CN102041175A - 一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法，工艺方法是将刺壳花椒原料粉碎，加入萃取釜中经过第一梯度超临界CO2萃取总挥发油成分，再加入适量夹带剂再进行第二梯度超临界CO2萃取总生物碱成分，氧化铝柱分离得总生物碱。本发明工艺操作简单、原料利用率高、能耗低，易于工业化生产。
Description
技术领域：
本发明属于天然植物提取领域，涉及一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法。
背景技术：
超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
超临界萃取能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来，萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本，CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好。
刺壳花椒为芸香科花椒属植物，是我国南方地区民间常用药，主要产于西南及湖南、湖北、广东、广西等地，其药用部位有根、根皮、茎和叶，具有温中散寒、止痛、杀虫、芳香健胃、解鱼腥毒等功效。现代研究显示刺壳花椒主要有挥发油、生物碱等多种化学成分，对心血管系统、消化系统、免疫机能都有重要的作用，还有镇痛、麻醉、抑菌、抗肿瘤等药理活性。其中已知的生物碱有木兰花碱、α-别隐品碱、11-甲氧基白屈菜碱、白鲜碱等。而挥发油可以毒杀粮食害虫和抑制储粮霉菌的效果，是杀虫防蛀的绿色产品，具有广阔的市场前景。
目前制备刺壳花椒生物碱提取物的方法主要为有机溶剂法。汪灿等“HPLC测定刺壳花椒中木兰花碱含量的研究”所公开的方法甲醇回流提取，用微孔滤膜过滤即得，此方法产品含量低。挥发油也有多是常规提取，也有超临界萃取。同时提取两种物质的研究较少，在同类产品中有运用超临界萃取方法从吴茱萸中分离挥发油和生物碱的工艺，但是工艺参数不适合刺壳花椒的提取分离。
发明内容：
本发明要解决技术问题是提供一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法。
本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的：
一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)第一梯度萃取：把刺壳花椒原料粉碎，加入萃取釜中超临界CO2萃取，收集萃取物，过滤即得总挥发油产品；
2)第二梯度萃取：将上述萃取后的药渣加入1-2倍量的夹带剂，超临界CO2萃取，得生物碱萃取物；
3)氧化铝柱吸附纯化：上述生物碱，加适量氧化铝烘干，干法上柱吸附，不同浓度的醇或酮溶液洗脱，洗脱液减压回收溶剂，干燥即得总生物碱。
所述步骤1)中萃取条件为：萃取温度为40-50℃，萃取压力为20-30MPa，CO2流量为25-40L/h，萃取时间为1.5-2h，分离釜I温度为50-55℃，压力为5.5-8MPa，分离釜II温度为30-40℃，压力为5-6MPa。
所述步骤2)中萃取条件为：萃取温度为50-75℃，萃取压力为30-45MPa，CO2流量为30-40L/h，萃取时间为1-3h，夹带剂为70-90％乙醇溶液，分离釜I温度为40-45℃，压力为7-10MPa，分离釜II温度为30-45℃，压力为5-6.5MPa。
所述步骤3)中使用的洗脱剂可选40-90％的甲醇或乙醇溶液，30-90％丙酮溶液。
本发明采用超临界CO2萃取，无污染、能耗少，经过两次萃取得到两类有效成分，提高了原料利用率，本工艺具有工业化意义。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：
具体实施方式：
实施例1：
把原料粉碎，取200g，加入萃取釜中超临界CO2萃取，萃取参数：萃取温度为40℃，萃取压力为30MPa，CO2流量为25L/h，分离釜I温度为55℃，压力为6.5MPa，分离釜II温度为30℃，压力为5Mpa。开机达到上述参数后，萃取1.5小时，收集萃取物，得总挥发油产品。再往萃取罐加入200ml90％乙醇溶液，萃取参数：萃取温度为65℃，萃取压力为45MPa，CO2流量为25L/h，夹带剂为70％乙醇溶液，分离釜I温度为45℃，压力为7MPa，分离釜II温度为45℃，压力为5MPa。达到上述参数后，萃取2小时，收集萃取液，浓缩至原体积的1/3，加12g氧化铝拌匀，挥干溶剂，上氧化铝短柱分离，依次用40％、60％、90％甲醇溶液洗脱，收集90％甲醇洗脱液减压回收溶剂，干燥即得总生物碱产品，含量87％。
实施例2：
把原料粉碎，取200g，加入萃取釜中，萃取参数：萃取温度为50℃，萃取压力为20MPa，CO2流量为25L/h，分离釜I温度为50℃，压力为5.5MPa，分离釜II温度为30℃，压力为5MPa。设备正常后，萃取2h，收集萃取物，即得总挥发油产品，将上述萃取后的药渣加入250ml80％乙醇溶液，萃取参数：萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa，CO2流量为30L/h，夹带剂为90％乙醇溶液，分离釜I温度为45℃，压力为10MPa，分离釜II温度为30℃，压力为6.5MPa。达到参数后，萃取时间为1h收集萃取液，加20g氧化铝拌匀，挥干溶剂，上氧化铝常规柱分离，依次用50％、75％、90％乙醇溶液洗脱，收集90％乙醇洗脱液减压回收溶剂，干燥即得总生物碱产品，含量90％。
实施例3：
把原料粉碎，取200g，加入萃取釜中，萃取参数：萃取温度为45℃，萃取压力为25MPa，CO2流量为25L/h，分离釜I温度为55℃，压力为8MPa，分离釜II温度为35℃，压力为5MPa。设备正常后，萃取2h，收集萃取物，即得总挥发油产品，将上述萃取后的药渣加入200ml80％乙醇溶液，萃取参数：萃取温度为75℃，萃取压力为40MPa，CO2流量为30L/h，夹带剂为80％乙醇溶液，分离釜I温度为45℃，压力为8MPa，分离釜II温度为40℃，压力为5MPa。达到参数后，萃取时间为2h，收集萃取液加20g氧化铝拌匀，挥干溶剂，上氧化铝短柱分离，依次用30％、55％、80％丙酮溶液洗脱，收集80％丙酮洗脱液减压回收溶剂，干燥即得总生物碱产品，含量93％。
实施例4：
把原料粉碎，取500g，加入萃取釜中，萃取参数：萃取温度为45℃，萃取压力为25MPa，CO2流量为26L/h，分离釜I温度为55℃，压力为8MPa，分离釜II温度为35℃，压力为5MPa。设备正常后，萃取2h，收集萃取物，即得总挥发油产品，将上述萃取后的药渣加入200ml80％乙醇溶液，萃取参数：萃取温度为75℃，萃取压力为40MPa，CO2流量为32L/h，夹带剂为80％乙醇溶液，分离釜I温度为45℃，压力为8MPa，分离釜II温度为40℃，压力为5MPa。达到参数后，萃取时间为2h，收集萃取液加35g氧化铝拌匀，挥干溶剂，上氧化铝中压柱分离，依次用40％、60％、85％丙酮溶液洗脱，收集85％丙酮洗脱液减压回收溶剂，干燥即得总生物碱产品，含量95％。
Claims (4)
1.一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)第一梯度萃取：将刺壳花椒原料粉碎，加入萃取釜中超临界CO2萃取，收集萃取物，过滤即得总挥发油产品；
2)第二梯度萃取：将上述萃取后的药渣加入1-2倍量的夹带剂，超临界CO2萃取，得生物碱萃取物；
3)氧化铝柱吸附纯化：上述生物碱，加适量中性氧化铝烘干，干法上柱吸附，不同浓度的醇或酮溶液洗脱，洗脱液减压回收溶剂，干燥即得总生物碱。
2.根据权利要求1所述的一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法，其特征在于所述步骤1)中萃取条件为：萃取温度为40-50℃，萃取压力为20-30MPa，CO2流量为25-40L/h，萃取时间为1.5-2h，分离釜I温度为50-55℃，压力为5.5-8MPa，分离釜II温度为30-40℃，压力为5-6MPa。
3.根据权利要求1所述的一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法，其特征在于所述步骤2)中萃取条件为：萃取温度为50-75℃，萃取压力为30-45MPa，CO2流量为30-40L/h，萃取时间为1-3h，夹带剂为70-90％乙醇溶液，分离釜I温度为40-45℃，压力为7-10MPa，分离釜II温度为30-45℃，压力为5-6.5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法，其特征在于所述步骤3)中使用的洗脱剂可选40-90％的甲醇或乙醇溶液，30-90％丙酮溶液。
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| CN111202100A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-05-29 | 山东农业大学 | 从花椒植物源提取青霉及金黄色葡萄球菌杀菌剂的方法 |
| CN111380972A (zh) * | 2018-12-29 | 2020-07-07 | 株洲千金药业股份有限公司 | 一种单面针饮片质量标准控制方法 |
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