CN103537117A - 连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法，以解决了传统的提取工艺能耗高、得油率低、不能循环利用玫瑰废渣的问题。该方法为如下步骤：A、将玫瑰鲜花采摘收集，与纯水一起进行超声波提取，得到玫瑰汁，经浓缩得到色素；B、将步骤A已提取完玫瑰汁后的玫瑰花渣送入微波加热低温萃取，提取玫瑰精油，然后将饱和气体进行冷凝后产生油水混后物再经油水分离器得到玫瑰混合油，得质量比为95:1:4的玫瑰、蜡质、水、混合玫瑰油，进行沉淀、膜过滤得到玫瑰精油；C、将步骤B提取玫瑰精油后的玫瑰花废渣、废水进行循环萃取提取玫瑰苷。本发明使废渣废液回收利用，工艺简单，便于操作，生产成本低，萃取效率高。
Description
技术领域
本发明属于一种提取方法，具体涉及一种连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法。
背景技术
中国苦水玫瑰属蔷薇科，直立灌木，其生长于黄河上游庄浪河畔闻名世界的“中国玫瑰之乡”甘肃永登苦水镇，海拔1650m北纬36o。该玫瑰品种是世界上稀有的高原玫瑰品种，现已受到国家质检总局“原产地标记”和国家工商总局“原产地证明商标”的双重保护。所含万分之三的玫瑰精油被相关专家称之为“液体黄金”，玫瑰精油广泛用于制药、保健、食用香精、高级香水、烟用香精、等领域。它的价值体现于分子细小便于人体吸收，疏肝活血、芳香开窍。所含硒元素达38.8微克/千克，具有防癌、抗癌、延缓衰老的作用。特别是近几年来受到国内爱美注重养身的人们所青睐，身价倍增，由2000年的3万元/kg上升到现今的28万元/kg。
而当地的玫瑰精油提取方法目前还停留在最原始的水汽蒸馏法状态，该工艺能耗大，得油率低，最大的弊端在于落后的生产工艺只采集了20%的玫瑰价值，而对玫瑰花汁、花青素、黄酮、多糖、有机核酸等含量未进行循环利用，并且对提取玫瑰精油后的大量废渣废水也未再利用，实在可惜。并且排除的大量废渣、废液严重的污染黄河上游庄浪河畔人畜饮水及农业灌溉安全。没有对玫瑰循环利用造成原料及生产成本过高，而且使企业进入高投资低回报的被动局面，严重阻碍玫瑰产业的进程，使龙头企业得不到长足发展，从而影响花农种植兴趣，产业链得不到延伸，严重影响当地农民和财政收入，使“苦水玫瑰”这朵高原奇葩未尽情盛开，绚丽夺目，使其资源白白浪费。
目前，提取玫瑰精油的方法有，水煮法，CO2超临界萃取，溶剂萃取：
水煮法：即在利用100℃开水对玫瑰鲜花进行4小时蒸煮，产生气体进行冷凝，提取少量的玫瑰精油而无法对玫瑰花中大量的花汁、花青素、黄酮、多糖、核酸进行循环利用。
CO2超临界萃取：即利用CO2在超临界状态下对玫瑰花进行分离萃取，得到万分之四十的玫瑰浸膏，效益显著较水煮法。但是，由于在超临界状态下生产，就相当于头顶强大的定时炸弹作业，而由于超高压生产，因此容器非常小，故生产成本较水煮法高出许多，无疑于雪上加霜，并对玫瑰循环利用也无法施展。
溶剂萃取法现状：采用4号溶剂即石油醚、丁香烷等溶剂，虽然类同CO2超临界萃取生产工艺，也能生产出万分之四十的玫瑰浸膏，再用乙醇浸泡进行蒸馏，使乙醇脱离浸膏浓缩后产生玫瑰净油。这一生产工艺、技术已成熟可行，且与超临界萃取相比，爆炸系数减小，但也属于易燃易爆，生产条件要求非常高。偶然的一次操作失误会酿成大祸，使企业遭到致命的打击。另外，由于溶剂最易泄漏、挥发，故采取封闭状态下生产，无法对玫瑰循环利用。
截至目前为止没有任何一种工艺对溶剂与物料分离的非常彻底，溶剂始终残留在物料中，产品用途大打折扣，受到限制，无法进入食品行列及医药和保健领域。
结论得出；（1）水煮法虽然生产工艺简单，设备投资小，便于操作，产品天然、绿色性能强，使用安全用途广泛，但是由于在高温状态下生产，故得油率低，品质差，耗能高，无法对玫瑰循环利用，不宜推行。（2）CO2超临界萃取虽然较水煮蒸馏法有大幅改进优于水煮法能得到万分之四十的玫瑰浸膏，能耗有所降低，但是该工艺设备投资高，生产安全系数要求高，另外由于受生产容器的限制，使之生产成本高于水煮蒸馏法不宜推广。（3）溶剂萃取法，该工艺也能得到万分之四十的玫瑰浸膏，优于水煮法和CO2超临界生产工艺。较CO2超临界萃取投资少便于操作，生产安全较CO2超临界萃取工艺低许多，但是也属于易燃易爆，安全防范要求非常高的工艺，而且物料中渗透溶剂无法彻底分离，不宜于食品行业，制药保健领域，故不宜推广。而且后续工艺也较复杂，用乙醇二次分离浓缩得出玫瑰净油而无法得到纯天然玫瑰精油。CO2超临界萃取的玫瑰浸膏后续工艺也较复杂，利用高分子蒸馏设备进行二次分离，得出玫瑰净油也无法得到纯天然玫瑰精油，且后续成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法，以解决了传统的提取工艺能耗高、得油率低、不能循环利用玫瑰废渣的问题。
本发明技术方案如下：一种连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法，为如下步骤：
A、将玫瑰鲜花采摘收集，与纯水一起进行超声波提取，提取3—4小时，得到玫瑰汁，经浓缩得到色素；
B、将步骤A已提取完玫瑰汁后的玫瑰花渣采用微波加热在20—30℃的低温下进行萃取，提取玫瑰精油，提取时间3—4小时，提取温度46.9℃—78.9℃，将饱和气体进行冷凝后产生油水混后物再经油水分离器得到玫瑰混合油，得质量比为95:1:4的玫瑰、蜡质、水的混合玫瑰油，然后在11℃—20℃温度下对混合玫瑰油进行沉淀、膜过滤得到玫瑰精油；
C、将步骤B提取玫瑰精油后的玫瑰花废渣、废水进行循环萃取提取玫瑰苷。
作为本发明的改进，所述步骤A中鲜玫瑰花和纯水的质量比为1：25—35。
作为本发明的进一步改进，所述步骤C中先采用80℃—100℃温度的沸水浸提玫瑰花废渣，得到的提取液浓缩后，加浓度为95%的乙醇进行醇沉，使乙醇的终浓度为65%—80%，沥干，得到沉淀，脱除蛋白后的多糖复溶后，用浓度为95%的乙醇反复醇沉数次，膜过滤、喷雾干燥得到玫瑰苷。
作为本发明的更进一步改进，所述步骤C中玫瑰花废渣与废水质量比为4：6。
本发明的优点是：
1、突出节能、循环利用、该提取方法采用超声波提取、微波加热低温萃取、废渣废液回收利用，工艺简单，便于操作，生产成本低，萃取效率高，安全可靠，降低耗能，综合利用，节能环保，行业领先。
2、该提取方法使整个生产工艺过程实现了全连续化和工业规模化生产，解决了全连续化和工业规模化处理玫瑰油后废弃物再利用的技术难题及玫瑰花汁和提取循环利用分离技术的难题。
3、该提取方法物料定量自控，后操作简便，固液分离完整，相继得到1.6%的玫瑰色素，0.04%的玫瑰精油，5%的玫瑰苷，60%玫瑰露；突破了玫瑰花在提取精油时而无法提取其它元素和对废渣废水循环利用的瓶颈,具有较高的经济效益和社会效益。
4、该提取方法不仅适应对玫瑰花的综合提取利用，还适用于甜叶菊、薰衣草、薄荷等天然植物的综合提取。综合循环利用提取后的废渣可作花蛋白饲料或者发酵作有机肥料等。解决了废渣废水对环境的污染，同时回收利用了有限的资源。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
A、将晨露香的玫瑰鲜花采摘收集，与纯水一起进行超声波提取，鲜玫瑰花和纯水的质量比为1：25；提取3小时，得到玫瑰汁，经浓缩得到1.6%的色素；
B、将步骤A已提取完玫瑰汁后的玫瑰花渣采用微波加热在20℃的低温下进行萃取，提取玫瑰精油，提取时间3小时，提取温度46.9℃，将饱和气体进行冷凝后产生油水混后物再经油水分离器得到玫瑰混合油，得质量比为95:1:4的玫瑰、蜡质、水的混合玫瑰油，然后在11℃温度下对混合玫瑰油进行沉淀、膜过滤得到0.04%玫瑰精油；
C、将步骤B提取玫瑰精油后的玫瑰花废渣、废水以质量比为4：6的比例，采用80℃温度的沸水浸提玫瑰花废渣，得到的提取液浓缩后，加浓度为95%的乙醇进行醇沉，使乙醇的终浓度为65%—80%，沥干，得到沉淀，脱除蛋白后的多糖复溶后，用浓度为95%的乙醇反复醇沉数次，膜过滤、喷雾干燥得到玫瑰苷。
实施例2
A、将晨露香的玫瑰鲜花采摘收集，与纯水一起进行超声波提取，鲜玫瑰花和纯水的质量比为1： 35；提取4小时，得到玫瑰汁，经浓缩得到1.6%的色素；
B、将步骤A已提取完玫瑰汁后的玫瑰花渣采用微波加热在30℃的低温下进行萃取，提取玫瑰精油，提取时间4小时，提取温度78.9℃，将饱和气体进行冷凝后产生油水混后物再经油水分离器得到玫瑰混合油，得质量比为95:1:4的玫瑰、蜡质、水的混合玫瑰油，然后在20℃温度下对混合玫瑰油进行沉淀、膜过滤得到0.04%玫瑰精油；
C、将步骤B提取玫瑰精油后的玫瑰花废渣、废水以质量比为4：6的比例，采用80℃—100℃温度的沸水浸提玫瑰花废渣，得到的提取液浓缩后，加浓度为95%的乙醇进行醇沉，使乙醇的终浓度为65%—80%，沥干，得到沉淀，脱除蛋白后的多糖复溶后，用浓度为95%的乙醇反复醇沉数次，膜过滤、喷雾干燥得到玫瑰苷。
上述实施例为本发明较佳实施例，但本发明方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神与技术下所做的改变、修饰或替代，均应为等效置换，都含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法，其特征在于其为如下步骤：
A、将玫瑰鲜花采摘收集，与纯水一起进行超声波提取，提取3—4小时，得到玫瑰汁，经浓缩得到色素；
B、将步骤A已提取完玫瑰汁后的玫瑰花渣采用微波加热在20—30℃的低温下进行萃取，提取玫瑰精油，提取时间3—4小时，提取温度46.9℃—78.9℃，将饱和气体进行冷凝后产生油水混后物再经油水分离器得到玫瑰混合油，得质量比为95:1:4的玫瑰、蜡质、水的混合玫瑰油，然后在11℃—20℃温度下对混合玫瑰油进行沉淀、膜过滤得到玫瑰精油；
C、将步骤B提取玫瑰精油后的玫瑰花废渣、废水进行循环萃取提取玫瑰苷。
2.根据权利要求1所述的连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法，其特征在于：所述步骤A中鲜玫瑰花和纯水的质量比为1：25—35。
3.根据权利要求1或2所述的连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法，其特征在于：所述步骤C中先采用80℃—100℃温度的沸水浸提玫瑰花废渣，得到的提取液浓缩后，加浓度为95%的乙醇进行醇沉，使乙醇的终浓度为65%—80%，沥干，得到沉淀，脱除蛋白后的多糖复溶后，用浓度为95%的乙醇反复醇沉数次，膜过滤、喷雾干燥得到玫瑰苷。
4.根据权利要求3所述的连续循环萃取玫瑰精油、玫瑰花汁、玫瑰苷的方法，其特征在于：所述步骤C中玫瑰花废渣与废水质量比为4：6。
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