CN116751636A - 一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法 - Google Patents
一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116751636A CN116751636A CN202310797526.6A CN202310797526A CN116751636A CN 116751636 A CN116751636 A CN 116751636A CN 202310797526 A CN202310797526 A CN 202310797526A CN 116751636 A CN116751636 A CN 116751636A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultrasonic
- rose
- essential oil
- extraction
- dreg
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 241000220317 Rosa Species 0.000 title claims abstract description 146
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims abstract description 84
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 60
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 48
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims abstract description 43
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 25
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 18
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 17
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- 229930003779 Vitamin B12 Natural products 0.000 claims description 13
- 235000019163 vitamin B12 Nutrition 0.000 claims description 13
- 239000011715 vitamin B12 Substances 0.000 claims description 13
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 12
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 4
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 4
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 3
- FDJOLVPMNUYSCM-WZHZPDAFSA-L cobalt(3+);[(2r,3s,4r,5s)-5-(5,6-dimethylbenzimidazol-1-yl)-4-hydroxy-2-(hydroxymethyl)oxolan-3-yl] [(2r)-1-[3-[(1r,2r,3r,4z,7s,9z,12s,13s,14z,17s,18s,19r)-2,13,18-tris(2-amino-2-oxoethyl)-7,12,17-tris(3-amino-3-oxopropyl)-3,5,8,8,13,15,18,19-octamethyl-2 Chemical compound [Co+3].N#[C-].N([C@@H]([C@]1(C)[N-]\C([C@H]([C@@]1(CC(N)=O)C)CCC(N)=O)=C(\C)/C1=N/C([C@H]([C@@]1(CC(N)=O)C)CCC(N)=O)=C\C1=N\C([C@H](C1(C)C)CCC(N)=O)=C/1C)[C@@H]2CC(N)=O)=C\1[C@]2(C)CCC(=O)NC[C@@H](C)OP([O-])(=O)O[C@H]1[C@@H](O)[C@@H](N2C3=CC(C)=C(C)C=C3N=C2)O[C@@H]1CO FDJOLVPMNUYSCM-WZHZPDAFSA-L 0.000 claims 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 20
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 25
- GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N Geraniol Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=CCO GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- AGVAZMGAQJOSFJ-WZHZPDAFSA-M cobalt(2+);[(2r,3s,4r,5s)-5-(5,6-dimethylbenzimidazol-1-yl)-4-hydroxy-2-(hydroxymethyl)oxolan-3-yl] [(2r)-1-[3-[(1r,2r,3r,4z,7s,9z,12s,13s,14z,17s,18s,19r)-2,13,18-tris(2-amino-2-oxoethyl)-7,12,17-tris(3-amino-3-oxopropyl)-3,5,8,8,13,15,18,19-octamethyl-2 Chemical compound [Co+2].N#[C-].[N-]([C@@H]1[C@H](CC(N)=O)[C@@]2(C)CCC(=O)NC[C@@H](C)OP(O)(=O)O[C@H]3[C@H]([C@H](O[C@@H]3CO)N3C4=CC(C)=C(C)C=C4N=C3)O)\C2=C(C)/C([C@H](C\2(C)C)CCC(N)=O)=N/C/2=C\C([C@H]([C@@]/2(CC(N)=O)C)CCC(N)=O)=N\C\2=C(C)/C2=N[C@]1(C)[C@@](C)(CC(N)=O)[C@@H]2CCC(N)=O AGVAZMGAQJOSFJ-WZHZPDAFSA-M 0.000 description 11
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 7
- WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 2-phenylethanol Chemical compound OCCC1=CC=CC=C1 WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QMVPMAAFGQKVCJ-UHFFFAOYSA-N citronellol Chemical compound OCCC(C)CCC=C(C)C QMVPMAAFGQKVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GLZPCOQZEFWAFX-JXMROGBWSA-N Nerol Natural products CC(C)=CCC\C(C)=C\CO GLZPCOQZEFWAFX-JXMROGBWSA-N 0.000 description 4
- -1 Nonadecane (Octanone) Chemical compound 0.000 description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- OHDRQQURAXLVGJ-HLVWOLMTSA-N azane;(2e)-3-ethyl-2-[(e)-(3-ethyl-6-sulfo-1,3-benzothiazol-2-ylidene)hydrazinylidene]-1,3-benzothiazole-6-sulfonic acid Chemical compound [NH4+].[NH4+].S/1C2=CC(S([O-])(=O)=O)=CC=C2N(CC)C\1=N/N=C1/SC2=CC(S([O-])(=O)=O)=CC=C2N1CC OHDRQQURAXLVGJ-HLVWOLMTSA-N 0.000 description 4
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 4
- QMVPMAAFGQKVCJ-SNVBAGLBSA-N (R)-(+)-citronellol Natural products OCC[C@H](C)CCC=C(C)C QMVPMAAFGQKVCJ-SNVBAGLBSA-N 0.000 description 3
- 241000628997 Flos Species 0.000 description 3
- GLZPCOQZEFWAFX-YFHOEESVSA-N Geraniol Natural products CC(C)=CCC\C(C)=C/CO GLZPCOQZEFWAFX-YFHOEESVSA-N 0.000 description 3
- 239000005792 Geraniol Substances 0.000 description 3
- 230000002292 Radical scavenging effect Effects 0.000 description 3
- JGQFVRIQXUFPAH-UHFFFAOYSA-N beta-citronellol Natural products OCCC(C)CCCC(C)=C JGQFVRIQXUFPAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 235000000484 citronellol Nutrition 0.000 description 3
- MGJZITXUQXWAKY-UHFFFAOYSA-N diphenyl-(2,4,6-trinitrophenyl)iminoazanium Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1N=[N+](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 MGJZITXUQXWAKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 3
- 229940113087 geraniol Drugs 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 3
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 3
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- ZCTQGTTXIYCGGC-UHFFFAOYSA-N Benzyl salicylate Chemical compound OC1=CC=CC=C1C(=O)OCC1=CC=CC=C1 ZCTQGTTXIYCGGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 2
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N eugenol Chemical compound COC1=CC(CC=C)=CC=C1O RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- NDJKXXJCMXVBJW-UHFFFAOYSA-N heptadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCC NDJKXXJCMXVBJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 2
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 2
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 2
- 239000013641 positive control Substances 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- CRDAMVZIKSXKFV-FBXUGWQNSA-N (2-cis,6-cis)-farnesol Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C/CC\C(C)=C/CO CRDAMVZIKSXKFV-FBXUGWQNSA-N 0.000 description 1
- 239000000260 (2E,6E)-3,7,11-trimethyldodeca-2,6,10-trien-1-ol Substances 0.000 description 1
- HQFLTUZKIRYQSP-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-2h-1,3-benzothiazole-6-sulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=C2N(CC)CSC2=C1 HQFLTUZKIRYQSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N Chavibetol Natural products COC1=CC=C(CC=C)C=C1O NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WTEVQBCEXWBHNA-UHFFFAOYSA-N Citral Natural products CC(C)=CCCC(C)=CC=O WTEVQBCEXWBHNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000035473 Communicable disease Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000005770 Eugenol Substances 0.000 description 1
- UPYKUZBSLRQECL-UKMVMLAPSA-N Lycopene Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1C(=C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C(=C)CCCC2(C)C UPYKUZBSLRQECL-UKMVMLAPSA-N 0.000 description 1
- UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N Pseudoeugenol Natural products COC1=CC(C(C)=C)=CC=C1O UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000109329 Rosa xanthina Species 0.000 description 1
- 235000004789 Rosa xanthina Nutrition 0.000 description 1
- 208000005392 Spasm Diseases 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 1
- 150000001746 carotenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000005473 carotenes Nutrition 0.000 description 1
- 230000019522 cellular metabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229940043350 citral Drugs 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229960002217 eugenol Drugs 0.000 description 1
- 229940043259 farnesol Drugs 0.000 description 1
- 229930002886 farnesol Natural products 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- WTEVQBCEXWBHNA-JXMROGBWSA-N geranial Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\C=O WTEVQBCEXWBHNA-JXMROGBWSA-N 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 description 1
- 210000000196 olfactory nerve Anatomy 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004634 pharmacological analysis method Methods 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 239000001054 red pigment Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000010666 rose oil Substances 0.000 description 1
- 235000019719 rose oil Nutrition 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- CRDAMVZIKSXKFV-UHFFFAOYSA-N trans-Farnesol Natural products CC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCO CRDAMVZIKSXKFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NCYCYZXNIZJOKI-UHFFFAOYSA-N vitamin A aldehyde Natural products O=CC=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C NCYCYZXNIZJOKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/025—Recovery by solvent extraction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，包括以下步骤：(1)预处理；(2)一超声萃取；(3)二超声萃取；(4)三超声萃取；(5)浓缩；(6)超临界氩萃取；(7)脱色精制。本发明采用水基萃取液，相比于采用醇基萃取液萃取成本低，同时采用超临界氩萃取，充分利用氩气作为惰性气体不与其他物质发生反应，使玫瑰精油的萃取率有较大提高，同时期间不添加有机溶剂，避免有机溶剂残留，为玫瑰精油的应用提供了安全性保障。
Description
技术领域
本发明涉及植物萃取技术领域，特别涉及一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法。
背景技术
玫瑰精油为鲜花精油之王，是从玫瑰鲜花中提取出来。玫瑰精油价格昂贵，有“液体黄金”之美誉。玫瑰花的药用在我国已有二千多年的历史。《本草正义》记载:“玫瑰花香气最浓，清而不浊、和而不猛，柔肝醒胃、行气和血，芬香诸品、殆无具匹”。现代药理分析表明:玫瑰花中含有酚类、苯乙醇、橙花醇、有机酸、红色素、黄色素、蜡质、胡萝卜素等。玫瑰精油自然的芳香经由嗅觉神经进入脑部后，能刺激大脑前叶分泌出内啡汰及脑啡汰两种荷尔蒙，使精神呈现最舒适的状态，玫瑰精油还能消炎杀菌、防传染病、防发炎、防痉挛、促进细胞新陈代谢及细胞再生功能；具有促进血液循环、滋养皮肤、延缓衰老、促进荷尔蒙分泌等作用，可用于皮肤清洁、面部按摩、身体按摩、芳香SPA等。专利CN101851559A公开了一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法,是利用有机溶剂萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油，该方法易使制得的玫瑰精油有残留有机溶剂的风险，长期使用得不到安全性保障。因此，目前迫切需求一种萃取过程中不添加有机溶剂作为萃取剂，并且具有高品质、高萃取率的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷，本发明提出一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，以解决上述背景技术提出的问题。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的玫瑰花渣除杂、用清水洗净后用离心脱水机进行脱水，备用；
S2、一超声萃取：将脱水后的玫瑰花渣置于水基萃取液中，采用超声波超声20～30min后，浸渍过滤得到一超声萃取液和一超声玫瑰花渣；其中超声波功率为450～550W，超声波辐照温度为30～35℃；
S3、二超声萃取：将步骤S2中得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声40～50min后，浸渍过滤得到二超声萃取液和二超声玫瑰花渣，其中超声波功率为450～550W，超声波辐照温度为40～45℃；
S4、三超声萃取：将步骤S3得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声60～70min后，浸渍过滤得到三超声萃取液和三超声玫瑰花渣，其中超声波功率为450～550W，超声波辐照温度为50～55℃；
S5、浓缩：将步骤S2～S4所得到的超声萃取液混合搅拌均匀后，调整混合萃取液的pH值为6.5～7.5后静置2～4h，离心分离得到沉淀物和上清液；
S6、超临界氩萃取：将步骤S5所得到的上清液，倒入超临界氩萃取仪中，仪器设置阶段式压力控制方式，使氩气压力达到30～35MPa的超临界状态，萃取时间为6～8h，解析温度为25～30℃，解析压力为12～15MPa，得到粗玫瑰精油；
S7、脱色精制：添加步骤S6所得到的粗玫瑰精油总质量的6～12％的活性白土，加热至沸腾后搅拌25～35min后，过滤除去白土，后加粗玫瑰精油总质量1～3％的维生素B12，冷却后即得精品玫瑰精油。
优选地，本申请使用的玫瑰是来自海南玫瑰谷产业发展有限公司的保加利亚品种。
优选地，步骤S2～S4中添加的水基萃取液为清水，其与玫瑰花渣的重量比为3:1。
优选地，步骤S2中超声波超声25min，浸渍时间为24h，超声波功率为480W，超声波辐照温度为32℃。
优选地，步骤S3中超声波超声45min，浸渍时间为12h，超声波功率为500W，超声波辐照温度为42℃。
优选地，步骤S4中超声波超声65min，浸渍时间为6h，超声波功率为520W，超声波辐照温度为52℃。
优选地，步骤S5中混合萃取液的pH值为7后静置3h。
优选地，步骤S6中所述的超临界氩萃取仪是型号是ASI SFE-2超临界萃取仪，由美国Applied Separations(ASI)公司生产。
优选地，步骤S6中氩气压力达32MPa，萃取时间为7h，解析温度为28℃，解析压力为13MPa。
优选地，步骤S7中活性白土的添加量为10％，维生素B12的添加量为为2％，搅拌时间为30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，本发明采用水基萃取液，相比于采用醇基萃取液萃取成本低；采用超临界氩流体萃取，比现有技术中常用的二氧化碳超临界流体相比，更容易获得，充分利用氩气作为惰性气体不与其他物质发生反应，使玫瑰精油的萃取率有较大提高，期间不添加有机溶剂，避免有机溶剂残留，为玫瑰精油的应用提供了安全性保障；制备玫瑰精油过程中添加维生素B12，两者混合后，可以使皮肤更紧致、有弹性,同时还可以改善皮肤的纹理和提亮肤色。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
其中采用玫瑰来自海南玫瑰谷产业发展有限公司的保加利亚品种，超临界氩萃取仪型号是超临界二氧化碳流变仪TRACKER H，由法国泰克利斯公司生产。
实施例1
本实施例的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的玫瑰花渣除杂、用清水洗净后进行脱水，备用；
S2、一超声萃取：将脱水后的玫瑰花渣置于水基萃取液中，采用超声波超声20min后，浸渍24h过滤得到一超声萃取液和一超声玫瑰花渣；其中超声波功率为450W，超声波辐照温度为30℃；
S3、二超声萃取：将步骤S2中得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声40min后，浸渍12h过滤得到二超声萃取液和二超声玫瑰花渣，其中超声波功率为450W，超声波辐照温度为40℃；
S4、三超声萃取：将步骤S3得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声60min后，浸渍6h过滤得到三超声萃取液和三超声玫瑰花渣，其中超声波功率为450W，超声波辐照温度为50℃；
S5、浓缩：将步骤S2～S4所得到的超声萃取液混合搅拌均匀后，调整混合萃取液的pH值为6.5后静置2h，离心分离得到沉淀物和上清液；
S6、超临界氩萃取：将步骤S5所得到的上清液，倒入超临界氩萃取仪中，仪器设置阶段式压力控制方式，使氩气压力达到30MPa的超临界状态，萃取时间为6h，解析温度为25℃，解析压力为12MPa，得到粗玫瑰精油；
S7、脱色精制：添加步骤S6所得到的粗玫瑰精油总质量的6％的活性白土，加热至沸腾后搅拌25min，过滤除去白土，后加粗玫瑰精油总质量1％的维生素B12，冷却后即得精品玫瑰精油。
实施例2
本实施例的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的玫瑰花渣除杂、用清水洗净后进行脱水，备用；
S2、一超声萃取：将脱水后的玫瑰花渣置于水基萃取液中，采用超声波超声30min后，浸渍24过滤得到一超声萃取液和一超声玫瑰花渣；其中超声波功率为550W，超声波辐照温度为35℃；
S3、二超声萃取：将步骤S2中得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声50min后，浸渍12h过滤得到二超声萃取液和二超声玫瑰花渣，其中超声波功率为550W，超声波辐照温度为45℃；
S4、三超声萃取：将步骤S3得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声70min后，浸渍6h过滤得到三超声萃取液和三超声玫瑰花渣，其中超声波功率为550W，超声波辐照温度为55℃；
S5、浓缩：将步骤S2～S4所得到的超声萃取液混合搅拌均匀后，调整混合萃取液的pH值为7.5后静置4h，离心分离得到沉淀物和上清液；
S6、超临界氩萃取：将步骤S5所得到的上清液，倒入超临界氩萃取仪中，仪器设置阶段式压力控制方式，使氩气压力达到35MPa的超临界状态，萃取时间为8h，解析温度为30℃，解析压力为15MPa，得到粗玫瑰精油；
S7、脱色精制：添加步骤S6所得到的粗玫瑰精油总质量的12％的活性白土，加热至沸腾后搅拌35min，过滤除去白土，后加粗玫瑰精油总质量3％的维生素B12，冷却后即得精品玫瑰精油。
实施例3
本实施例的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的玫瑰花渣除杂、用清水洗净后进行脱水，备用；
S2、一超声萃取：将脱水后的玫瑰花渣置于水基萃取液中，采用超声波超声25min后，浸渍24h过滤得到一超声萃取液和一超声玫瑰花渣；其中超声波功率为480W，超声波辐照温度为32℃；
S3、二超声萃取：将步骤S2中得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声45min后，浸渍12h过滤得到二超声萃取液和二超声玫瑰花渣，其中超声波功率为500W，超声波辐照温度为42℃；
S4、三超声萃取：将步骤S3得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声65min后，浸渍6h过滤得到三超声萃取液和三超声玫瑰花渣，其中超声波功率为520W，超声波辐照温度为52℃；
S5、浓缩：将步骤S2～S4所得到的超声萃取液混合搅拌均匀后，调整混合萃取液的pH值为7后静置3h，离心分离得到沉淀物和上清液；
S6、超临界氩萃取：将步骤S5所得到的上清液，倒入超临界氩萃取仪中，仪器设置阶段式压力控制方式，使氩气压力达到32MPa的超临界状态，萃取时间为7h，解析温度为28℃，解析压力为13MPa，得到粗玫瑰精油；
S7、脱色精制：添加步骤S6所得到的粗玫瑰精油总质量的10％的活性白土，加热至沸腾后搅拌30min，过滤除去白土，后加粗玫瑰精油总质量2％的维生素B12，冷却后即得精品玫瑰精油。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于：无三超声萃取步骤，其余步骤及成分含量不变。
本对比例的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的玫瑰花渣除杂、用清水洗净后进行脱水，备用；
S2、超临界氩萃取：将步骤S1所得到的玫瑰花渣，倒入超临界氩萃取仪中，仪器设置阶段式压力控制方式，使氩气压力达到32MPa的超临界状态，萃取时间为7h，解析温度为28℃，解析压力为13MPa，得到粗玫瑰精油；
S3、脱色精制：添加步骤S2所得到的粗玫瑰精油总质量的10％的活性白土，加热至沸腾后搅拌30min，过滤除去白土，后加粗玫瑰精油总质量2％的维生素B12，冷却后即得精品玫瑰精油。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于：步骤S7中不加维生素B12，其余步骤及成分含量不变。
本对比例的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的玫瑰花渣除杂、用清水洗净后进行脱水，备用；
S2、一超声萃取：将脱水后的玫瑰花渣置于水基萃取液中，采用超声波超声25min后，浸渍24h过滤得到一超声萃取液和一超声玫瑰花渣；其中超声波功率为480W，超声波辐照温度为32℃；
S3、二超声萃取：将步骤S2中得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声45min后，浸渍12h过滤得到二超声萃取液和二超声玫瑰花渣，其中超声波功率为500W，超声波辐照温度为42℃；
S4、三超声萃取：将步骤S3得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声65min后，浸渍6h过滤得到三超声萃取液和三超声玫瑰花渣，其中超声波功率为520W，超声波辐照温度为52℃；
S5、浓缩：将步骤S2～S4所得到的超声萃取液混合搅拌均匀后，调整混合萃取液的pH值为7后静置3h，离心分离得到沉淀物和上清液；
S6、超临界氩萃取：将步骤S5所得到的上清液，倒入超临界氩萃取仪中，仪器设置阶段式压力控制方式，使氩气压力达到32MPa的超临界状态，萃取时间为7h，解析温度为28℃，解析压力为13MPa，得到粗玫瑰精油；
S7、脱色精制：向步骤S6所得到的粗玫瑰精油中添加10％的活性白土，加热至沸腾后搅拌30min，过滤去除活性白土，冷却后即得精品玫瑰精油。
试验例1玫瑰精油理化性质测定
1.1试验原料
采用实施例1～3、对比例1和对比例2制备得到的玫瑰精油。
1.2试验方法
外观、色泽和香气邀请10名人员共同观察评价；按玫瑰油国际标准(ISO 9842：2003)，相对密度的测定采用ISO 279、折光指数的测定采用ISO 280、旋光度的测定采用ISO592、冻点的测定采用ISO 1041、酯值的测定采用ISO 709；色谱图像采用GC-MS气相色谱-质谱联用仪(Agilent8860-5977B型)测定。
1.3试验结果
表1
表2
| 检测项目 | 国际标准含量 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 乙醇 | ≤2.0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 香茅醇 | 20.0～34.0 | 28.4 | 28.4 | 32.1 | 26.1 | 26.9 |
| 橙花醇 | ≥5.0 | 10.5 | 10.6 | 11.3 | 8.6 | 8.4 |
| 香叶醇 | 15.0～22.0 | 15.7 | 16.9 | 16.2 | 15.1 | 16.0 |
| β-苯乙醇 | ≤3.5 | 1.1 | 1.1 | 1.0 | 2.0 | 2.5 |
| 十七烷烃 | 1.0～2.5 | 2.1 | 2.4 | 2.4 | 1.3 | 1.2 |
| 十九烷烃 | 8.0～15.0 | 8.6 | 10.9 | 11.2 | 10.5 | 9.7 |
| 二十一烷烃 | 3.0～5.5 | 3.3 | 4.5 | 4.3 | 5.1 | 4.8 |
从以上试验数据可知：实施例1～3、对比例1和对比例2提取玫瑰精油符合ISO9842：2003标准要求，其中均未检测出乙醇，表明本方法制得的玫瑰精油不含乙醇(常用萃取有机溶剂)；其中实施例1～3中橙花醇的含量比国际标准的最低含量高出2倍，β-苯乙醇的含量比国际标准的最高含量低3倍，特别是实施例3的数据。因此，本发明实施例1～3、对比例1和对比例2提取的玫瑰精油品质高，特别是实施例3。
试验例2萃取率
2.1试验原料
采用实施例3、对比例1和对比例2制备得到的玫瑰精油。
2.2试验方法
以脱水前的玫瑰花渣称重，质量为M1，萃取玫瑰精油质量为M2，萃取率的计算方法为：M2/M1*100％。
2.3试验结果
表3
| 序号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 萃取率 | 0.051％ | 0.057％ | 0.064％ | 0.033％ | 0.063％ |
从上述表3试验数据可知，按合适工艺参数制备玫瑰精油能有效提高萃取率，实施例3制备得到的玫瑰精油萃取率最高；通过实施例3与对比例1和对比例2来看，由于未经过无三超声萃取步骤，导致萃取率降低，而维生素B12未对玫瑰精油的萃取率有较大影响。
试验例3玫瑰精油的抗氧化活性
3.1试验材料与试剂
采用实施例3、对比例1和对比例2制备得到的玫瑰精油；市购一款玫瑰精油(主要成分：香叶醇、水杨酸苄酯、金合欢醇、香茅醇、柠檬醛、(日用)香精、丁香酚)作为阳性对照组；
无水乙醇、K2S2O8(潍坊达康化工有限公司生产)、96微孔板、抗坏血酸(上海阿拉丁生化科技股份有限公司生产)、2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)、2,2-联氨-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)二胺盐(ABTS)(美国Sigma公司生产)。
3.2试验仪器
GC-MS气相色谱-质谱联用仪(Agilent8860-5977B型)
3.3试验方法
(1)DPPH自由基清除率：将上述4款玫瑰精油分别用乙醇稀释成体积分数为1.0％的样液，取精油样液50μL与150μL的0.1mmol/L DPPH溶液,于96微孔板中混合均匀。避光常温反应30min,在517nm处检测吸光度A1，同时测定DPPH溶液与无水乙醇混合后的吸光度A0，计算DPPH自由基清除率Rfrs。
Rfrs＝A0-A1/A0×100％
(2)ABTS自由基清除率：将上述4款玫瑰精油分别用乙醇稀释成体积分数为1.0％的样液，取精油样液50μL与150μL的ABTS反应液混合，反应30min,在734nm处检测吸光度A1，同时测定ABTS反应液与无水乙醇混合后的吸光度A0，计算DPPH自由基清除率Rfrs。
Rfrs＝A0-A1/A0×100％
3.4试验结果
表4
| 序号 | DPPH自由基清除率(％) | ABTS自由基清除率(％) |
| 实施例3 | 97.62±0.25 | 95.42±0.64 |
| 对比例1 | 65.23±0.45 | 55±0.30 |
| 对比例2 | 87.16±0.12 | 82.71±0.36 |
| 阳性对照组 | 92.15±0.42 | 90.12±0.64 |
从上述结果可知，实施例3对DPPH自由基清除率和ABTS自由基清除率均具有良好清除能力；由于对比例1中香茅醇(26.1％)和香叶醇(15.1％)含量较低，影响所制备的玫瑰精油的抗氧化性，导致对自由基的清除能力不强；通过实施例3与对比例2对比来看，维生素B12的加入能与玫瑰精油中醇、酯、烷烃等物质共同作用，促进皮肤对自由基的清除能力；与市购的玫瑰精油相比，本申请所制得的玫瑰精油具有更好的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的玫瑰花渣除杂、用清水洗净后进行脱水，备用；
S2、一超声萃取：将脱水后的玫瑰花渣置于水基萃取液中，采用超声波超声20～30min后，浸渍过滤得到一超声萃取液和一超声玫瑰花渣；其中超声波功率为450～550W，超声波辐照温度为30～35℃；
S3、二超声萃取：将步骤S2中得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声40～50min后，浸渍过滤得到二超声萃取液和二超声玫瑰花渣，其中超声波功率为450～550W，超声波辐照温度为40～45℃；
S4、三超声萃取：将步骤S3得到的玫瑰花渣再次置于水基萃取液中，采用超声波超声60～70min后，浸渍过滤得到三超声萃取液和三超声玫瑰花渣，其中超声波功率为450～550W，超声波辐照温度为50～55℃；
S5、浓缩：将步骤S2～S4所得到的超声萃取液混合搅拌均匀后，调整混合萃取液的pH值为6.5～7.5后静置2～4h，离心分离得到沉淀物和上清液；
S6、超临界氩萃取：将步骤S5所得到的上清液，倒入超临界氩萃取仪中，仪器设置阶段式压力控制方式，使氩气压力达到30～35MPa的超临界状态，萃取时间为6～8h，解析温度为25～30℃，解析压力为12～15MPa，得到粗玫瑰精油；
S7、脱色精制：添加步骤S6所得到的粗玫瑰精油总质量的6～12％的活性白土，加热至沸腾后搅拌25～35min，过滤除去白土，后加粗玫瑰精油总质量1～3％的维生素B12，冷却后即得精品玫瑰精油。
2.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，其特征在于，步骤S2中水基萃取液为清水，超声波超声25min，浸渍时间为24h，超声波功率为480W，超声波辐照温度为32℃。
3.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，其特征在于，步骤S3中超声波超声45min，浸渍时间为12h，超声波功率为500W，超声波辐照温度为42℃。
4.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，其特征在于，步骤S4中超声波超声65min，浸渍时间为6h，超声波功率为520W，超声波辐照温度为52℃。
5.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，其特征在于，步骤S5中混合萃取液的pH值为7后静置3h。
6.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，其特征在于，步骤S6中氩气压力达32MPa，萃取时间为7h，解析温度为28℃，解析压力为13MPa。
7.根据权利要求1所述的一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法，其特征在于，步骤S7中活性白土的添加量为10％的，维生素B12的添加量为2％，搅拌时间为30min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310797526.6A CN116751636A (zh) | 2023-07-03 | 2023-07-03 | 一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310797526.6A CN116751636A (zh) | 2023-07-03 | 2023-07-03 | 一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116751636A true CN116751636A (zh) | 2023-09-15 |
Family
ID=87949520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310797526.6A Pending CN116751636A (zh) | 2023-07-03 | 2023-07-03 | 一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116751636A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001048801A (ja) * | 1999-08-02 | 2001-02-20 | Nof Corp | 経口用メラニン生成抑制組成物及び該組成物を含有する食品 |
| CN102234587A (zh) * | 2010-04-21 | 2011-11-09 | 龚之森 | 一种玫瑰精油及其制备工艺 |
| CN103537117A (zh) * | 2012-07-17 | 2014-01-29 | 永登苦水兴顺玫瑰花有限公司 | 连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法 |
| CN104479881A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-01 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种超临界二氧化碳连续萃取精馏低温分离玫瑰精油的方法 |
| TW201542218A (zh) * | 2014-05-01 | 2015-11-16 | Exland Biotechnology Inc | 玫瑰花瓣的萃取方法 |
| CN105663329A (zh) * | 2016-03-01 | 2016-06-15 | 中国农业大学 | 一种玫瑰花的综合利用方法 |
| CN108403503A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-08-17 | 琦雅日化(上海)有限公司 | 一种含中药面膜及其制备方法 |
| CN109456836A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-12 | 合肥学院 | 一种超声波-微波辅助蒸馏提取玫瑰精油的方法 |
| CN111363626A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-07-03 | 宁波市妇女儿童医院 | 一种全息玫瑰精油及其绿色制备方法 |
-
2023
- 2023-07-03 CN CN202310797526.6A patent/CN116751636A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001048801A (ja) * | 1999-08-02 | 2001-02-20 | Nof Corp | 経口用メラニン生成抑制組成物及び該組成物を含有する食品 |
| CN102234587A (zh) * | 2010-04-21 | 2011-11-09 | 龚之森 | 一种玫瑰精油及其制备工艺 |
| CN103537117A (zh) * | 2012-07-17 | 2014-01-29 | 永登苦水兴顺玫瑰花有限公司 | 连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法 |
| TW201542218A (zh) * | 2014-05-01 | 2015-11-16 | Exland Biotechnology Inc | 玫瑰花瓣的萃取方法 |
| CN104479881A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-01 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种超临界二氧化碳连续萃取精馏低温分离玫瑰精油的方法 |
| CN105663329A (zh) * | 2016-03-01 | 2016-06-15 | 中国农业大学 | 一种玫瑰花的综合利用方法 |
| CN108403503A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-08-17 | 琦雅日化(上海)有限公司 | 一种含中药面膜及其制备方法 |
| CN109456836A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-12 | 合肥学院 | 一种超声波-微波辅助蒸馏提取玫瑰精油的方法 |
| CN111363626A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-07-03 | 宁波市妇女儿童医院 | 一种全息玫瑰精油及其绿色制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 易琴: "《美容营养学》", 中国轻工业出版社, pages: 140 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106243172B (zh) | 一种提取黑果枸杞花色苷的方法 | |
| CN100497525C (zh) | 一种精制竹醋液的制备工艺 | |
| CN109576054A (zh) | 一种玫瑰精油的提取方法 | |
| CN106753951A (zh) | 利用黑枸杞提高啤酒稳定性的方法 | |
| CN105693680A (zh) | 一种蓝靛果花青素的提取方法 | |
| CN103013653A (zh) | 一种精制蛋黄油的制备方法 | |
| CN101177648A (zh) | 一种从葡萄籽中一步法提取葡萄籽油和原花青素的方法 | |
| CN109054992A (zh) | 一种提取沙棘籽油的方法 | |
| CN116751636A (zh) | 一种玫瑰花渣提取玫瑰精油的方法 | |
| CN116919848A (zh) | 一种美白保湿天然组合物和天然化妆品 | |
| CN104629901A (zh) | 一种乌风蛇油的制备方法 | |
| CN1308322C (zh) | 一种制备花青素的方法 | |
| CN105294631A (zh) | 一种从接骨木果实中制备花青素的工业化方法 | |
| CN106635412B (zh) | 一种油的加工分离方法及其应用 | |
| CN109136015A (zh) | 一种富含多种枸杞功效成份的枸杞营养果酒的酿造方法 | |
| CN110859787B (zh) | 一种抗糖化的中药组合物及其制备方法和应用 | |
| CN114196495A (zh) | 杞香型枸杞发酵酒及其制备方法 | |
| Niawanti et al. | Modeling of tannin mass transfer on the Averrhoa bilimbi leaf extraction using Box-Behnken Design. | |
| CN1281709C (zh) | 一种提取迷迭香天然抗氧化剂的方法 | |
| CN106860120B (zh) | 一种抗衰老组合物、其制备方法及应用 | |
| CN108753436A (zh) | 一种利用超临界甲醇提取紫苏籽油的工艺 | |
| CN109007064A (zh) | 一种牡丹籽油及其加工工艺 | |
| CN114317177B (zh) | 一种山楂全成分综合利用酿酒方法及其制品 | |
| CN115624576B (zh) | 一种甘草提取液的制备及脱色方法 | |
| CN204022706U (zh) | 一种天然低含量维生素e浓缩液为原料提取角鲨烯的系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |