CN104479881A - 一种超临界二氧化碳连续萃取精馏低温分离玫瑰精油的方法 - Google Patents

Abstract

提供一种超临界二氧化碳连续萃取精馏低温分离玫瑰精油的方法，其特征是包括：将玫瑰花蕾烘干并加入乙醇浸泡得到精油粗液。将玫瑰精油粗液加入超临界萃取塔；萃取后，废料通过废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔；精馏后的废液通过废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入低温回收单元；玫瑰精油浓缩液在低温分离釜中析出并与杂质分层，通过产品收集口分别取出精油和杂质；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。本工艺的关键之一是在超临界萃取和精馏之后加入了低温分离装置，将产品进一步超低温分离，温度设定在-10～-40℃，促进产品和杂质的分层。

Description

一种超临界二氧化碳连续萃取精馏低温分离玫瑰精油的方法

技术领域

本发明属于分离领域，具体地说涉及一种超临界二氧化碳连续萃取精馏低温分离玫瑰精油的方法。

背景技术

玫瑰精油是世界上最昂贵的精油，被称为“精油之后”。能调整女性内分泌，滋养子宫，缓解痛经，改善性冷淡和更年期不适。尤其是具有很好的美容护肤作用，能以内养外淡化斑点，促进黑色素分解，改善皮肤干燥，恢复皮肤弹性，让女性拥有白皙、充满弹性的健康肌肤，是适宜女性保健的芳香精油。

超临界CO2流体萃取(SFE)是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。

超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。

1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；

2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100％的纯天然性；

3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；

4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；

5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；

6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服目前工业上超临界二氧化碳萃取没有连续化实现萃取精馏的缺陷，一种超临界二氧化碳连续萃取精馏低温分离玫瑰精油的方法，其特征是包括如下步骤：选用山东产地的玫瑰花蕾，烘干至含水5％以下，1:10重量比加入无水乙醇进行浸泡7～15天，得到玫瑰精油粗液。将玫瑰精油粗液按照4～10L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到18-30MPa通过进气口加入萃取塔，二氧化碳流量为40～50Kg/h；萃取塔温度设定为30～45℃；萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为35～45℃、45～55℃、55～65℃、65～75℃,精馏塔压力设定在15-25MPa；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入低温回收单元；精馏料通过低温回收装置的减压阀将超临界二氧化碳压力减至3-6MPa，低温分离釜温度设定在-10～-40℃，玫瑰精油浓缩液在收集釜中析出并与杂质分层，通过产品收集口分别取出精油和杂质；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。

本工艺的关键之一是在超临界萃取和精馏之后加入了低温分离装置，将产品进一步超低温分离，温度设定在-10～-40℃，促进产品和杂质的分层。

产品收率计算方法：产品重量/干花蕾重量

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施例

实施例1：

选用山东产地的玫瑰花蕾，烘干至含水5％以下，1:10重量比加入无水乙醇进行浸泡10天，得到玫瑰精油粗液。将玫瑰精油粗液按照4L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到25MPa通过进气口加入萃取塔，二氧化碳流量为40Kg/h；萃取塔温度设定为35℃；萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为35℃、45℃、55℃、65℃,精馏塔压力设定在20MPa；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入低温回收单元；精馏料通过低温回收的减压阀将超临界二氧化碳压力减至4MPa，低温分离釜温度设定在-10℃，玫瑰精油浓缩液在收集釜中析出并与杂质分层，通过产品收集口分别取出精油和杂质；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。产品收率为1.3％。

实施例2：

选用山东产地的玫瑰花蕾，烘干至含水5％以下，1:10重量比加入无水乙醇进行浸泡15天，得到玫瑰精油粗液。将玫瑰精油粗液按照4L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到27MPa通过进气口加入萃取塔，二氧化碳流量为40Kg/h；萃取塔温度设定为40℃；萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为40℃、50℃、60℃、70℃,精馏塔压力设定在25MPa；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入低温回收单元；精馏料通过低温回收的减压阀将超临界二氧化碳压力减至4MPa，低温分离釜温度设定在-20℃，玫瑰精油浓缩液在收集釜中析出并与杂质分层，通过产品收集口分别取出精油和杂质；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。产品收率为1.7％。

Claims (1)

1.一种超临界二氧化碳连续萃取精馏低温分离玫瑰精油的方法，其特征是包括如下步骤：选用山东产地的玫瑰花蕾，烘干至含水5％以下，1:10重量比加入无水乙醇进行浸泡7～15天，得到玫瑰精油粗液；将玫瑰精油粗液按照4～10L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到18-30MPa通过进气口加入萃取塔，二氧化碳流量为40～50Kg/h；萃取塔温度设定为30～45℃；萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为35～45℃、45～55℃、55～65℃、65～75℃,精馏塔压力设定在15-25MPa；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入低温回收单元；精馏料通过低温回收装置的减压阀将超临界二氧化碳压力减至3-6MPa，低温分离釜温度设定在-10～-40℃，玫瑰精油浓缩液在收集釜中析出并与杂质分层，通过产品收集口分别取出精油和杂质；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用；

本工艺的关键之一是在超临界萃取和精馏之后加入了低温分离装置，将产品进一步超低温分离，温度设定在-10～-40℃，促进产品和杂质的分层。