CN111228851B - 一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法及其装置，涉及化工萃取技术领域。该方法包括：将肉桂皮洗涤、干燥，粉碎成碎片；将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；将萃取流体导入SPE分离槽中；去除SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；对肉桂醛组成物进行超临界分馏，其中该超临界分馏硬件至少含SFF萃取槽、第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽和第三SFF分馏槽；亚临界丙烷流体萃取条件为：SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃；超临界分馏条件为：SFF萃取槽的压力为75‑350巴，温度为32‑100℃；第一SFF分馏槽的压力为74‑250巴，温度为32～100℃；第二SFF分馏槽的压力为45‑200巴，温度为32～100℃；及第三SFF分馏槽的压力为40‑150巴，温度为5～100℃。

Description

一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法及其装置

技术领域

本发明涉及化工萃取技术领域，尤其涉及一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法及其装置。

背景技术

肉桂根/皮/枝/叶含肉桂醛，已知的萃取方法，不外乎水萃法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法。

以水萃法为例，例如：中国台湾第099114436号专利申请案，系以蒸馏水在滚沸的状态下萃取；中国台湾第I463988号专利，系加入二次水并在180℃-220℃的温度范围煮沸土肉桂叶以获得萃取液；中国台湾第I494117号专利，以水蒸气蒸馏法持续蒸馏，取得含肉桂醛成分的水萃物；CN201610660116.7以水蒸气萃取；但因肉桂醛为疏水性物质，因此该等方法萃取效益不高，而且萃取的组成物中肉桂醛含量不高。另有CN201210518917.1、CN102964228B、CN102964229B、CN201210518899.7、CN201210518963.1、CN201220666255.8、CN201220666403.6分别利用复杂的水蒸气蒸馏装置萃取肉桂醛，以增进产率，但效率仍然不足。

以溶剂萃取法为例，例如：中国台湾第401394号专利，以甲醇、含乙醚的CH₂N₂溶液之类有机溶媒萃取，再经氯仿分配萃取；中国台湾第I495487号专利，藉由选自乙醇、丙二醇、1,3-丁二醇、氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯、己烷之1种或2种以上之萃取溶剂进行萃取；中国台湾第I549686号专利，将山肉桂以甲醇进行连续萃取，经三次连续抽取后，得到甲醇萃取物，甲醇萃取物采用甲醇、水与正己烷进行分配萃取；CN201710245493.9以正己烷为溶剂萃取肉桂；但该等有机溶剂萃取法的缺点是：萃取后很难完全去除有害的有机溶剂。

再以超临界二氧化碳萃取法为例，例如：中国台湾第I352611号专利，以超临界二氧化碳萃取土肉桂叶碎片中的脂溶性精油成分；但超临界二氧化碳萃取法所取得的萃取物，主成分为精油，肉桂醛含量低，和精油分离也不容易。

发明人等在中国第CN201910711602.0号专利申请案(本案引为重要参考依据)中，提出一种利用亚临界丙烷流体萃取法，从肉桂叶提取富含肉桂醛组合物的方法，但该案实验数据证实从肉桂叶进行SPE所得的肉桂醛约为40～45％。

发明内容

本发明之一目的是解决现有技术中提到的不足，提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法。

本发明之又一目的，提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法和超临界分馏法，从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法。

本发明之另一目的，提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法和超临界分馏法，从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的提取装置。

为了实现上述目的，本发明提出以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：

将肉桂皮洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；

将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；

将萃取流体导入SPE分离槽中；

去除所述SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；

所述亚临界丙烷流体萃取条件为：所述SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃。

亦即单纯利用SPE技术即可达成提取富含肉桂醛的组合物，其中肉桂醛的含量可达70～80％(实施例1中为74.1％)。但若SPE萃取后，再进行SFF进一步分离，则肉桂醛的含量高达90％以上(实施例2中为91.1％)，因此本发明亦指一种利用亚临界丙烷流体萃取法和超临界分馏法(SPE+SFF技术)，从肉桂皮中提取富含肉桂醛的组合物的方法。

第二方面，本发明提供一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：

将肉桂皮洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；

将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；

将萃取流体导入SPE分离槽中；

去除所述SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；

对所述肉桂醛组成物进行超临界分馏，其中该超临界分馏硬件至少含SFF萃取槽、第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽和第三SFF分馏槽；

所述亚临界丙烷流体萃取条件为：所述SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃；及

所述超临界分馏条件为：所述SFF萃取槽的压力为75-350巴，温度为32-100℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74-250巴，温度为32～100℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45-200巴，温度为32～100℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40-150巴，温度为5～100℃。

上述所谓肉桂皮，是指肉桂属(Cinnamomum)的肉桂皮，尤指玉桂皮。所述肉桂属以玉桂(Cinnamomum cassia)、山玉桂(Cinnamomum burmannii)、柴桂(Cinnamomum tamala)、天竺桂(Cinnamomum pedunculatum)、土肉桂(Cinnamomum osmophloeum)、细叶香桂(Cinnamomum subavenium)、锡兰肉桂(Cinnamomum verum)、大叶桂(Cinnamomum iners)、云南肉桂(Cinnamomum glanduliferum)、菲律宾肉桂(Cinnamomum philippinense)等为较佳，以玉桂(Cinnamomum cassia)、山玉桂(Cinnamomum burmannii)为更佳，以玉桂(Cinnamomum cassia)为最佳。

对所述肉桂皮粉碎成碎片，只是为了增进萃取效果，提高萃取率，碎片太大，萃取效果较差，一般而言，以1～100平方毫米(mm²)为较佳。

所述亚临界丙烷流体萃取技术(Subcritical Propane Extraction，以下简称SPE)，其中SPE萃取槽压力宜为30～55巴(bar)，以35～50巴为较佳，以40～47巴为更佳；SPE萃取槽温度为40～75℃，以45～70℃为较佳，以55～65℃为更佳；SPE分离槽压力，以不低于丙烷储存槽的压力即可，一般而言为8～10巴；SPE分离槽温度，以高于丙烷沸点即可，一般均采用室温以上的温度，以45～60℃为较佳，而丙烷流量依富含肉桂醛组成物的产能而定。

所述超临界分馏条件为：所述SFF萃取槽的压力为75～350巴，温度为32～100℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～250巴，温度为32～100℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～200巴，温度为32～100℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～150巴，温度为5～100℃。

优选地，所述超临界分馏的较佳条件为：所述SFF萃取槽的压力为80～300巴，温度为35～90℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～200巴，温度为35～90℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～150巴，温度为35～80℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～100巴，温度为10～80℃。

更为优选地，超临界分馏的更佳条件为：所述SFF萃取槽的压力为90～250巴，温度为40～80℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～150巴，温度为40～80℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～100巴，温度为40～70℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～80巴，温度为20～60℃。

为了提高分馏效率，在超临界分馏步骤中，所述肉桂醛组成物可先加入2～10倍的酒精(以重量计)，混合均匀后，再导入SFF萃取槽中进行超临界分馏。

所述超临界流体分馏技术(Supercritical Fluid Fraction，以下简称SFF)，其中该SFF硬件至少含SFF萃取槽、第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽和第三SFF分馏槽，参见图9。

上述SPE技术和SFF技术可以分开独立作业，例如参见图9；但以SPE技术和SFF技术合并构成一体作业形式为较佳，例如参见图10a～10c、11a～11d；其中图10a～10c为批式一体作业模式；图11a～11d为连续式一体作业模式，以连续式一体作业模式(图11a～11d)为更佳。

以图9为例：超临界分馏条件为：所述SFF萃取槽的压力为75～350巴，温度为32～100℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～250巴，温度为32～100℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～200巴，温度为32～100℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～150巴，温度为5～100℃，CO₂流量依产能大小调整。

第二方面，请继续参见图9，本发明提供一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置，其包括：

一SPE组件，所述SPE组件包括一丙烷储存槽(110)、和SPE萃取槽(120)；

至少一第一共享槽体(210)；

一SFF组件，所述SFF组件包括依序连接的第一SFF分馏槽(330)、第二SFF分馏槽(340)、和第三SFF分馏槽(350)；及

一控制器组件，所述控制器组件包括第一共享控制器(A21)、第一SFF控制器(A31)、和第二SFF控制器(A32)；其中所述第一共享控制器(A21)位于所述SPE萃取槽和第一共享槽体(210)之间；所述第一SFF控制器(A31)，位于所述第一共享控制器(A21)和二氧化碳储槽(310)之间；所述第二SFF控制器(A32)，位于所述第一共享槽体(210)和所述第一SFF分馏槽(330)之间；

当执行SPE作业时，所述丙烷储槽(110)、所述SPE萃取槽(120)、所述第一共享控制器(A21)、所述第一共享槽体(210)成导通状态，构成SPE装置，以执行SPE作业；而所述第一SFF控制器(A31)、所述第二SFF控制器(A32)则处于闭路状态；

当执行SFF作业时，所述二氧化碳储槽(310)、所述第一SFF控制器(A31)、所述第一共享控制器(A21)、所述第一共享槽体(210)、所述第二SFF控制器(A32)、所述第一SFF分馏槽(330)、所述第二SFF分馏槽(340)、所述第三SFF分馏槽(350)，依序连接成导通状态，构成SFF装置，以执行SFF作业；而所述第一共享控制器(A21)和所述SPE萃取槽(120)之间则处于闭路状态。

第三方面，请继续参见图10a～10c、11a～11d，本发明提供一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置，其包括：

一SPE组件，所述SPE组件包括一丙烷储存槽(110)、SPE萃取槽(120)；

一共享槽体组件，所述共享槽体组件包括第一共享槽体(210)及第二共享槽体(220)；

一SFF组件，所述SFF组件包括依序连接的第一SFF分馏槽(330)、第二SFF分馏槽(340)、第三SFF分馏槽(350)；及

一控制器组件，所述控制器组件包括SPE控制器(A11)、第一共享控制器(A21)、第二共享控制器(A22)、第一SFF控制器(A31)、和第二SFF控制器(A32)；其中所述SPE控制器(A11)分别和所述SPE萃取槽(120)、第一共享控制器(A21)、第二共享控制器(A22)连接；所述第一共享控制器(A21)分别和所述SPE控制器(A11)、第一共享槽体(210)、第一SFF控制器(A31)连接；所述第二共享控制器(A22)分别和所述SPE控制器(A11)、第二共享槽体(220)、第一SFF控制器(A31)连接；所述第一SFF控制器(A31)分别和所述第一共享控制器(A21)、第二共享控制器(A22)、二氧化碳储槽连接；所述第二SFF控制器(A32)分别和该第一共享槽体(210)、第二共享槽体(220)、第一SFF分馏槽(330)连接；

所述控制器组件可连续自动切换成下列两种作业模式︰

(1)所述SPE控制器(A11)和第二共享控制器(A22)之间成闭路状态、所述第一SFF控制器(A31)和第一共享控制器(A21)之间成闭路状态、所述第二SFF控制器(A32)和第一共享槽体(210)之间成闭路状态；使所述丙烷储槽(110)、SPE萃取槽(120)、SPE控制器(A11)、第一共享控制器(A21)、第一共享槽体(210)依序连接构成独立的SPE装置；同时二氧化碳储槽(310)、第一SFF控制器(A31)、第二共享控制器(A22)、第二共享槽体(220)、第二SFF控制器(A32)、第一SFF分馏槽(330)、第二SFF分馏槽(340)、第三SFF分馏槽(350)依序连接构成独立的SFF装置；

(2)所述SPE控制器(A11)和第一共享控制器(A21)之间成闭路状态、所述第一SFF控制器(A31)和第二共享控制器(A22)之间成闭路状态、所述第二SFF控制器(A32)和第二共享槽体(220)之间成闭路状态；使所述丙烷储槽(110)、SPE萃取槽(120)、SPE控制器(A11)、第二共享控制器(A22)、第二共享槽体(220)依序连接构成独立的SPE装置；同时二氧化碳储槽(310)、第一SFF控制器(A31)、第一共享控制器(A21)、第一共享槽体(210)、第二SFF控制器(A32)、第一SFF分馏槽(330)、第二SFF分馏槽(340)、第三SFF分馏槽(350)依序连接构成独立的SFF装置。

与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：本发明采用亚临界丙烷流体萃取法，对肉桂皮进行萃取，意外发现萃取物中肉桂醛含量高达70～80％，参见本案实施例1。

本发明同时采用亚临界丙烷流体萃取法，对肉桂皮进行萃取，再以超临界分馏方法对萃取物进行超临界分馏，以提取富含肉桂醛的组合物；其中使用亚临界丙烷流体萃取法的技术效果在：(1)亚临界丙烷流体萃取肉桂皮(尤指玉桂皮)，可以高效率取得肉桂醛的组成物；(2)亚临界丙烷流体萃取肉桂皮(尤指玉桂皮)，可以取得肉桂醛组成物；(3)在特定温度、压力下，以亚临界丙烷流体萃取肉桂皮(尤指玉桂皮)，可以回收丙烷，达到成本低又环保的目的；而采用超临界分馏方法的技术效果：利用超临界分馏法将该肉桂醛组成物分馏，以得到富含肉桂醛的组成物，高效便捷，适于工业化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为预备实施例1以SPE技术萃取玉桂叶，所得到的肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图2为预备实施例8以SPE技术萃取玉桂叶，所得到的肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图3为预备实施例9以SPE技术萃取玉桂叶，所得到的肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图4为预备实施例12以SPE技术萃取玉桂叶，所得到的肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图5为预备实施例13以SPE技术萃取玉桂叶，所得到的肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图6为比较例以己烷萃取玉桂叶，所得到的肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图7为实施例1以SPE+SFF技术萃取玉桂皮，所得到的富含肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图8为实施例1以SPE+SFF技术萃取玉桂皮，所得到的富含肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图9为本发明一实施例提供的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置示意图。

图10a～10c为本发明另一实施例提供的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置示意图以及运行方式示意图。

图11a～11d为本发明又一实施例提供的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置示意图以及运行方式示意图。

附图标记

丙烷储存槽110、SPE萃取槽120、第一共享槽体210、第二共享槽体220、二氧化碳储槽310、SFF萃取槽320、第一SFF分馏槽330、第二SFF分馏槽340、第三SFF分馏槽350、SPE控制器A11、第一共享控制器A21、第二共享控制器A22、第一SFF控制器A31、第二SFF控制器A32。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

本发明一实施例提供的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置的示意图如图9所示，其包括SPE及SFF装置。其中SPE部分含丙烷储槽110、SPE萃取槽120、SPE分离槽130；SFF部分含二氧化碳储槽310、SFF萃取槽320、第一SFF分馏槽330、第二SFF分馏槽340、第三SFF分馏槽350；而SPE装置和SFF装置各自独立作业。图9中SPE萃取槽120用以置入待萃取的肉桂皮(尤指玉桂皮)，并在导入亚临界丙烷流体后，进行SPE作业；萃取出来的肉桂醛的组成物，形成含肉桂醛的丙烷(亚临界流体)溶液，进入SPE分离槽130，于排放(回收)丙烷后，得到肉桂醛组成物，SPE作业结束。将SPE分离槽130中的肉桂醛组成物移入SFF萃取槽320中，并在导入超临界二氧化碳流体后，进行SFF作业，第一SFF分馏槽330中可得富含肉桂醛的组成物。

本发明另一实施例提供的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置的示意图如图10a所示，其为SPE和SFF组合装置，其中SPE分离槽和SFF萃取槽共享同一槽体，即图10a中的第一共享槽体210；并增设第一共享控制器A21、第一SFF控制器A31、第二SFF控制器A32，其作用如下述：当执行SPE作业时如图10b所示，第一共享控制器A21为通路，因此SPE可顺利实施(图10b中实线部分)，第一SFF控制器A31、第二SFF控制器A32为闭路，SFF不执行(图10b中虚线部分)，亦即仅执行SPE作业；当执行SFF作业时如图10c所示，第一SFF控制器A31、第二SFF控制器A32为通路，因此SFF可顺利实施(图10c中实线部分)，第一共享控制器A21为闭路，SPE不执行(图10c中虚线部分)，亦即仅执行SFF作业。本实施例提供的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置可节省一槽体(SPE分离槽或SFF萃取槽)，并可以省略图9所示的实施例提供的装置---”将SPE分离槽130中的肉桂醛组成物移入SFF萃取槽320”---的作业程序。

本发明又一实施例提供的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置的示意图如图11a所示，相对于图10a，本实施例装置增设第二共享槽体220、SPE控制器控制器A11和第二共享控制器A22，可达成自动化/连续生产的作业模式，而且连续作业期间(图11c、11d)没有闲置的装置，生产节奏紧凑。其作业机制介绍如下：

(1)如图11b所示，第二共享控制器A22、第一SFF控制器A31、第二SFF控制器A32成闭路状态(图11b中虚线部分)，第一共享控制器A21成通路状态，SPE控制器A11选择通向第一共享控制器A21/第一共享槽体210方向(图11b中实线部分)，仅执行SPE作业，用以对第1批肉桂皮执行SPE作业，以取得第1批肉桂醛组成物，作为执行SFF作业的原料；

(2)如图11c所示，SPE控制器A11选择通向第二共享控制器A22/第二共享槽体220(图11c中实线部分)，第一SFF控制器A31选择通向第一共享控制器A21/第一共享槽体210(图11c中实线部分)，第二SFF控制器A32和第二共享槽体220之间成闭路状态(图11c中虚线部分)，亦即二氧化碳储槽310、第一SFF控制器A31/第一共享控制器A21、第一共享槽体210、第二SFF控制器A32、第一SFF分馏槽330、第二SFF分馏槽340、第三SFF分馏槽350依序构成一组独立的SFF装置，用以对(1)中的第1批肉桂醛组成物进行超临界分馏作业；同时，丙烷储槽110、SPE萃取槽120、SPE控制器A11、第二共享控制器A22、第二共享槽体220依序构成一组独立的SPE装置，用以对第2批肉桂皮执行SPE作业，以取得第2批肉桂醛组成物，做为下一批执行SFF作业的原料；

(3)如图11d所示，SPE控制器A11选择通向第一共享控制器A21/第一共享槽体210(图11d中实线部分)，第一SFF控制器A31选择通向第二共享控制器A22/第二共享槽体220(图11d中实线部分)，第二SFF控制器A32和第一共享槽体210之间成闭路状态(图11d中虚线部分)，亦即二氧化碳储槽310、第一SFF控制器31/第二共享控制器22、第二共享槽体220、第二SFF控制器32、第一SFF分馏槽330、第二SFF分馏槽340、第三SFF分馏槽350依序构成一组独立的SFF装置，用以对(2)中的第2批肉桂醛组成物进行超临界分馏作业；同时，丙烷储槽110、SPE萃取槽120、SPE控制器A11、第一共享控制器A21、第一共享槽体210依序构成一组独立的SPE装置，用以对第3批肉桂皮执行SPE作业，以取得第3批肉桂醛组成物，做为执行下一批SFF作业的原料；

而后，依(2)、(3)、(2)、(3)、(2)、(3)…作业程序轮流执行，其中第n次执行(2)的作业是：SFF对第2n-1批肉桂醛组成物进行超临界分馏作业；SPE对第2n批肉桂皮进行SPE作业，以取得第2n批肉桂醛组成物；第n次执行(3)的作业是：SFF对第2n批肉桂醛组成物进行超临界分馏作业；SPE对第2n+1批肉桂皮进行SPE作业，以取得第2n+1批肉桂醛组成物。

可以理解地，在其他实施例中，SPE装置中宜装设丙烷回收装置、SFF装置中宜装设二氧化碳回收系统、SPE及SFF装置中宜装设逆止阀、增压帮浦、预热器、排放阀、控制阀等，具体设置为熟知SPE、SFF业界习知技艺，本发明中不再赘述，可参见发明人等中国第201810645179.4号专利申请案，本案引用该案作为参考。

以下详述具体实施例：

比较实施例：

以传统己烷萃取法萃取350公克(g)玉桂叶3小时，以确保肉桂醛完全被萃取。去除己烷后，测得肉桂醛含量为1.8g。

预备实施例1：

将玉桂(Cinnamomum cassia)的叶片洗涤、干燥，然后粉碎成1-10mm的碎片。

秤取玉桂叶碎片350公克，倒入亚临界丙烷流体萃取装置的萃取槽，而后依序：确定帮浦、萃取槽、分离槽等路径原空气排空；注入与丙烷储存槽等压的丙烷(8bar)；设定萃取条件为：丙烷流量12升/小时、萃取槽压力45bar/温度60℃、分离槽压力8-10bar/温度50℃。以上述条件进行丙烷亚临界萃取2小时，得产物3.7克，其GC-MS图谱参见图1，其中主要成分：肉桂醛含量约42％，萃取率86.3％(3.7x0.42/1.8)；次要成分：邻-甲氧基肉桂醛(o-methoxycinnamic aldehyde)约11.2％、硬指酸甲酯(Methyl stearate)约14.9％、香豆素(coumarin)约7.9％；其他成分参见表1。

表1：预备实施例1的玉桂叶超临界流体萃取物的成分数据表

预备实施例2～13

类同预备实施例1，但亚临界萃取条件稍有不同，参见表2，所得产物量也参见下表2。其中预备实施例8、9、12，13的GC-MS图谱分别参见图2，3，4，5，其中肉桂醛含量约36～42％，产量约2.5～3.5g。

表2：预备实施例1～13的丙烷流量(L/hr)、萃取槽压力(bar)、萃取槽温度(℃)、产物重量(g)。

预备实施例2～13的主要成分、次要成分、及其他检出成分共16种，都和预备实施例1类同，比例也类同，以图2，3，4，5分别和图1比对可以证实。又，预备实施例8肉桂醛含量36％，产量2.5；预备实施例9肉桂醛含量39％，产量2.7g；预备实施例12肉桂醛含量40％，产量2.9g；预备实施例13、肉桂醛含量42％，产量3.3g；和预备实施例1肉桂醛含量42％，产量3.7g比较，虽略有不及，但仍具产业价值。

比较例：

类同预备实施例1，采用己烷萃取，但SPE萃取槽压力15bar、温度40℃，SPE分离槽压力8～10bar、温度40℃。萃取结果仅得1.8克产物，肉桂醛含量仅16％，GC-MS图谱参见图6，其主要成分、次要成分、及其他检出成分，和预备实施例1有极大差别。比较例的产率和肉桂醛含量，也明显远低于预备实施例1～13。

由预备实施例、比较例可以得知本发明提供的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法的实施条件确如上述：SPE萃取槽压力宜为30～55巴(bar)，以35～50巴为较佳，以40～47巴为更佳；SPE萃取槽温度为40～75℃，以45～70℃为较佳，以55～65℃为更佳；SPE分离槽压力，以不低于丙烷储存槽的压力即可，一般而言为8～10巴；SPE分离槽温度，以高于丙烷沸点即可，一般均采用室温以上的温度，以45～60℃为较佳。

实施例1：

依预备实施例1所述SPE萃取条件，但玉桂叶改为玉桂皮，结果参见表3，其GC-MS图谱参见图7。其中肉桂醛含量为74.1％，远高于玉桂叶SPE的42.4％(预备实施例1)。

表3：实施例1的玉桂皮SPE提取物的成分数据表

实施例2：

依预备实施例1所述SPE萃取条件萃取肉桂皮，原料为玉桂皮，取得肉桂醛组成物386克，加两倍重量肉桂醛组成物的酒精，搅匀后，将其导入图9所示SFF装置的SFF萃取槽，在SFF萃取槽的二氧化碳流量为15～16公斤/小时，压力为100巴，温度为60℃；第一SFF分馏槽的二氧化碳流量为15～16公斤/小时，压力为75巴，温度为60℃；第二SFF分馏槽的二氧化碳流量为15～16公斤/小时，压力为50巴，温度为50℃；及第三SFF分馏槽的二氧化碳流量为15～16公斤/小时，压力为45巴，温度为20℃的条件下进行超临界分馏，在第一SFF分馏槽可提取261克富含肉桂醛的组成物，其GC-MS图谱参见图8。各成分表见表4，其中肉桂醛含量为91.1％，远高于实施例1，肉桂皮单纯SPE萃取的74.1％。

表4：实施例2玉桂皮SPE+SFF提取物的成分数据表

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (11)

1.一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，应用于从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置，所述从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置包括：

一SPE组件，所述SPE组件包括一丙烷储存槽、和SPE萃取槽；

至少一第一共享槽体；

一SFF组件，所述SFF组件包括依序连接的第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽、和第三SFF分馏槽；及

一控制器组件，所述控制器组件包括第一共享控制器、第一SFF控制器、及第二SFF控制器；其中所述第一共享控制器位于所述SPE萃取槽和所述第一共享槽体之间；所述第一SFF控制器，位于所述第一共享控制器和二氧化碳储槽之间；所述第二SFF控制器，位于所述第一共享槽体和所述第一SFF分馏槽之间；

当执行SPE作业时，所述丙烷储存槽、所述SPE萃取槽、所述第一共享控制器、所述第一共享槽体为导通状态，构成SPE装置，以执行SPE作业；而所述第一SFF控制器、所述第二SFF控制器则处于闭路状态；

当执行SFF作业时，所述二氧化碳储槽、所述第一SFF控制器、所述第一共享控制器、所述第一共享槽体、所述第二SFF控制器、所述第一SFF分馏槽、所述第二SFF分馏槽、所述第三SFF分馏槽，依序连接成导通状态，构成SFF装置，以执行SFF作业；而所述第一共享控制器和所述SPE萃取槽之间则处于闭路状态；

或者，所述从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置包括：

一SPE组件，所述SPE组件包括一丙烷储存槽、SPE萃取槽；

一共享槽体组件，所述共享槽体组件包括第一共享槽体及第二共享槽体；

一SFF组件，所述SFF组件包括依序连接的第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽、第三SFF分馏槽；及

一控制器组件，所述控制器组件包括SPE控制器、第一共享控制器、第二共享控制器、第一SFF控制器、和第二SFF控制器；其中所述SPE控制器分别和所述SPE萃取槽、第一共享控制器、第二共享控制器连接；所述第一共享控制器分别和所述SPE控制器、第一共享槽体、第一SFF控制器连接；所述第二共享控制器分别和所述SPE控制器、第二共享槽体、第一SFF控制器连接；所述第一SFF控制器分别和所述第一共享控制器、第二共享控制器、二氧化碳储槽连接；所述第二SFF控制器分别和所述第一共享槽体、第二共享槽体、第一SFF分馏槽连接；

所述控制器组件可连续自动切换成下列两种作业模式︰

(1)所述SPE控制器和所述第二共享控制器之间成闭路状态、所述第一SFF控制器和第一共享控制器之间成闭路状态、所述第二SFF控制器和第一共享槽体之间成闭路状态；使所述丙烷储存槽、SPE萃取槽、SPE控制器、第一共享控制器、第一共享槽体依序连接构成独立的SPE装置；同时二氧化碳储槽、第一SFF控制器、第二共享控制器、第二共享槽体、第二SFF控制器、第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽、第三SFF分馏槽依序连接构成独立的SFF装置；

(2)所述SPE控制器和第一共享控制器之间成闭路状态、所述第一SFF控制器和第二共享控制器之间成闭路状态、所述第二SFF控制器和第二共享槽体之间成闭路状态；使所述丙烷储存槽、SPE萃取槽、SPE控制器、第二共享控制器、第二共享槽体依序连接构成独立的SPE装置；同时二氧化碳储槽、第一SFF控制器、第一共享控制器、第一共享槽体、第二SFF控制器、第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽、第三SFF分馏槽依序连接构成独立的SFF装置；

所述从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法其包括以下步骤：

将肉桂皮洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；

将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；

将萃取流体导入SPE分离槽中；

去除所述SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；

对所述肉桂醛组成物进行超临界分馏，其中该超临界分馏硬件至少含SFF萃取槽、第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽和第三SFF分馏槽；

其特征在于：

所述亚临界丙烷流体萃取条件为：所述SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃；及

所述超临界分馏条件为：所述SFF萃取槽的压力为75-350巴，温度为32-100℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74-250巴，温度为32～100℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45-200巴，温度为32～100℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40-150巴，温度为5～100℃。

2.如权利要求1所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SPE萃取槽压力为35～50巴，温度为45～70℃。

3.如权利要求2所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SPE萃取槽压力为40～47巴，温度为55～65℃。

4.如权利要求1所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮碎片大小为1～10mm。

5.如权利要求1所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮选自玉桂、山玉桂、柴桂、天竺桂、土肉桂、细叶香桂、锡兰肉桂、大叶桂、云南肉桂及菲律宾肉桂中的至少一种树的树皮部。

6.如权利要求5所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮选自玉桂和/或山玉桂的树皮部。

7.如权利要求6所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮选自玉桂的树皮部。

8.如权利要求1所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SFF萃取槽的压力为80～300巴，温度为35～90℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～200巴，温度为35～90℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～150巴，温度为35～80℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～100巴，温度为10～80℃。

9.如权利要求8所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SFF萃取槽的压力为90～250巴，温度为40～80℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～150巴，温度为40～80℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～100巴，温度为40～70℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～80巴，温度为20～60℃。

10.如权利要求1所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，向所述肉桂醛组成物加入2～10倍重量的酒精，混合均匀后，再导入SFF萃取槽中进行超临界分馏。

11.一种如权利要求1所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置之用途，其系在执行SPE作业时，利用丙烷从肉桂皮萃取肉桂醛组成物，而后在执行SFF作业时，对所述肉桂醛组成物进行超临界分馏，以取得富含肉桂醛的组成物；

或者，所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的装置之用途，其系轮流从(1)、(2)两种作业模式中，利用独立的SPE装置，以丙烷从肉桂皮萃取肉桂醛组成物；再利用独立的SFF装置，对上轮独立SPE作业所得到的肉桂醛组成物，进行超临界分馏，以取得富含肉桂醛的组成物。

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