MXPA05001238A

MXPA05001238A - Procedimiento para la obtencion de un material no saponificable rico en lipidos de furano a partir de aguacate.

Info

Publication number: MXPA05001238A
Application number: MXPA05001238A
Authority: MX
Inventors: Antoine Piccirilli
Original assignee: Expanscience Lab
Priority date: 2002-07-29
Filing date: 2003-07-28
Publication date: 2005-06-08
Also published as: US20060099323A1; EP1530430B1; US20040018258A1; WO2004012496A3; RU2005105594A; US6994875B2; CA2493979A1; AU2003273485C1; AU2003273485A1; HK1076359A1; WO2004012496A2; IL166567A; EP1530430A2; AU2003273485B2; US7371420B2; JP2006500340A; AR040522A1; IL166567A0; KR20050036962A; RU2320712C2

Abstract

La invencion describe un metodo para producir un aguacate no saponificable rico en lipidos de furano; el metodo inventivo sucesivamente consiste en (1) la deshidratacion controlada de aguacates frescos o aguacates pre-transformados, (2) la extraccion del aceite de la fruta deshidratada, (3) el tratamiento termico del aceite extraido de esta manera y en la concentracion en la fraccion no saponificable del mismo, o alternativamente, las dos operaciones pueden ser llevadas a cabo en dicho orden o al inverso; la etapa (4) consiste en la saponificacion y extraccion del no saponificable.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE UN MATERIAL NO SAPONIFICABLE RICO EN LIPIDOS DE FURANO A PARTIR DE AGUACATE MEMORIA DESCRIPTIVA La presente invención describe un procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano a partir de aguacate. El aguacate comprende, de una manera conocida, lípidos particulares de tipo furano, el componente principal del cual es un furano linoleico: De esta manera, de acuerdo a la invención, la expresión "lípidos de furano a partir de aguacate" se refiere a los componentes que corresponden a la fórmula: en donde R es una cadena de hidrocarburo lineal Cn-Ci9 y preferiblemente Ci3-C17 que es saturada o que comprende una o más no saturaciones etilénicas o acetilénicas. Estos Iípidos de furano de aguacate han sido descritos especialmente en Farines, M. et al, 1995, J. Of Am. Oil Chem. Soc. 72, 473. El material no saponificable es la fracción de una sustancia grasosa que, después de la acción prolongada de una base alcalina, permanece insoluble en el agua y puede ser extraída con un solvente orgánico. Cinco grupos principales de sustancias están presentes en la mayoría de los materiales no saponificables de los aceites de origen vegetal: hidrocarburos saturados o insaturados, alcoholes alifáticos o terpénicos, esteróles, tocoferoles, pigmentos carotenoides y xantófilos. La patente FR 91 08301 describe un procedimiento para la obtención de un material no saponificable a partir de aguacate comenzando con un aceite de aguacate enriquecido en una de sus fracciones, conocida como fracción H, que de hecho corresponde a aquellos mismos Iípidos de furano. La preparación de dicho material no saponificable que es rico en Iípidos de furano, el contenido del cual puede variar de 30 a 60%, es esencialmente acondicionado mediante un calentamiento controlado de la fruta fresca, dividida anteriormente en rebanadas delgadas, a una temperatura de entre 80 y 120°C, y por una duración preferiblemente elegida entre 24 y 48 horas. En este procedimiento, el tratamiento térmico puede ser precedido por la deshidratacíón de la fruta, pero, preferiblemente, se realiza concomítantemente con el secado de la fruta. Éste tratamiento térmico permite, después de la extracción, la producción de un aceite de aguacate rico en lípidos de furano. Finalmente, usando este aceite, la fracción no saponificable se obtiene de acuerdo a un procedimiento de saponificación estándar, completado mediante la etapa de extracción líquido-líquido. Una primer desventaja de este procedimiento es la necesidad de calentar a una temperatura relativamente alta, al menos igual a 80°C, para periodos relativamente largos, de 1 a 2 días, las rebanadas de la fruta rica en lípidos que son fácilmente oxidables bajo estas condiciones. Además, este tipo de tratamiento térmico lleva a, en la materia alimenticia basada en plantas, reacciones de degradación secundarias que son bien conocidas por aquellos expertos en la técnica, tales como las reacciones Maillard, que provoca el color café no deseado de los productos, y la apariencia de sabores y aromas que a veces no es placentero. Además, este tipo de tratamiento térmico, llevado a cabo en el aire, sin establecimiento preliminar de una atmósfera inerte, puede ser acompañado mediante cambios químicos mayores, especialmente en presencia de sustratos sensibles al calor tales como lípidos (por ejemplo, ácidos grasos no saturados) y su fracción no saponificable (por ejemplo, vitamina E). De esta manera, los procedimientos térmicos favorecerán la oxidación térmica de los sustratos, las reacciones de radical libre responsables para la apariencia de los peróxidos, y también las reacciones de condensación intramoleculares o intermoleculares que son la causa de la formación de productos pesados. De hecho, la unión de estos procedimientos secundarios no controlados puede llevar a un daño mayor de las propiedades organolépticas de los productos tratados y a un profundo cambio de sus propiedades fisicoquímicas. Finalmente, este tipo de producto puede ser la causa de una reducción drástica en el rendimiento del producto objetivo, en este caso los lípidos de furano, y de esta forma puede ser peligroso a la viabilidad económica total del procedimiento. Dado el valor terapéutico del material no saponificable rico en lípidos de furano del aguacate por su acción benéfica y curativa en el tejido conectivo, especialmente en patologías inflamatorias tales como osteoartritis, periodontitis y escleroderma, y de que generalmente es de alto costo, de este modo existe un fuerte interés en la preparación, en el rendimiento mejor posible, de fracciones no saponificables del aceite de aguacate que son ricas en lípidos de furano y muy deficientes en los compuestos de oxidación y condensación. El solicitante de esta manera ha desarrollado un procedimiento para la obtención con un rendimiento alto de un material no saponificable de aguacate que es rico en lípidos de furano, es decir con un contenido que varia de 50% a 80%, y que tiene bajos contenidos de productos pesados y peróxidos. Este procedimiento comprende las siguientes etapas sucesivas: (1) Una etapa de deshidratación controlada de aguacates frescos o de aguacates que han experimentado transformaciones preliminares, se realiza a una temperatura de entre -50 y 75°C, (2) Una etapa de extracción del aceite de la fruta deshidratada, (3) Una etapa, alternativamente, a. de tratamiento térmico del aceite extraído a una temperatura que puede variar de 80 a 150°C, opcionalmente bajo una atmósfera inerte, y después una etapa de concentración de la fracción no saponificable del aceite, o b. de una etapa de concentración de la fracción no saponificable del aceite, seguido por un tratamiento térmico a una temperatura que puede variar de 80 a 150°C, opcionalmente bajo una atmósfera inerte, seguido por (4) una etapa de saponificación y extracción del material no saponificable. La expresión "aguacate que ha experimentado transformaciones preliminares" se refiere a los co-productos derivados de los procedimientos de extracción de los aceites de aguacate fresco, especialmente aquellos derivados de los procedimientos de "centrifugación". De esta forma, en términos de "aguacate que ha experimentado transformaciones preliminares", se puede hacer mención especialmente de i) leches de aguacate 5 (puré semilíquido) obtenidas al comprimir la pulpa, o ii) los productos de clarificación de la pulpa desaceitada parcialmente a través de la centrifugación, los productos secundarios generalmente presentes en la salida de los tamices de la centrífuga, o las pellas de centrifugación producidas durante la separación. Otras fuentes de aguacate que vienen bajo la expresión "aguacate que ha experimentado transformaciones preliminares" también se pueden mencionar. De esta manera, las tortas de aguacate, co-producidas durante el prensado en frío de la fruta (fresca o seca) o la extracción líquido-sólido del aceite de aguacate de la fruta fresca o seca, usando un solvente orgánico, también puede constituir de esta forma, un material de inicio alterno que se puede usar en el contexto de la presente invención. Finalmente, aunque escasas en aceite, las semillas de aguacate pueden constituir potencialmente una fuente de lípidos y se pueden usar en el contexto de la presente invención. El término "deshidratación", que se realiza en la etapa (I) del procedimiento, de manera mas general se refiere a todas las técnicas conocidas por aquellos expertos en la técnica donde se permite que el agua sea retirada de un compuesto. Entre estas técnicas que se pueden mencionar se encuentra el secado bajo una corriente de aire caliente o bajo una atmósfera controlada (por ejemplo, nitrógeno), a presión atmosférica o bajo vacío, en una capa gruesa o una capa delgada, y también el secado por microondas, secado por aspersión, secado por congelamiento y deshidratación osmótica en la solución (osmosis directa) o en la fase sólida (por ejemplo, el secado en bolsas de osmosis). En el contexto del presente procedimiento, por razones de facilidad de implementación industrial y por razones de costo, el secado en secadores ventilados, en una capa delgada y bajo una corriente de aire caliente, a una temperatura de entre 70 y 75°C por 8 a 36 horas, se prefiere. La etapa (2) de extracción puede ser llevada a cabo mediante cualquier medio conocido por aquellos expertos en la técnica, preferiblemente mediante un prensado en frío simple o por medio de un solvente a baja temperatura. De acuerdo al procedimiento de la invención, la etapa de tratamiento térmico llevada a cabo en la etapa (3) a. o b. puede ser realizada en la presencia o ausencia de un catalizador ácido. El termino "catalizador ácido" significa, en el amplio sentido, minerales homogéneos y catalizadores orgánicos, tales como el ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido acético o el ácido paratoluenosulfónico, ácido, pero también, y preferiblemente, catalizadores sólidos heterogéneos tales como el sílice, alúmina, sílice-alúminas, circonas, zeolitas y resinas ácidas. Las alúminas ácidas con áreas grandes de superficie específica, es decir, al menos igual a 200 m2/g, serán elegidas en particular. Los catalizadores del tipo de alúmina ácida se prefieren para llevar a cabo el procedimiento de la invención. Ventajosamente, este tratamiento térmico es llevado a cabo bajo una corriente continua de nitrógeno. Preferiblemente, la temperatura del tratamiento térmico esta entre 80 y 130°C. La etapa de concentración en la etapa (3)a. o (3)b. puede ser una cristalización en frío o una destilación molecular. La destilación molecular puede ser realizada a una temperatura de entre 180 y 260°C mientras que mantiene una presión de entre 10"3 y 10"2 mmHg.

Esta etapa de destilación molecular del material no saponificable es preferiblemente realizada usando un dispositivo elegido de los dispositivos de destilación molecular del tipo centrífugo y dispositivos moleculares del tipo de láminas rotativas. Los dispositivos de destilación molecular del tipo centrífugo son conocidos por aquellos expertos en la técnica. Por ejemplo, la solicitud de patente EP 493 144 describe un dispositivo de destilación molecular de éste tipo. En general, el producto que será destilado es esparcido en una capa delgada sobre la superficie calentada (superficie caliente) de un rotor cónico que gira a alta velocidad. La cámara de destilación es colocada bajo vacío. Bajo estas condiciones, la evaporación toma lugar más que la ebullición, de la superficie caliente, de los constituyentes del material no saponificable, la ventaja es que el aceite y el material no saponificable (estos productos siendo notoriamente frágiles) no son degradados durante la evaporación. Los dispositivos de destilación molecular del tipo de láminas rotativas, que también son conocidos por aquellos expertos en la técnica, comprenden una cámara de destilación equipada con un una cuchilla raspadora giratoria, que permite al producto ser destilado para ser esparcido continuamente sobre la superficie de evaporación (superficie caliente). Los vapores del producto son condensados por medio de un elemento saliente frío colocado en el centro de la cámara de destilación. Los sistemas de alimentación y vacío periféricos son muy similares a aquellos de un dispositivo de destilación centrífugo (bombas de alimentación, bombas de vacío de paletas y bombas de difusión de aceite, etc.). Los residuos y destilados se recuperan en matraces de vidrio mediante flujo gravitacional. La etapa (4) de saponificación del aceite o del extracto de aceite puede ser llevada a cabo en presencia de hidróxido de potasio o hidróxido de sodio en un medio alcohólico, preferiblemente el medio etanólico, seguido por una o más extracción(es). La extracción con un solvente orgánico adecuado (extracción líquido-líquido) con el propósito de separar los jabones de ácido graso y los compuestos no saponificares, es particularmente adecuada para usarse. El solvente orgánico apropiado puede ser elegido, por ejemplo, del grupo de aléanos, haloalcanos, solventes aromáticos, éteres tales como metil terc-butil éter (MTBE) y etil éter, o cualquier otro solvente adecuado que sea inmiscible con la solución acuosa-alcohólica. Un haloalcano preferiblemente será seleccionado, en particular ,2-dicloroetano. La solución de extracción obtenida entonces preferiblemente es centrifugada, filtrada y entonces lavada con agua para remover las trazas residuales de alcalinidad. Finalmente, el solvente de extracción es evaporado completamente para recuperar el material no saponificable. Aunque no es necesario mencionar, también es posible incluir las operaciones adicionales conocidas por aquellos expertos en la técnica, tales como una etapa de desodorización. Los siguientes ejemplos no limitativos ilustran la invención. Comenzando con el mismo lote de aguacates frescos, con un peso neto de 1000 Kg, de la variedad del Fuerte de Sudáfrica, se hacen 6 sub-lotes de 50 Kg cada uno.

EJEMPLO 1 Procedimiento de tratamiento térmico vigoroso de la fruta 50 Kg de aguacates frescos se cortan en rebanadas delgadas de 2 a 5 mm de grosor, que incluyen la semilla, usando una máquina para cortar rebanadas delgadas. El dispositivo de secado es un horno de temperatura regulada con una corriente de aire caliente. Los aguacates rebanados se esparcen a un grosor de 4 a 5 cm sobre bandejas escalonadas. La temperatura de secado se establece a 85°C y su duración es de 48 horas. Una vez seca, la fruta es triturada y después sometida a un prensado en frío. Esta operación es realizada en una prensa Komet para laboratorio pequeño. El aceite extraído es entonces filtrado a través de un embudo Büchner, y después almacenado bajo nitrógeno protegido de la luz y la humedad. El aceite obtenido es entonces destilado en un dispositivo de destilación molecular de láminas rotativas Leybold KDL 4, a una temperatura de 230°C y bajo un vacío de 10"3 mmHg. El rendimiento de destilado de ésta operación es de 9.2%. El destilado obtenido es saponificado por 4 horas a reflujo, en la presencia de 175 g de hidróxido de potasio al 50% y 875 g de etanol, en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico y en el que esta montado un condensador. Al final de la reacción, la mezcla se enfría a 30°C y después se diluye mediante la adición de agua desmineralizada. La solución acuosa-alcohólica (AAS) obtenida es entonces extraída con 1 ,2-dicloroetano usando un embudo de separación. Las fases orgánicas entonces se combinan y se secan sobre sulfato de sodio anhidro. La fracción no saponificable disuelta es finalmente recuperada después de la evaporación del solvente y el secado bajo vacío. Esta etapa es llevada a cabo en un evaporador rotatorio, a 70°C, bajo un vacío de 1 mmHg por 2 horas. De esta manera se recuperan 126 g de fracción no saponificable de aguacate, y después se almacenan bajo nitrógeno mientras se espera para el análisis. El análisis fisicoquímico y cromatográfico de esta fracción proporcionan los siguientes resultados: - valor de peróxido: 87.2 meq de VKg - número de saponificación: 12.3 mg de KOH/g - residuo de incineración: 0.3% - contenido de lípidos de furano: 49.2% contenido de alcohol graso: 14.7 compuestos pesados: 22.3% EJEMPLO 2 Procedimiento para el tratamiento térmico vigoroso del aceite 50 Kg de aguacates frescos se cortan en rebanadas delgadas de 2 a 5 mm de grosor, que incluyen la semilla, usando una máquina para cortar rebanadas delgadas. El dispositivo de secado es un horno de temperatura regulada con una corriente de aire caliente. Los aguacates rebanados se esparcen a un grosor de 4 a 5 cm sobre bandejas escalonadas. La temperatura de secado se establece a 70°C y su duración es de 48 horas. Una vez seca, la fruta es triturada y después sometida a un prensado en frío. Esta operación es realizada en una prensa Komet para laboratorio pequeño. El aceite extraído es entonces filtrado a través de un embudo Büchner, y después almacenado bajo nitrógeno protegido de la luz y la humedad. Este aceite es entonces calentado a 85°C por 48 horas, bajo una corriente continua de nitrógeno, en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico. El aceite obtenido es entonces destilado en un dispositivo de destilación molecular de láminas rotativas Leybold KDL 4, a una temperatura de 230°C y bajo un vacío de 10"3 mmHg. El rendimiento del destilado de ésta operación es de 9.4%. 350 g de este destilado son saponificados por 4 horas a reflujo, en la presencia de 175 g de hidróxido de potasio al 50% y 875 g de etanol, en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico y en el que ésta montado un condensador. Al final de la reacción, la mezcla se enfría a 30°C y después se diluye mediante la adición de agua desmineralizada. La solución acuosa-alcohólica (AAS) obtenida es entonces extraída con 1 ,2-dicloroetano usando un embudo de separación. Las fases orgánicas entonces se combinan y se secan sobre sulfato de sodio anhidro. La fracción no saponificable disuelta es finalmente recuperada después de la evaporación del solvente y el secado bajo vacío. Esta etapa es llevada a cabo en un evaporador rotatorio, a 70°C, bajo un vacío de 1 mmHg por 2 horas. De esta manera se recuperan 141 g de fracción no saponificable de aguacate, y después se almacenan bajo nitrógeno mientras se espera para el análisis. El análisis fisicoquímico y cromatográfico de esta fracción proporcionan los siguientes resultados: - valor de peróxido: 23.2 de meq 02/Kg - número de saponificación: 1 1.3 mg de KOH/g - residuo de incineración: 0.2% - contenido de lípidos de furano: 57.6% contenido de alcohol graso: 13.7 compuestos pesados: 14.3%.

EJEMPLO 3 Procedimiento para el tratamiento térmico vigoroso del destilado 50 Kg de aguacates frescos se cortan en rebanadas delgadas de 2 a 5 mm de grosor, que incluyen la semilla, usando una máquina para cortar rebanadas delgadas. El dispositivo de secado es un horno de temperatura regulada con una corriente de aire caliente. Los aguacates rebanados se esparcen a un grosor de 4 a 5 cm sobre bandejas escalonadas. La temperatura de secado se establece a 70°C y su duración es de 48 horas. Una vez seca, la fruta es triturada y después sometida a un prensado en frío. Esta operación es realizada en una prensa Komet para laboratorio pequeño. El aceite extraído es entonces filtrado a través de un embudo Büchner, y después almacenado bajo nitrógeno protegido de la luz y la humedad. El aceite obtenido es entonces destilado en un dispositivo de destilación molecular de láminas rotativas Leybold KDL 4, a una temperatura de 230°C y bajo un vacío de 10"3 mmHg. El rendimiento del destilado de ésta operación es de 9.9%. Este destilado es entonces calentado a 85°C por 48 horas, bajo una corriente continua de nitrógeno, en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico. El aceite obtenido es saponificado por 4 horas a reflujo, en la presencia de 175 g de hidróxido de potasio al 50% y 875 g de etanol, en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico y en el que esta montado un condensador. Al final de la reacción, la mezcla se enfría a 30°C y después se diluye mediante la adición de agua desmineralizada. La solución acuosa-alcohólica (AAS) obtenida es entonces extraída con 1 ,2-dicloroetano usando un embudo de separación. Las fases orgánicas entonces se combinan y se secan sobre sulfato de sodio anhidro. La fracción no saponificable disuelta es finalmente recuperada después de la evaporación del solvente y el secado bajo vacío. Esta etapa es llevada a cabo en un evaporador rotatorio, a 70° C, bajo un vacío de 1 mmHg por 2 horas. De esta manera se recuperan 163 g de fracción no saponificable de aguacate, y después se almacenan bajo nitrógeno mientras se espera para el análisis. El análisis fisicoquímico y cromatográfico de esta fracción proporcionan los siguientes resultados: - valor de peróxido: 26.3 meq de 02/Kg - número de saponificación: 10.7 mg de KOH/g - residuo de incineración: 0.3% - contenido de lípidos de furano: 62.2% contenido de alcohol graso: 14.1 compuestos pesados: 13.2%.

Conclusiones del intermedio CUADRO 1 Comparación de los varios procedimientos para la obtención de la fracción no saponificable de aguacate/ influencia de la naturaleza del tratamiento térmico (1 ) ganancia relativa al ejemplo 1 elegido como el procedimiento de referencia (2) Contenido de lípidos de furano de la fracción no saponificable obtenida - El procedimiento estándar del calentamiento vigoroso de la fruta (ejemplo 1 ) proporciona un producto altamente oxidado (Ip = 87.2 meq de 02/Kg) y tiene un contenido apreciable de compuestos pesados (22.3%), estos compuestos son derivados de los procedimientos de condensación química, activados mediante la temperatura y la larga duración del procedimiento.

- El procedimiento de calentamiento vigoroso del aceite, se lleva a cabo bajo atmósfera inerte, permitiendo una ganancia apreciable en el rendimiento (+ 12% relativo al procedimiento de referencia del calentamiento de la fruta). También lleva a un producto que es menos oxidado (valor de peróxido < 30), con un contenido menor al de los compuestos pesados (cerca de 14% opuesto a 22% previamente) y, contrariamente, es más rico en lípidos de furano (57% opuesto a 49%). - El procedimiento de calentamiento del destilado por sí mismo ofrece un mejor rendimiento (+ 29%) y un alto contenido de lípidos de furano en el material no saponificable final (62%). Consecuentemente, el rendimiento total de los lípidos de furano es, de esta manera incrementado enormemente.

EJEMPLO 4 Procedimiento para el tratamiento térmico vigoroso del destilado en presencia de un catalizador 50 Kg de aguacates frescos se cortan en rebanadas delgadas de 2 a 5 mm de grosor, que incluyen la semilla, usando una máquina para cortar rebanadas delgadas. El dispositivo de secado es un homo de temperatura regulada con una corriente de aire caliente. Los aguacates rebanados se esparcen a un grosor de 4 a 5 cm sobre bandejas escalonadas. La temperatura de secado se establece a 70°C y su duración es de 48 horas. Una vez seca, la fruta es triturada y después sometida a un prensado en frío. Esta operación es realizada en una prensa Komet para laboratorio pequeño.

El aceite extraído es entonces filtrado a través de un embudo Büchner, y después almacenado bajo nitrógeno protegido de la luz y la humedad. El aceite obtenido es entonces destilado en un dispositivo de destilación molecular de láminas rotativas Leybold KDL 4, a una temperatura de 230°C y bajo un vacío de 10"3 mmHg. El rendimiento del destilado de ésta operación es de 9.9%. Este destilado es entonces calentado a 85°C por 2 horas en la presencia de 5% de alúmina ácida (catalizador), bajo una corriente continua de nitrógeno, y en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico. El destilado tratado con calor es filtrado y saponificado por 4 horas a reflujo, en la presencia de 175 g de hidróxido de potasio al 50% y 875 g de etanol, en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico y en el que esta montado un condensador. Al final de la reacción, la mezcla se enfría a 30°C y después se diluye mediante la adición de agua desmineralizada. La solución acuosa-alcohólica (AAS) obtenida es entonces extraída con 1 ,2-dicloroetano usando un embudo de separación. Las fases orgánicas entonces se combinan y se secan sobre sulfato de sodio anhidro. La fracción no saponificable dísuelta es finalmente recuperada después de la evaporación del solvente y el secado bajo vacío. Esta etapa es llevada a cabo en un evaporador rotatorio, a 70°C, bajo un vacío de 1 mmHg por 2 horas. De esta manera se recuperan 126 g de fracción no saponificable de aguacate, y después se almacenan bajo nitrógeno mientras se espera para el análisis.

El análisis fisicoquímico y crómate-gráfico de esta fracción proporcionan los siguientes resultados: - valor de peróxido: 23.3 meq de 02/Kg - número de saponificación: 1 1.3 mg de KOH/g - residuo de incineración: 0.2% - contenido de lípidos de furano: 71.5% contenido de alcohol graso: 13.9 compuestos pesados: 5.2% EJEMPLO 5 Procedimiento para el tratamiento térmico vigoroso del destilado en la ausencia de catalizador 50 Kg de aguacates frescos se cortan en rebanadas delgadas de 2 a 5 mm de grosor, que incluyen la semilla, usando una máquina para cortar rebanadas delgadas. El dispositivo de secado es un horno de temperatura regulada con una corriente de aire caliente. Los aguacates rebanados se esparcen a un grosor de 4 a 5 cm sobre bandejas escalonadas. La temperatura de secado se establece a 70°C y su duración es de 48 horas. Una vez seca, la fruta es triturada y después sometida a un prensado en frío. Esta operación es realizada en una prensa Komet para laboratorio pequeño. El aceite extraído es entonces filtrado a través de un embudo Büchner, y después almacenado bajo nitrógeno protegido de la luz y la humedad.

El aceite obtenido es entonces destilado en un dispositivo de destilación molecular de láminas rotativas Leybold KDL 4, a una temperatura de 230°C y bajo un vacío de 10"3 mmHg. El rendimiento, del destilado de ésta operación es de 9.9%. Este destilado es entonces calentado a 85°C por 2 horas, bajo una corriente continua de nitrógeno, en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico. El destilado tratado con calor es saponificado por 4 horas a reflujo, en la presencia de 175 g de hidróxido de potasio al 50% y 875 g de etanol, en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico y en el que esta montado un condensador. Al final de la reacción, la mezcla se enfría a 30°C y después se diluye mediante la adición de agua desmineralizada. La solución acuosa-alcohólica (AAS) obtenida es entonces extraída con 1 ,2-dicloroetano usando un embudo de separación. Las fases orgánicas entonces se combinan y se secan sobre sulfato de sodio anhidro. La fracción no saponificable disuelta es finalmente recuperada después de la evaporación del solvente y el secado bajo vacío. Esta etapa es llevada a cabo en un evaporador rotatorio, a 70°C, bajo un vacío de 1 mmHg por 2 horas. De esta manera se recuperan 17 g de fracción no saponificable de aguacate, y después se almacenan bajo nitrógeno mientras se espera para el análisis. El análisis fisicoquímico y cromatográfico de esta fracción proporcionan los siguientes resultados: - valor de peróxido: 21.2 meq de 02 Kg - número de saponificación: 10.1 mg de KOH/g - residuo de incineración: 0.1 % - contenido de lipidos de furano: 70.1 % contenido de alcohol graso: 14.2% compuestos pesados: 3.2%.

Conclusión La adición del catalizador de alúmina drásticamente incrementa la velocidad de conversión ya que, después de 2 horas de tratamiento térmico, se obtienen 126 g de material no saponificable, opuesto a solamente 17 g en la ausencia de alúmina.

EJEMPLO CONTRARIO Procedimiento sin tratamiento térmico vigoroso de la fruta o su aceite opcionalmente concentrado 50 Kg de aguacates frescos se cortan en rebanadas delgadas de 2 a 5 mm de grosor, que incluyen la semilla, usando una máquina para cortar rebanadas delgadas. El dispositivo de secado es un homo de temperatura regulada con una corriente de aire caliente. Los aguacates rebanados se esparcen a un grosor de 4 a 5 cm sobre bandejas escalonadas. La temperatura de secado se establece a 65°C y su duración es de 72 horas.

Una vez seca, la fruta es triturada y después sometida a un prensado en frío. Esta operación es realizada en una prensa Komet para laboratorio pequeño. Ei aceite extraído es entonces filtrado a través de un embudo Büchner, y después almacenado bajo nitrógeno protegido de la luz y la humedad. El aceite obtenido es entonces destilado en un dispositivo de destilación molecular de láminas rotativas Leybold KDL 4, a una temperatura de 230°C y bajo un vacío de 10"3 mmHg. El rendimiento del destilado de ésta operación es de 9.1 %. El destilado obtenido es saponificado por 4 horas a reflujo, en la presencia de 175 g de hidróxido de potasio al 50% y 875 g de etanol, en un reactor de vidrio equipado con un agitador mecánico y en el que esta montado un condensador. Al final de la reacción, la mezcla se enfría a 30°C y después se diluye mediante la adición de agua desmineralizada. La solución acuosa-alcohólica (AAS) obtenida es entonces extraída con 1 ,2-dicloroetano usando un embudo de separación. Las fases orgánicas entonces se combinan y se secan sobre sulfato de sodio anhidro. La fracción no saponificabie disuelta es finalmente recuperada después de la evaporación del solvente bajo vacío a baja temperatura. Esta etapa es llevada a cabo en un evaporador rotatorio, a 70°C, bajo un vacío de 1 mmHg por 2 horas. De esta manera se recuperan 105 g de fracción de no saponificabie de aguacate, y después se almacena bajo nitrógeno mientras se espera el análisis. El análisis fisicoquímico y cromatográfico de esta fracción proporcionan los siguientes resultados: - valor de peróxido: 5.1 meq de 02/Kg - número de saponificación: 1 1.3 mg de KOH/g - residuo de incineración: 0.4% - contenido de lípidos de furano: 5.2% contenido de alcohol graso: 13.7 compuestos pesados: 31.2%.

Conclusión En la ausencia de una etapa de calentamiento vigoroso de la fruta o del aceite que podría resultar de la fruta no calentada, el contenido de lípidos de furano de la fracción no saponificable de aguacate obtenida es extremadamente baja (sustancialmente menor del 10%).

Claims

NOVEDAD DE LA INVENCION REIVINDICACIONES

1 - Procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate, caracterizado porque comprende las siguientes etapas sucesivas: (1 ) una etapa de deshidratación controlada de aguacates frescos o de aguacates que han experimentado transformaciones preliminares, que se realiza a una temperatura de entre -50 y 75°C, (2) una etapa de extracción del aceite de la fruta deshidratada, (3) una etapa alternativamente, a. de tratamiento térmico del aceite extraído a una temperatura que puede variar de 80 a 150°C, y después una etapa de concentración de la fracción no saponificable del aceite, o b. de una etapa de concentración de la fracción no saponificable del aceite, seguido por un tratamiento térmico a una temperatura que puede variar de 80 a 150°C, seguido por (4) una etapa de saponificación y extracción del material no saponificable. 2. - El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el tratamiento térmico durante la etapa (3) a. o (3) b. es llevado a cabo en la presencia de un catalizador. 3. - El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado además porque el catalizador es un catalizador del tipo ácido de mineral homogéneo o catalizador orgánico, elegido del grupo del ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido acético y ácido para-toluenosulfónico, o un catalizador sólido heterogéneo elegido del grupo que consiste de sílice, alúmina, sílice-alúminas, circonas, zeolitas y resinas ácidas. 4.- El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque el catalizador es del tipo alúmina ácida, con un área de superficie específica al menos igual a 200 m2/g. 5.- El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado además porque la deshidratación de la etapa (1 ) se elige del grupo que consiste de secado bajo una corriente de aire caliente o bajo una atmósfera controlada, secado a presión atmosférica o bajo vacío, en una capa gruesa o en una capa delgada, secado por microondas, secado por aspersión, secado por congelamiento y deshidratación osmótica en solución o en fase sólida. 6.- El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque la deshidratación en la etapa (1 ) consiste en el secado en secadores ventilados, en una capa delgada y bajo una corriente de aire caliente, a una temperatura de entre 70 y 75°C por 8 a 36 horas. 7. - El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado además porque la extracción en la etapa (2) es llevada a cabo mediante un prensado en frío simple o por medio de un solvente a baja temperatura. 8. - El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado además porque la concentración de la etapa en la etapa (3) a. o (3) b. es una cristalización en frío o una destilación molecular. 9. - El procedimiento para la obtención de un material no saponificable de aguacate de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque la etapa de concentración es una destilación molecular que es realizada a una temperatura de entre 180 y 260°C mientras se mantiene una presión de entre 10"3 y 10"2 mmHg. 10. - El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado además porque la destilación molecular es llevada a cabo en un dispositivo elegido de los dispositivos de destilación molecular del tipo centrífugo y dispositivos moleculares del tipo de láminas rotativas. 1 1. - El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado además porque la etapa (4) de saponificación del aceite o del extracto de aceite es llevada a cabo en la presencia de hidróxido de potasio o hidróxido de sodio en medio alcohólico, seguido por una o más extracciones. 12.- El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizado además porque la extracción toma lugar mediante la extracción líquido-líquido con un solvente orgánico elegido del grupo de aléanos, haloalcanos, solventes aromáticos y éteres. 13.- El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado además porque el solvente orgánico para la extracción es 1 ,

2-dicloroetano. 14.- El procedimiento para la obtención de un material no saponificable rico en lípidos de furano de aguacate de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado además porque es seguido mediante una etapa de desodorización.