CN111939591A

CN111939591A - 一种从肉桂萃取富含肉桂醛组合物的方法

Info

Publication number: CN111939591A
Application number: CN201910711602.0A
Authority: CN
Inventors: 吴宇建; 席美华; 徐碧莲; 林圣富
Original assignee: Sanyi Chuangjia Biotechnology Shenzhen Co ltd
Current assignee: Sanyi Chuangjia Biotechnology Shenzhen Co ltd
Priority date: 2019-08-02
Filing date: 2019-08-02
Publication date: 2020-11-17

Abstract

一种从肉桂萃取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：将肉桂洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；将该肉桂碎片倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；将该萃取流体导入分离槽；去除该分离槽中的丙烷，得富含肉桂醛组成物；其特征在于，亚临界丙烷流体萃取条件为：丙烷流量8～15升/小时，萃取槽压力30～55巴，萃取槽温度40～75℃。

Description

一种从肉桂萃取富含肉桂醛组合物的方法

技术领域

本发明是有关一种萃取富含肉桂醛(Cinnamaldehyde)组成物的方法，尤指一种从玉桂叶萃取富含肉桂醛组成物的方法。

背景技术

肉桂根/皮/枝/叶含肉桂醛，已知萃取方法，不外乎水萃法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法。

以水萃法为例，例如：台湾第099114436号专利申请案，是以蒸馏水在滚沸的状态下萃取；台湾第I463988号专利，是加入二次水并以180℃至220℃的温度范围煮沸该土肉桂叶以获得萃取液；台湾第I494117号专利，以水蒸气蒸馏法持续蒸馏，取得含肉桂醛成分的水萃物；CN-201610660116.7以水蒸气萃取；但因肉桂醛为疏水性物质，因此这些方法都是萃取效益不高，而且萃取的组成物中肉桂醛含量不高。CN-201210518917.1、CN-102964228B、CN-102964229B、CN-201210518899.7、CN-201210518963.1、CN-201220666255.8、CN-201220666403.6分别利用复杂的水蒸气蒸馏设备萃取肉桂醛，以增进产率，但效率仍然不足。

以溶剂萃取法为例，例如：台湾第401394号专利，以甲醇、含乙醚的CH₂N₂溶液之类有机溶媒萃取，再经氯仿分配萃取；台湾第I495487号专利，是通过由选自乙醇、丙二醇、1,3-丁二醇、氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯、己烷的1种或2种以上的萃取溶剂进行萃取；台湾第I549686号专利，是将山肉桂以甲醇进行连续萃取，经三次连续抽取后，得到甲醇萃取物，甲醇萃取物采用甲醇、水与正己烷进行分配萃取；CN-201710245493.9以正己烷为溶剂萃取肉桂；但这些有机溶剂萃取法的缺点是：萃取后很难完全去除有害的有机溶剂。

再以超临界二氧化碳萃取法为例，例如：台湾第I352611号专利，以超临界二氧化碳萃取土肉桂叶碎片中的脂溶性精油成分；但超临界二氧化碳萃取法所取得的萃取物，主成分为精油，肉桂醛含量低，和精油分离也不容易。

发明内容

本发明的一目的在于提供一种从肉桂萃取富含肉桂醛组合物的方法。

本发明的另一目的在于提供一种从肉桂叶萃取富含肉桂醛组合物的方法。

本发明的再一目的在于提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法，从肉桂萃取富含肉桂醛组合物的方法。

本发明的又一目的在于提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法，从肉桂叶萃取富含肉桂醛组合物的方法。

本发明首先采用亚临界丙烷流体萃取法，对肉桂进行萃取，以取得富含肉桂醛的组合物。本方法技术特征在于：(1)亚临界丙烷流体萃取肉桂(尤指玉桂叶)，可以高效率取得肉桂醛的组成物；(2)亚临界丙烷流体萃取肉桂(尤指玉桂叶)，可以取得富含肉桂醛的组成物；(3)特定温度、压力下，以亚临界丙烷流体萃取肉桂(尤指玉桂叶)，可以回收丙烷，达到成本低又环保的目的。

本发明是指一种从肉桂萃取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：

将肉桂洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；

将该肉桂碎片倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取，得萃取流体；

将该萃取流体导入分离槽；

去除该分离槽中的丙烷，得富含肉桂醛组成物；

其特征在于，亚临界丙烷流体萃取条件为：丙烷流量8～15升/小时，萃取槽压力30～55巴，萃取槽温度40～75℃。

上述所谓肉桂，是指肉桂属(Cinnamomum)的肉桂根/枝/皮/叶，尤指肉桂叶。上述肉桂属以玉桂(Cinnamomum cassia)、山玉桂(Cinnamomum burmannii)、柴桂(Cinnamomumtamala)、天竺桂(Cinnamomum pedunculatum)、土肉桂(Cinnamomum osmophloeum)、细叶香桂(Cinnamomum subavenium)、锡兰肉桂(Cinnamomum verum)、大叶桂(Cinnamomuminers)、云南肉桂(Cinnamomum glanduliferum)、菲律宾肉桂(Cinnamomumphilippinense)等为较佳，以玉桂(Cinnamomum cassia)、山玉桂(Cinnamomum burmannii)为更佳，以玉桂(Cinnamomum cassia)为最佳。

上述所谓碎片，只是为了增进萃取效果，碎片太大，萃取效果较差，一般而言，以1～100平方毫米(mm²)为较佳。

上述萃取槽压力宜为30～55巴(bar)，以35～50巴为较佳，以40～47巴为更佳。

上述所谓萃取槽温度为40～75℃，以45～70℃为较佳，以55～65℃为更佳。

上述丙烷流量宜为8～15升/小时，以9～13升/小时为较佳，以11.5～12.5升/小时为更佳。

上述分离槽压力，以不低于丙烷丙烷储存槽的压力即可，一般而言为8～10巴。

上述分离槽温度，以高于丙烷沸点即可，一般均采用室温以上的温度，以45～60℃为较佳。

附图说明

图1a为本发明亚临界流体萃取设备方块示意图。

图1b为图1a中丙烷输送装置500的进一步方块示意图。

图2为实施例1萃取得到的富含肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图3为实施例8萃取得到的富含肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图4为实施例9萃取得到的富含肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图5为实施例12萃取得到的富含肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图6为实施例13萃取得到的富含肉桂醛组合物的GCMS图谱。

图7为比较例萃取得到的富含肉桂醛组合物的GCMS图谱。

【符号说明】

100 丙烷储存槽

200 萃取槽

300 分离槽

400 丙烷回收装置

500 丙烷输送装置

510 逆止阀

520 增压帮浦

530 预热器

600 控制阀

具体实施方式

本发明的亚临界萃取设备略如图1a所示，其中100为丙烷储存槽，用以储存丙烷；200为萃取槽，用以置入待萃取的肉桂(尤指玉桂叶)，并在导入亚临界丙烷流体后，进行亚临界丙烷流体萃取，以萃取出富含肉桂醛的组成物，形成富含肉桂醛的丙烷(亚临界流体)溶液；500为丙烷储存槽100和萃取槽200间的丙烷输送装置，其进一步说明参见图1b的说明；300为分离槽，用以去除该富含肉桂醛的肉桂(尤指玉桂叶)萃取液中的丙烷，形成富含肉桂醛的组成物；600为萃取槽200和分离槽300间的控制器，一般为控制阀，用以将萃取槽200中的萃取液导入分离槽300中；400为丙烷储存槽100和分离槽300间的丙烷回收装置，用以回收分离槽300排出的丙烷，并将回收的丙烷导入丙烷储存槽100中。

图1b为丙烷输送装置500的较佳实例，其含一逆止阀510、增压帮浦520、预热器530，其中增压帮浦520用以将丙烷储存槽100的压力(一般为8～10巴)，增压到萃取槽200的压力；逆止阀510用以防止丙烷冲向丙烷储存槽100；预热器530用以预热丙烷，使其增温到萃取槽200的温度。预热器530也可改成热水夹套，环绕在该萃取槽200的外围，达到控制萃取槽200温度的目的。又，同理，可在分离槽300外围加设热水夹套，达到控制分离槽300温度的目的。

上述萃取槽200顶端宜有排放阀(图中未显示)，以便除去既有空气。以增设压力侦测器、温度侦测器、丙烷浓度侦测器、安全阀、电热水微电脑控制器(图中均未标示)等为较佳，用以控制萃取槽200的压力/温度、分离槽300的压力/温度、丙烷储存槽100压力，并防止气爆。

预备实施例：

以传统己烷萃取法萃取350公克(g)玉桂叶3小时，以确保肉桂醛完全被萃取。去除己烷后，测得肉桂醛含量为1.8g。

实施例1：

将玉桂(Cinnamomum cassia)的叶片洗涤、干燥，然后粉碎成1-10mm的碎片。

秤取玉桂叶碎片350公克，倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，而后依序：确定帮浦、萃取槽、分离槽等路径原空气排空；注入与丙烷储存槽等压的丙烷(8bar)；设定萃取条件为：丙烷流量12升/小时、萃取槽压力45bar/温度60℃、分离槽压力8-10bar/温度50℃。以上述条件进行丙烷亚临界萃取2小时，得产物3.7克，其GC-MS图谱参见图2，其中主要成分：肉桂醛含量约42％，萃取率86.3％(3.7x0.42/1.8)；次要成分：邻-甲氧基肉桂醛(o-methoxycinnamic aldehyde)约11.2％、硬指酸甲酯(Methyl stearate)约14.9％、香豆素(coumarin)约7.9％；其他成分参见表1。

表1：玉桂叶超临界流体萃取物的成分数据表

实施例2～14

类同实施例1，但亚临界萃取条件稍有不同，参见表2，所得产物量也参见下表。其中实施例8、9、12，13的GC-MS图谱分别参见图3，4，5，6，其中肉桂醛含量约36～42％，产量约2.5～3.5g。

表2：实施例1～13的丙烷流量(L/hr)、萃取槽压力(bar)、萃取槽温度(℃)、产物重量(g)。

实施例2～13的主要成分、次要成分、及其他检出成分共16种，都和实施例1类同，比例也类同，以图3，4，5，6分别和图2比对可以证实。又，实施例8肉桂醛含量36％，产量2.5；实施例9肉桂醛含量39％，产量2.7g；实施例12肉桂醛含量40％，产量2.9g；实施例13、肉桂醛含量42％，产量3.3g；和实施例1肉桂醛含量42％，产量3.7g比较，虽略有不及，但仍具产业价值。

比较例：

类同实施例1，但萃取槽压力15bar、温度40℃，分离槽压力8～10bar、温度40℃。萃取结果仅得1.8克产物，肉桂醛含量仅16％，GC-MS图谱参见图7，其主要成分、次要成分、及其他检出成分，和实施例1有极大差别。比较例的产率和肉桂醛含量，也明显远低于实施例1～13。

Claims

1.一种从肉桂萃取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：

将肉桂洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；

将所述肉桂碎片倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取，得萃取流体；

将所述萃取流体导入分离槽；

去除所述分离槽中的丙烷，得富含肉桂醛组成物；

2.如权利要求1所述的萃取方法，其中所述丙烷流量为9～13升/小时，优选地11.5～12.5升/小时。

3.如权利要求1所述的萃取方法，其中所述萃取槽压力为35～50巴，优选地40～47巴。

4.如权利要求1所述的萃取方法，其中所述萃取槽温度为45～70℃，优选地55～65℃。

5.如权利要求1所述的萃取方法，其中所述肉桂碎片大小为1～100mm²。

6.如权利要求1所述的萃取方法，其中所述肉桂的部位为叶部。

7.如权利要求1所述的萃取方法，其中所述肉桂是选自于由玉桂(Cinnamomumcassia)、山玉桂(Cinnamomum burmannii)、柴桂(Cinnamomum tamala)、天竺桂(Cinnamomum pedunculatum)、土肉桂(Cinnamomum osmophloeum)、细叶香桂(Cinnamomumsubavenium)、锡兰肉桂(Cinnamomum verum)、大叶桂(Cinnamomum iners)、云南肉桂(Cinnamomum glanduliferum)、及菲律宾肉桂(Cinnamomum philippinense)所组成的群组中的至少一种。

8.如权利要求1所述的萃取方法，其中所述肉桂是选自于由玉桂(Cinnamomumcassia)、及山玉桂(Cinnamomum burmannii)所组成的群组中的至少一种；优选地，所述肉桂为玉桂(Cinnamomum cassia)。

9.如权利要求1所述的萃取方法，其中所述分离槽压力为8～10巴。

10.如权利要求1所述的萃取方法，其中所述分离槽温度为45～60℃。