒸馏锅中添加5-8倍重量的水，在常压下蒸馏，蒸馏后的油水混合气在分凝器分凝后，通到油水分离器和冷凝器，冷凝液在70-99℃的温度下分离出桂油和水，水从回流管返回分凝器，油自油水分离器中导出。

2．一种如权利要求1所述的桂油快速分离的蒸馏方法所用的设备，其特征在于采用一个常压蒸馏锅(1)、一个直立的球形分凝器(2)或带夹套加填料的分凝器，以及一个冷凝器(4)和油水分离器(3)，其中冷凝器(4)为倒装的，它的下端与油水分离器(3)叠合连接，上端放空，常压蒸馏锅(1)有蒸汽管道通到分凝器(2)，分凝器(2)有管道通到油水分离器(3)，油水分离器有回流管(5)接回分凝器(2)。

3．根据权利要求2所述的桂油快速分离的蒸馏方法所用的设备，其特征在于冷凝器(4)为列管换热器。