CN114259755B - 从印加果提取富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物的方法 - Google Patents

从印加果提取富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了从印加果提取富含ω‑3和ω‑6脂肪酸组成物的方法,涉及亚临界流体萃取技术领域。该方法包括取印加果的种子粉碎成碎片;将该种子碎片导入SPE组件中,进行亚临界丙烷流体萃取,得粗萃物;将该粗萃物,导入SFF组件中,进行超临界分馏,得到富含ω‑3和ω‑6脂肪酸组成物;其中,该亚临界丙烷流体萃取条件为:SPE萃取槽压力为25~45巴,SPE萃取槽温度为25~60℃;该超临界分馏条件为:该SFF分馏塔的压力为100‑300巴,温度为40~60℃;该SFF第一分离槽的压力为50‑70巴,温度为45~60℃;及该第二SFF分离槽的压力为40‑45巴,温度为20~40℃。采用本发明方法得到的终产物,ω‑3脂肪酸和ω‑6脂肪酸总量超过80%,ω‑6/ω‑3比值介于0.9~1.05。

Description

从印加果提取富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物的方法
技术领域
本发明涉及亚临界流体萃取技术领域,尤其涉及从印加果提取富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物的方法。
背景技术
印加果原生于秘鲁、厄瓜多尔等南美洲安第斯山脉地区,经引进至云南、柬埔寨等地;印加果富含ω-3和ω-6脂肪酸,是公认为极佳的油品。由印加果提取印加果油的习知方法,例如CN 112159708 A,系利用蒸气蒸馏法,收集初级加印果精油;CN 112111333 A、CN112111334 A,利用生物酶发酵/浸提;CN 112080338 A,单纯粉碎/压榨/滤除杂质;CN112080339 A,以酒精浸泡/烘干、热水提取/干燥、再以溶剂萃取;CN 108587773 A,干燥/研磨印加果种子、以10%的柠檬酸钠的溶液浸泡、干燥/研磨/压榨、在2-4帕的压力下进行二次过滤,获得初榨油。但该等方法获得的产物中,ω-3和ω-6脂肪酸的含量极低,无法得到富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物,尤其是得到ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量超过80%,ω-6/ω-3比值介于0.9~1.05的脂肪酸组成物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前产业化的印加果提取方法所得的产物中,ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸的含量极低。
本发明之一目的,在提供一种从印加果提取富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物的方法。
本发明之又一目的,在提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法和超临界分馏法,从印加果提取富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物的方法。
本发明之另一目的,在提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法和超临界分馏法,从印加果连续提取富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物的方法。
本发明之再一目的,在提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法和超临界分馏法,从印加果连续提取ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量超过80%(体积分数),ω-6/ω-3的比值介于0.9~1.05的富含ω-3/ω-6脂肪酸组成物的方法。
为了解决上述问题,本发明提出以下技术方案:
本发明首先采用亚临界丙烷流体萃取法(Subcritical Propane Extraction,以下简称SPE),对印加果进行亚临界萃取,得到SPE粗萃物;而后,再以超临界流体分馏方法(Supercritical Fluid Fraction,以下简称SFF),对该SPE粗萃物进行超临界分馏,以提取ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量超过80%,ω-6/ω-3比值介于0.9~1.05的ω-3/ω-6脂肪酸组成物(以下简称终产物)。以下进一步说明本发明的技术方案:
本发明提供一种从印加果提取富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物的方法,其包括以下程序:
研碎程序:取印加果的种子,洗涤、干燥,然后粉碎成碎片;
SPE程序:将所述印加果的种子碎片导入SPE组件中,进行亚临界丙烷流体萃取,萃出物去除丙烷后,得富含ω-3和ω-6脂肪酸的粗萃物;及
SFF程序:将所述粗萃物导入SFF组件中,进行超临界分馏,得到富含ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸的终产物;
其中,所述SPE组件至少包含依序连接的丙烷储槽、第一丙烷萃取槽、及粗萃物储槽;所述SFF组件至少包含依序连接的SFF分馏塔、第一SFF分离槽、和第二SFF分离槽,以及和SFF分馏塔或第一SFF分离槽连接的产物储槽;所述SFF分馏塔,用以承接所述粗萃物储槽中的粗萃物,并在所述SFF组件中进行超临界流体分馏;
所述亚临界丙烷流体萃取条件为:萃取压力为25~45巴,萃取温度为25~60℃;
所述超临界分馏条件为:SFF分馏塔的压力为100-300巴,温度为40~60℃;第一SFF分离槽的压力为50-70巴,温度为45~60℃;及第二SFF分离槽的压力为40-45巴,温度为20~40℃;及
所述终产物,其ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸的总量超过80%,ω-6/ω-3比值介于0.9~1.05。
上述所谓碎片,只是为了增进萃取效果,碎片太大并非不可行,只是SPE萃取效果较差,一般而言,以可通过50~100目筛网为较佳。
上述该SPE丙烷萃取槽的压力为25~45巴(bar),以30~40巴为较佳,以35巴为最佳;SPE丙烷萃取槽温度为25~60℃,以30~50℃为较佳,以40℃为最佳。
上述该超临界分馏条件:该SFF分馏塔的压力为100~300巴,以250~300巴为较佳;温度为40~60℃,以40~50℃为较佳;该第一SFF分离槽的压力为50~70巴,以55~65巴为较佳,以60~65巴为最佳,温度为45~60℃,以55~60℃为较佳;该第二SFF分离槽的压力为40~45巴,温度为20~40℃,以20℃为最佳。
上述SPE程序、SFF程序的流量,本领域技术人员主要是依待执行作业的印加果的量,及/或SPE-SFF设备的大小而定,本发明对此不做限制;亦即待执行作业的印加果的量,及/或SPE-SFF设备较大,则流量较大;待执行作业的印加果的量,及/或SPE-SFF设备较小,则流量较小
其进一步地技术方案为,所述SPE程序和SFF程序为分开独立作业模式,例如参见图14。具体说明如下:
首先,将印加果的种子碎片导入SPE组件100的第一丙烷萃取槽120中,并利用SPE组件完成SPE作业,得到富含ω-3和ω-6脂肪酸的粗萃物;然后将粗萃物导入SFF组件200的SFF分馏塔220中,并利用SFF组件进行SFF作业,得到ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量超过80%,ω-6/ω-3比值介于0.9~1.05的ω-3/ω-6脂肪酸产物。SPE组件100和SFF组件200分开独立进行作业,其中该SPE组件100包括依序连接的丙烷储槽110、第一丙烷萃取槽120、及粗萃物储槽130。该SFF组件200含依序连接的二氧化碳储槽210、SFF分馏塔220、第一SFF分离槽230、第二SFF分离槽240,加上和SFF分馏塔220或第一SFF分离槽230连接的产物储槽250。SPE组件100可视需求而进一步包含第一储槽142及/或第二储槽143,第一储槽142可连接丙烷萃取槽120,第二储槽143可连接粗萃物储槽130。第一储槽142可例如为萃余物储槽,其可储存丙烷萃取槽120所剩余的萃余物。第二储槽143可例如为萃取物储槽,其可储存粗萃物储槽130所得到的萃取物。
其进一步地技术方案为,所述SPE程序和SFF程序为协力作业模式,其中所述SFF分馏塔和所述粗萃物储槽连接,用以直接将该粗萃物储槽中的粗萃物导入该SFF分馏塔中,进行SFF程序,例如参见图15。具体说明如下:
首先,将印加果的种子碎片导入SPE组件100的第一丙烷萃取槽120中,并利用SPE组件完成SPE作业,得到富含ω-3和ω-6脂肪酸的粗萃物;其中SPE作业中的粗萃物,在SPE作业期间,直接导入SFF组件200的SFF分馏塔220中,并利用SFF组件(同时)进行SFF作业,得到ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量超过80%,ω-6/ω-3比值介于0.9~1.05的ω-3/ω-6脂肪酸产物。SPE组件100和SFF组件200同时协同进行作业,其中该SPE组件100包括依序连接的丙烷储槽110、第一丙烷萃取槽120、及粗萃物储槽130。该SFF组件200包括依序连接的二氧化碳储槽210、SFF分馏塔220、第一SFF分离槽230、第二SFF分离槽240,加上和SFF分馏塔220或第一SFF分离槽230连接的产物储槽250。该粗萃物储槽130和该SFF分馏塔220之间,有管路直接连通。SPE组件100可视需求而进一步包含第一储槽142,第一储槽142可连接丙烷萃取槽120。第一储槽142可例如为萃余物储槽,其可储存丙烷萃取槽120所剩余的萃余物。
上述图14、图15所述生产模式均属批式生产,但较佳的生产模式为连续生产模式。
其进一步地技术方案为,所述SPE程序和SFF程序为连续生产模式,其中所述SFF分馏塔和所述粗萃物储槽连接,用以直接将该粗萃物储槽中的粗萃物导入该SFF分馏塔中,进行SFF程序;其设备模式例如参见图16,其作业模式例如参见图17A~17C。具体说明如下:
图16中,SPE组件100包括丙烷储槽110、第一控制器151、第一丙烷萃取槽120、第二丙烷萃取槽125、第二控制器152、粗萃物储槽130。其中丙烷储槽110用以储存丙烷;第一控制器151的一端和丙烷储槽110连接,另一端分别和第一丙烷萃取槽120/第二丙烷萃取槽125连接,用以控制丙烷储槽110中的丙烷,将其轮流导入第一丙烷萃取槽120/第二丙烷萃取槽125,以便轮流对第一丙烷萃取槽120/第二丙烷萃取槽125中的印加果种子碎片进行亚临界丙烷萃取;第二控制器152的一端分别和第一丙烷萃取槽120/第二丙烷萃取槽125连接,另一端和粗萃物储槽130连接,用以在SPE作业中,控制并确保将第一丙烷萃取槽120或第二丙烷萃取槽125的SPE粗萃物,轮流导入粗萃物储槽130中。
图16中,SFF组件200包括二氧化碳储槽210、SFF分馏塔220、第一SFF分离槽230、第二SFF分离槽240、产物储槽250。其中二氧化碳储槽210和SPE组件100的粗萃物储槽130连接,用以承接粗萃物储槽130中的粗萃物;而二氧化碳储槽210、SFF分馏塔220、第一SFF分离槽230、第二SFF分离槽240依序连接,用以执行SFF作业;产物储槽250和SFF分馏塔220或第一SFF分离槽230连接,用以接收SPE-SFF作业的终产物。
图16所述设备的作业程序,参见图17A~图17C及其说明。
图17A中,代表单纯将印加果碎片导入第一丙烷萃取槽120中,做为执行SPE作业的前置作业(以虚线表示)。
图17B中,第一控制器151导通丙烷储槽110和第一丙烷萃取槽120、第二控制器152导通第一丙烷萃取槽120和粗萃物储槽130,使丙烷储槽110、第一控制器151、第一丙烷萃取槽120、第二控制器152、粗萃物储槽130、SFF分馏塔220、第一SFF分离槽230、第二SFF分离槽240依序连接,加上二氧化碳储槽210和SFF分馏塔220连接、产物储槽250和SFF分馏塔220连接的状况下,执行SPE-SFF同步作业程序;同时,第二丙烷萃取槽125则单纯执行将印加果碎片导入第二丙烷萃取槽125的SPE前置作业(以虚线表示)。
图17C中,第一控制器151导通丙烷储槽110和第二丙烷萃取槽125、第二控制器152导通第二丙烷萃取槽125和粗萃物储槽130,使丙烷储槽110、第一控制器151、第二丙烷萃取槽125、第二控制器152、粗萃物储槽130、SFF分馏塔220、第一SFF分离槽230、第二SFF分离槽240依序连接,加上二氧化碳储槽210和SFF分馏塔220连接、产物储槽250和SFF分馏塔220连接的状况下,执行SPE-SFF同步作业程序;同时,第一丙烷萃取槽120则单纯执行将印加果碎片导入第一丙烷萃取槽120的SPE前置作业(以虚线表示)。
而后利用第一控制器151、第二控制器152的控制,连续执行图17B、图17C的动作,直到完成整个SPE-SFF作业为止。
在另一实施例中,连续生产模式下,产物储槽250和第一SFF分离槽230连接,执行SPE-SFF同步作业程序。具体参见图18。本发明实施例中,图18类同图16、图19A~19C类同图17A~17C,唯一差别在:图16、图17A~17C中,SFF分馏塔220中的物料为终产物,因此产物储槽250是和SFF分馏塔220连接;图18、图19A~19C中,第一SFF分离槽230中的物料为终产物,因此产物储槽250是和第一SFF分离槽230连接。
在其他实施例中,必要时,可将SFF组件200的第一SFF分离槽230中的物料,直接导入SPE组件100的粗萃物储槽130中;或通过外加的储槽,间接导入SPE组件100的粗萃物储槽130中,做为粗萃物的一部份。因为该第一SFF分离槽230中的物料,其ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量,略等于粗萃物的ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量,甚至优于粗萃物的ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量;其ω-6/ω-3比值,略等于粗萃物的ω-6/ω-3比值,甚至优于粗萃物的ω-6/ω-3比值。
在其他实施例中,必要时,可将SFF组件200的第二SFF分离槽240中的物料,直接导入SPE组件100的第一丙烷萃取槽120或第二丙烷萃取槽125中;或通过外加的储槽,间接导入SPE组件100的第一丙烷萃取槽120或第二丙烷萃取槽125中,做为印加果碎料的一部份,因为该第二SFF分离槽240中的物料,其ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸含量,优于印加果碎料的ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸含量。
与现有技术相比,本发明所能达到的技术效果包括:
本发明首先采用亚临界丙烷流体萃取法对印加果进行萃取,得到SPE粗萃物;而后,再以超临界流体分馏方法,对该SPE粗萃物进行超临界分馏,得到ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量超过80%,ω-6/ω-3比值介于0.9~1.05的ω-3/ω-6脂肪酸组成物。其中,采用亚临界丙烷流体萃取可以高效率取得ω-3和ω-6脂肪酸组成物的粗萃物;在特定温度、压力下,以亚临界丙烷流体萃取印加果,可以回收丙烷,达到成本低又环保的目的;利用超临界分馏法将该ω-3和ω-6脂肪酸粗萃物分馏,可以得到ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸总量超过80%,ω-6/ω-3比值介于0.9~1.05的ω-3/ω-6脂肪酸组成物,具有极大的产业价值。
附图说明
图1~9为预备实施例1~9的ω-3/ω-6脂肪酸组成物的GCMS图谱,其中:
图1A为预备实施例1中SPE粗萃物的总离子层析图;
图1B为预备实施例1中SPE粗萃物的ω-3脂肪酸质谱图;
图1C为预备实施例1中SPE粗萃物的ω-6脂肪酸质谱图;
图2A为预备实施例2中SPE粗萃物的总离子层析图;
图2B为预备实施例2中SPE粗萃物的ω-3脂肪酸质谱图;
图2C为预备实施例2中SPE粗萃物的ω-6脂肪酸质谱图;
图3A为预备实施例3中SPE粗萃物的总离子层析图;
图3B为预备实施例3中SPE粗萃物的ω-3脂肪酸质谱图;
图3C为预备实施例3中SPE粗萃物的ω-6脂肪酸质谱图;
图4A为预备实施例4中SPE粗萃物的总离子层析图;
图4B为预备实施例4中SPE粗萃物的ω-3脂肪酸质谱图;
图4C为预备实施例4中SPE粗萃物的ω-6脂肪酸质谱图;
图5A为预备实施例5中SPE粗萃物的总离子层析图;
图5B为预备实施例5中SPE粗萃物的ω-3脂肪酸质谱图;
图5C为预备实施例5中SPE粗萃物的ω-6脂肪酸质谱图;
图6A为预备实施例6中SPE粗萃物的总离子层析图;
图6B为预备实施例6中SPE粗萃物的ω-3脂肪酸质谱图;
图6C为预备实施例6中SPE粗萃物的ω-6脂肪酸质谱图;
图7A为预备实施例7中SPE粗萃物的总离子层析图;
图7B为预备实施例7中SPE粗萃物的ω-3脂肪酸质谱图;
图7C为预备实施例7中SPE粗萃物的ω-6脂肪酸质谱图;
图8A为预备实施例8中SPE粗萃物的总离子层析图;
图8B为预备实施例8中SPE粗萃物的ω-3脂肪酸质谱图;
图8C为预备实施例8中SPE粗萃物的ω-6脂肪酸质谱图;
图9A为预备实施例9中SPE粗萃物的总离子层析图;
图9B为预备实施例9中SPE粗萃物的ω-3脂肪酸质谱图;
图9C为预备实施例9中SPE粗萃物的ω-6脂肪酸质谱图。
图10A为实施例1的SFF分馏塔中的终产物的总离子层析图。
图10B为实施例1的SFF分馏塔中的终产物的ω-3脂肪酸质谱图。
图10C为实施例1中SFF分馏塔中的终产物的ω-6脂肪酸质谱图。
图10D为实施例1第一分离槽中物料的总离子层析图。
图10E为实施例1第一分离槽中物料的ω-3脂肪酸质谱图。
图10F为实施例1第一分离槽中物料的ω-6脂肪酸质谱图。
图11A为实施例2的SFF分馏塔中的终产物的总离子层析图。
图11B为实施例2的SFF分馏塔中的终产物的ω-3脂肪酸质谱图。
图11C为实施例2中SFF分馏塔中的终产物的ω-6脂肪酸质谱图。
图11D为实施例2第一分离槽中物料的总离子层析图。
图11E为实施例2第一分离槽中物料的ω-3脂肪酸质谱图。
图11F为实施例2第一分离槽中物料的ω-6脂肪酸质谱图。
图12A为实施例3的SFF分馏塔中的终产物的总离子层析图。
图12B为实施例3的SFF分馏塔中的终产物的ω-3脂肪酸质谱图。
图12C为实施例3中SFF分馏塔中的终产物的ω-6脂肪酸质谱图。
图12D为实施例3第一分离槽中物料的总离子层析图。
图12E为实施例3第一分离槽中物料的ω-3脂肪酸质谱图。
图12F为实施例3第一分离槽中物料的ω-6脂肪酸质谱图。
图13A为实施例4的SFF分馏塔中的终产物的总离子层析图。
图13B为实施例4的SFF分馏塔中的终产物的ω-3脂肪酸质谱图。
图13C为实施例4中SFF分馏塔中的终产物的ω-6脂肪酸质谱图。
图13D为实施例4第一分离槽中物料的总离子层析图。
图13E为实施例4第一分离槽中物料的ω-3脂肪酸质谱图。
图13F为实施例4第一分离槽中物料的ω-6脂肪酸质谱图。
图14为一实施例分开独立作业式SPE-SFF设备图。
图15为另一实施例协力作业式SPE-SFF设备图。
图16为实施例1、2的连续生产模式SPE-SFF设备图。
图17A~17C为图16所示连续生产模式SPE-SFF设备的作业程序图。
图18为实施例3、4的连续生产模式SPE-SFF设备图。
图19A~19C为图18所示连续生产模式SPE-SFF设备的作业程序图。
附图标记
SPE组件100,丙烷储槽110,第一丙烷萃取槽120,第二丙烷萃取槽125,粗萃物储槽130,第一储槽142,第二储槽143,第一控制器151,第二控制器152;
SFF组件200,二氧化碳储槽210,SFF分馏塔220,第一SFF分离槽230,第二SFF分离槽240,产物储槽250。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然,以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
预备实施例1~9:
取印加果种子,洗涤、干燥,然后粉碎成碎片;分别将7000克印加果种子碎片进行亚临界丙烷流体萃取1小时,以取得印加果冷压油(即上述SPE粗萃物、粗萃物),其执行方式参见图14及其说明。其中SPE的萃取温度、萃取压力分别参见表1。针对预备实施例1~9的冷压油进行GC-MS测定,其中,预备实施例1~9的SPE粗萃物的总离子层析图(Total IonChromatogram以下简称TIC图),分别参见图1A~9A,图中在滞留时间27~28分处可以看到几乎重叠的ω-3脂肪酸的波峰、ω-6脂肪酸的波峰,其确实滞留时间分别参见ω-3脂肪酸的质谱图、ω-6脂肪酸的质谱图;预备实施例1~9的SPE粗萃物的ω-3脂肪酸的质谱图(mass spectrogram),分别参见图1B~9B,图下方的注记明确记录ω-3脂肪酸的滞留时间和ω-3脂肪酸的波峰面积比(含量百分比);预备实施例1~9的SPE粗萃物的ω-6脂肪酸的质谱图,分别参见图1C~9C,图下方的注记明确记录ω-6脂肪酸的滞留时间和ω-3脂肪酸的波峰面积比(含量百分比)。以预备实施例1为例,ω-3脂肪酸、ω-6脂肪酸在图谱中的滞留时间,分别为27.475分和27.392分;ω-3脂肪酸、ω-6脂肪酸的含量百分比分别为44.28%、36.54%,根据该等含量百分比,可以计算ω-3/ω-6的比例为1:0.83。兹将预备实施例1-9的该等数据连同产率,同时列于表1。表1结果显示:ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸的总量介于61%~81%之间,ω-6脂肪酸/ω-3脂肪酸比值介于0.82~0.86之间。
表1预备实施例1~9的SPE程序萃取压力、温度以及产率
Figure BDA0003465419610000101
实施例1~4
取印加果种子,洗涤、干燥,然后粉碎成碎片;分别将7000克印加果种子碎片进行亚临界丙烷流体萃取1小时,以取得印加果冷压油;再以超临界流体分馏方法,对该冷压油进行超临界分馏,得到终产物。具体采用图16(实施例1~2)或图18(实施例3~4)所述设备进行SPE-SFF连续生产作业,其中,实施例1~2的实施方式参见图17A~17C及其说明、实施例3~4的实施方式参见图19A~19C及其说明。实施例1~4中,SPE程序的萃取温度为50℃,萃取压力为35巴;SFF程序的SFF分馏塔220、第一SFF分离槽230、第二SFF分离槽240的温度和压力参见表2。
表2实施例1~4的SFF程序萃取压力及温度
Figure BDA0003465419610000102
Figure BDA0003465419610000111
实施例1中,产物储槽中的终产物的TIC图、ω-3脂肪酸的质谱图、ω-6脂肪酸的质谱图,分别参见图10A~10C;SFF第一分离槽中的物料,其TIC图、ω-3脂肪酸的质谱图、ω-6脂肪酸的质谱图,分别参见图10D~10F;实施例2中,产物储槽中的终产物的TIC图、ω-3脂肪酸的质谱图、ω-6脂肪酸的质谱图,分别参见图11A~11C;SFF第一分离槽中的物料,其TIC图、ω-3脂肪酸的质谱图、ω-6脂肪酸的质谱图,分别参见图11D~11F;实施例3中,产物储槽中的终产物的TIC图、ω-3脂肪酸的质谱图、ω-6脂肪酸的质谱图,分别参见图12A~12C;SFF第一分离槽中的物料,其TIC图、ω-3脂肪酸的质谱图、ω-6脂肪酸的质谱图,分别参见图12D~12F;实施例4中,产物储槽中的终产物的TIC图、ω-3脂肪酸的质谱图、ω-6脂肪酸的质谱图,分别参见图13A~13C;SFF第一分离槽中的物料,其TIC图、ω-3脂肪酸的质谱图、ω-6脂肪酸的质谱图,分别参见图13D~13F;由该等数据可以计算出ω-3脂肪酸、ω-6脂肪酸的百分比、并据以计算ω-3/ω-6的比例,将实施例1~4的该等数据连同SFF分馏塔220、SFF分离槽230的萃取率,同时列于表3。
表3实施例1~4的终产物情况
Figure BDA0003465419610000112
由表3结果可知,实施例1的SFF分馏塔220,其ω-6/ω-3值为0.93±0.03、实施例2的SFF分馏塔220,其ω-6/ω-3值为0.93±0.03、实施例3的第一SFF分离槽230,其ω-6/ω-3值为1.02±0.03、实施例4的第一SFF分离槽230,其ω-6/ω-3值为0.95±0.03,显示终产物的ω-6/ω-3值,都落在0.90~1.05之间,确已符合比值介于0.9~1.05的需求。
如实施例3结果所示:第一SFF分离槽230的终产物,其ω-6/ω-3>1,必要时,可和SFF分馏槽220的物料,勾兑成ω-6/ω-3=1的最佳产品。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详细描述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述,为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到各种等效的修改或替换,这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (13)

1.从印加果提取富含ω-3和ω-6脂肪酸组成物的方法,包括以下程序:
研碎程序:取印加果的种子,洗涤、干燥,然后粉碎成碎片;
SPE程序:将所述印加果的种子碎片导入SPE组件中,进行亚临界丙烷流体萃取,萃出物去除丙烷后,得富含ω-3和ω-6脂肪酸的粗萃物;及
SFF程序:将所述粗萃物导入SFF组件中,进行超临界分馏,得到富含ω-3脂肪酸和ω-6脂肪的终产物;
其中,所述SPE组件至少包含依序连接的丙烷储槽、第一丙烷萃取槽、及粗萃物储槽;所述SFF组件至少包含依序连接的SFF分馏塔、第一SFF分离槽、和第二SFF分离槽,以及和SFF分馏塔或第一SFF分离槽连接的产物储槽;所述SFF分馏塔,用以承接所述粗萃物储槽中的粗萃物,并在所述SFF组件中进行超临界流体分馏;
其特征在于,所述亚临界丙烷流体萃取条件为:萃取压力为25~45巴,萃取温度为25~60℃;
所述超临界分馏条件为:SFF分馏塔的压力为100-300巴,温度为40~60℃;第一SFF分离槽的压力为50-70巴,温度为45~60℃;及第二SFF分离槽的压力为40-45巴,温度为20~40℃;及所述终产物,其ω-3脂肪酸和ω-6脂肪酸的总量超过80%,ω-6/ω-3比值介于0.9~1.05。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述SPE程序和SFF程序为分开独立作业模式。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述SPE程序和SFF程序为协力作业模式,其中所述SFF分馏塔和所述粗萃物储槽连接,用以直接将该粗萃物储槽中的粗萃物导入该SFF分馏塔中,进行SFF程序。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述SPE程序和SFF程序为连续生产模式,其中所述SFF分馏塔和所述粗萃物储槽连接,用以直接将该粗萃物储槽中的粗萃物导入该SFF分馏塔中,进行SFF程序。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述SPE组件进一步包含第一控制器、第二丙烷萃取槽、第二控制器,其中第一控制器的一端与丙烷储槽连接,另一端分别与第一丙烷萃取槽及第二丙烷萃取槽连接,用以控制丙烷储槽中的丙烷,将其轮流导入第一丙烷萃取槽及第二丙烷萃取槽,以便轮流对第一丙烷萃取槽及第二丙烷萃取槽中的印加果种子碎片进行亚临界丙烷萃取;第二控制器的一端分别和第一丙烷萃取槽及第二丙烷萃取槽连接,另一端和粗萃物储槽连接,用以在SPE程序中,控制并确保将第一丙烷萃取槽或第二丙烷萃取槽的SPE粗萃物,轮流导入粗萃物储槽中。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第一SFF分离槽中的物料,直接导入SPE组件的粗萃物储槽中。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第一SFF分离槽中的物料,通过外加的储槽,间接导入SPE组件的粗萃物储槽中。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第二SFF分离槽中的物料,直接导入SPE组件的第一丙烷萃取槽或第二丙烷萃取槽中。
9.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第二SFF分离槽中的物料,通过外加的储槽,间接导入SPE组件的粗萃物储槽中。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一丙烷萃取槽压力为30~40巴,温度为30~50℃。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述SFF分馏塔的压力为250~300巴,温度为40~50℃,终产物中的ω-6/ω-3比值介于0.95~1.05。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,所述SFF分馏塔和产物储槽连接,SFF分馏塔的压力为250~260巴,温度为40~50℃,终产物中的ω-6/ω-3比值介于1.00~1.05。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一SFF分离槽的压力为60~65巴,温度为55~60℃。
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