CN103976453B - 滁菊提取物、固体饮料、含片和食品添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供滁菊提取物、固体饮料、含片和食品添加剂及其制备方法<b>，</b>涉及功能食品领域。所述滁菊提取物的制备方法，包括如下步骤：（1）提取滁菊花的挥发油；（2）残留滁菊花药渣用水煎煮，取滤液，浓缩，喷雾干燥后获得喷干粉；（3）将所述挥发油与喷干粉混合后，获得滁菊提取物。本发明还要求保护所述方法制备的滁菊提取物、以滁菊提取物为活性成分的固体饮料、含片和食品添加剂。本发明制备滁菊提取物的方法，能够安全、高效的提取滁菊花中有效成分，成本低。本发明制备的滁菊提取物、以所述滁菊提取物为活性成分的固体饮料、含片和食品添加剂，含有大量的滁菊花有效成分，安全，不仅适用于普通健康人群，而且适用于儿童、肥胖和糖尿病。

Description

滁菊提取物、固体饮料、含片和食品添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能食品领域，具体涉及滁菊提取物、固体饮料、含片和食品添加剂及其制备方法。
背景技术
滁菊花为菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat.的干燥头状花序。滁菊俗称甘菊、白菊，为安徽省滁州市传统名贵特产，有二千多年的栽培历史，清朝被纳为贡品，故又有“滁州贡菊”之称。滁菊花蕊硕大金黄，花瓣晶莹玉白，是安徽省四大道地药材之一，其保健价值列四大名菊之首。滁菊花具有散风清热，清肝明目的功能，主要用于治疗风热感冒，头痛眩晕，目赤肿痛，眼目昏花。
现代化学研究表明，滁菊花主要成分为挥发油、黄酮类、氨基酸、绿原酸、水苏碱（stachydrine）、胆碱、维生素A、维生素B2等；挥发油中主要成分为龙脑（borneol）、樟脑、菊油环酮（chrysanthenone）等；黄酮类主要是木犀草素-7-葡萄糖苷、大波斯菊甙（cosmosiin）等。
现代药理研究表明菊花具有如下作用：（1）对冠脉的作用：菊花制剂具有明显增加离体兔心、在体狗心冠脉流量的作用，可使由刺激脑中枢引起的缺血性心电图ST段压低的状况得到改善，提高小白鼠对减压缺氧的耐受性。杭白菊制剂的酚性部分可以增加豚鼠离体心脏冠脉流量，并对家兔的心、肝、肾功能无明显毒性作用。菊花对实验性心肌梗塞、实验性冠脉粥样硬化或供血不足的实验动物，能增加血流量和营养性血流量，还有加强心肌收缩和增加耗氧量的作用。（2）对胆固醇代谢的影响：菊花水煎剂能抑制大鼠肝微粒体中的羟甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMGR)的活力，激活胆固醇7-2-羟化酶，从而起到加速胆固醇代谢的作用。菊花提取物对大鼠血清胆固醇的升高有明显改善作用，对于正常的基础饲料组大鼠，菊花提取物能保持血清总胆固醇基本不变，而提高有保护作用的HDL浓度，降低有危害作用的LDL浓度，在高脂膳食情况下具有抑制血胆固醇和甘油三酯升高的作用。这对预防和治疗高血脂疾病无疑是有益的。（3）　抗菌作用：菊花在体外对大肠杆菌、宋内氏痢疾杆菌、变形菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、绿脓杆菌及霍乱弧菌等7种革兰氏阴性肠内致病菌完全有抑制作用。并对金卜及β-溶血性链球菌有抗菌作用。对人型结核杆菌呈若干抑制作用。菊花水浸剂(1∶4)在试管内对堇色毛癣菌、同心性毛癣菌、许兰氏黄癣菌、奥杜盎氏小芽肥癣菌、铁锈色小芽胞癣菌、羊毛状小芽胞癣菌、腹股沟表皮癣菌、红色表皮癣菌、星形好卡氏菌等皮肤真菌均有不同程度的抑制作用。（4）抗病毒作用：菊花对单纯疱疹病毒(HSV-1)、脊髓灰质炎病毒和麻疹病毒具有不同程度的抑制作用，与空白组对照，空斑形成率减少50%。另外菊花还具有抗艾滋病作用，它能抑制ZV递转录酶和HLV复制的活性，从其中分离得到的金合欢素-7-0-C-D-0比喃半乳糖甙是抗HZV的新活性成分，且毒性相当低。（5）抗炎作用：菊花提取物能影响小鼠毛细血管的通透性，增加毛细血管抵抗力，从而具有抗炎作用。（6）解热作用：菊花浸膏灌胃，对人工发热家兔有解热作用。（7）抗诱变作用：菊花对环磷酰胺诱发的小鼠骨髓PCE微核率有明显的抑制作用，平板掺入法试验也证实菊花对由2-氨基芴诱发的TA98或TA100菌株的回复突变呈现明显的抑制作用。（8）抗衰老作用：菊花能明显延长家蚕的寿命，可增强谷胱甘肽过氧化降低。菊花提取物可以提高小鼠心脑耐缺氧能力，延长生存时间。菊花提取物对生物膜的超氧阴离子自由基损伤的保护作用，发现菊花提取物可以进入细胞膜的甘油酯后而起保护作用，这一发现表明菊花有希望有新兴的功能性食品，特别是抗衰老食品中发挥作用。（9）抗肿瘤作用：从菊花中分离出来的蒲公英赛炮型3-羟基三萜类对由12-0-十四酰大戟二萜醇-13-酯(TPA)引起的小鼠皮肤肿瘤有较显著的抑制作用。
当前菊花功能食品研究开发存在的问题：当前市场上的菊花深加工产品主要是菊花晶、菊花酒和蜂蜜菊花晶。现有菊花晶系列产品的主要成分是蔗糖，菊花有效成分的含量很低，因此很难发挥菊花的保健功能；制备工艺落后，一般是采用水煎煮或乙醇提取、常规浓缩和干燥，菊花有效成分损失大；此外，现有菊花晶主要含蔗糖，不适合儿童、肥胖者和糖尿病患者服用。
因此有必要改进菊花提取物的制备工艺，提高菊花晶中菊花提取物的含量，并开发不含糖的适合儿童、肥胖和糖尿病患者使用的菊花功能食品。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备滁菊提取物的方法，能够安全、高效的提取滁菊花中有效成分，成本低。
本发明的另一目的是提供上述方法制备的滁菊提取物、以所述滁菊提取物为活性成分的固体饮料、含片和食品添加剂，上述产品安全，不含有提取溶剂中，含有大量的滁菊花有效成分，不仅适用于普通健康人群，而且适用于儿童、肥胖者和糖尿病人。
本发明的目的采用如下技术方案实现。
一种制备滁菊提取物的方法，包括如下步骤：
（1）提取滁菊花的挥发油；
（2）残留滁菊花药渣用水煎煮，取滤液，浓缩，喷雾干燥后获得喷干粉；
（3）将所述挥发油与喷干粉混合后，获得滁菊提取物。
在本发明中，步骤（1）的具体方法为：采用多功能提取罐用水蒸气蒸馏法提取滁菊花的挥发油，所述多功能提取罐的油水分离器分离出的油水混合物采用膜分离法分离残留的挥发油；将两次分离出的挥发油合并。
在本发明中，步骤（3）中所述挥发油采用β-环糊精包合后与所述喷干粉混合。
在本发明中，采用多功能提取罐提取滁菊花挥发油的具体方法为：将滁菊花粉碎过20～80目筛，加入其重量8-16倍的水，进行多功能提取罐，蒸馏时间为1～6小时；优选的技术方案中滁菊花粉碎过40目筛，加入其重量12倍的量，蒸馏时间为4小时。
在本发明中，所述膜分离法中，膜材质为聚砜膜、纤维素膜或聚乙烯膜，膜截留分子量为5-14万道尔顿，操作压力0.05-0.15MPa，操作温度20-60℃；优选的技术方案中，膜材质为聚砜膜，膜截留分子量14万道尔顿，操作压力0.10MPa，体系温度60℃。
在本发明中，所述挥发油采用β-环糊精包合的条件为：挥发油与β-环糊精的重量比为1:3-9，包合温度为30-70℃，搅拌时间1-3小时；优选的技术方案中挥发油与β-环糊精的重量比为1:6，包合温度为50℃，搅拌时间2小时。
在本发明中，步骤（2）中水煎煮次数为1～3次，第一次加水重量为滁菊花重量的10～30倍，沸后煎煮0.1～2.0小时，过滤取滤液Ⅰ；第二次加水重量为滁菊花重量的2～10倍，沸后煎煮3～60分钟，过滤取滤液Ⅱ；第三次加水重量为滁菊花重量的2～8倍，沸后煎煮2～30分钟，过滤取滤液Ⅲ；合并滤液Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ；优选的技术方案中，水煎煮次数为2次，第一次加水重量为滁菊花重量的20倍，沸后煎煮0.5小时；第二次加水重量为滁菊花重量的4倍，沸后煎煮5分钟；所述滤液浓缩至60℃时相对密度1.05～1.15。
本发明还要求保护所述方法制备的滁菊提取物、以所述滁菊提取物为活性成分的固体饮料、含片和食品添加剂。
在本发明中，所述固体饮料、含片和食品添加剂，可以添加的辅料为甘露醇、木糖醇、乳糖、可溶性淀粉和可溶性糊精中的一种或两种以上；将1-10重量份滁菊提取物和10-100重量份辅料混合，采用离心流动造粒法制成20-40目颗粒，得到固体饮料或食品添加剂，或采用压片法制成片重在0.4～2.0g的含片。
在本发明中，采用BZJ-360M型包衣制粒机制备固体饮料或食品添加剂的条件如下：包衣制粒机主机转速80~120r/min、喷浆泵转速5~50r/min，供粉机转速10～100r/min，喷气压力0.10～2.5MPa，鼓风量5～15L/min，鼓风温度50～70℃，颗粒温度30～60℃,以乙醇水溶液为粘合剂制备球形或类球形颗粒，得到固体饮料或食品添加剂；采用如下方法制备含片：取滁菊提取物和辅料混合均匀，制成40～80目的颗粒，然后添加滁菊提取物和辅料总重量0.5～2.0%的硬脂酸镁，混匀，压制成片剂。
本发明滁菊提取物制备方法，采用水蒸汽蒸馏法结合膜分离法提取滁菊花中的挥发油；提取挥发油后，药材处理方法与传统汤剂制备方法接近，因此挥发油与后续提取物组合，更能体现中医复方的安全性与有效性。其中，水蒸汽蒸馏法采用无毒溶剂水提取挥发油，安全，成本低。采用膜分离法，有利于油水混合物中油、小分子挥发性物质的收集，挥发油收率高，并可更完整保留原挥发油中化学组分，无需使用乙酸乙酯等有机溶剂，清洁对环境友好污染，工艺流程简单，效率高（约300-1200L/m2.h），可在常温下连续作业，设备能耗低，生产成本低。
本发明滁菊提取物、以滁菊提取物为活性成分的固体饮料、含片和食品添加剂，安全，含有大量滁菊花有效成分，无溶剂残留，不仅适用于普通健康人群，而且适用于儿童、肥胖者和糖尿病人。
附图说明
图1是挥发油β-CD包合物的薄层色谱图，其中1是β-CD的环己烷溶液，2是空白β-CD包合物的环己烷溶液，3是挥发油β-CD包合物的环己烷溶液；4-滁菊总挥发油的环己烷溶液。
图2β-CD的DSC（差示扫描量热法）图。
图3挥发油β-CD包合物的DSC（差示扫描量热法）图。
图4滁菊总挥发油与β-CD混合物的DSC（差示扫描量热法）图。
具体实施方式
下面例举8个实施例，对本发明加以进一步说明。其中β-CD是β-环糊精的缩写。
实施例1
采用水蒸气蒸馏法结合膜分离法提取滁菊花的挥发油。具体方法为：取滁菊花100kg，粉碎过40目筛，加入滁菊花重量12倍的水，进入多功能提取罐中进行水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏4小时，收集滁菊花药渣以及油水分离器分离出的挥发油和油水混合物。得到挥发油约80ml，收率0.8%。将油水混合物过、截留分子量14万道尔顿的聚砜膜，以实施油水分离，操作压力0.10MPa，操作温度60℃，得到挥发油约10ml。将两次所得挥发油合并，得到滁菊总挥发油。
以β-CD包合挥发油：将滁菊总挥发油溶于乙醇，得到挥发油醇溶液。称取β-CD，加入少量水，置恒温磁力搅拌机上，水浴加热使溶解,得到β-CD饱和溶液。在β-CD饱和溶液中滴入挥发油醇溶液，连续搅拌2h，静置后过滤，取沉淀，用乙醇充分洗涤数次，再用蒸馏水洗涤数次，40℃真空干燥箱中烘干，即得挥发油β-CD包合物。其中，滁菊总挥发油与β-CD的重量比为1:6，包合温度为50℃，共得挥发油β-CD包合物530g，备用。同时，以乙醇代替挥发油醇溶液，采用相同方法制备空白β-CD包合物。
取上述滁菊花药渣，加水煎煮2次。第一次煎煮，加水重量为滁菊花重量的20倍（2000kg），沸后煎煮0.5小时，过滤取滤液；第二次煎煮，加水重量为滁菊花重量的4倍(400kg)，沸后煎煮5分钟，过滤，取滤液。将滤液、合并，减压浓缩至相对密度1.08（60℃）。
将浓缩后的滤液采用GLP-5型高速离心喷雾干燥机（无锡前洲喷雾干燥成套设备制造厂）进行喷雾干燥，获得喷干粉15.6kg，收率15.6%。喷雾干燥的具体操作条件为：进液速度2000ml/min，转速10000转/分钟，进风温度180℃，出风温度70℃。
将挥发油β-CD包合物与喷干粉混匀，即得滁菊提取物。
实施例2挥发油β-环糊精包合物的验证
将挥发油β-环糊精包合物，以TLC、DSC两种方法验证。
（1）薄层层析法（TLC）
将β-CD、空白β-CD包合物、挥发油β-CD包合物、滁菊总挥发油分别溶于环己烷，点样于硅胶G薄层板上，以环己烷：醋酸已酯（17：3）为展开剂，进行层析。层析结束后，用5％香草醛－浓硫酸喷雾后于105℃烘10min进行显色。结果见图1。
在薄层色谱图上（图1），β-CD没有斑点，空白β-CD包合物也没有斑点，挥发油β-CD包合物和滁菊总挥发油有相同斑点，说明挥发油β-CD包合物形成，并且β-CD包合前后挥发油成分未发生变化。
（2）差示扫描量热法（DSC）
分析条件：升温速度10℃/min，测定气为氮气。
图2为β-CD的DSC图，图3为挥发油β-CD包合物的DSC图，图4为滁菊总挥发油与β-CD混合物的DSC图。
从以上三图中可以看出β-CD、挥发油β-CD包合物以及滁菊总挥发油与β-CD混合物在图谱上有明显区别，挥发油β-CD包合物基本不含滁菊总挥发油的吸收谷，也不同于β-CD的物相图，形成了新的物相，证明包合成功。
实施例3
取蔗糖20kg，粉碎过80目筛，加入滁菊提取物2kg，混合均匀，采用离心流动造粒法制备20~40目筛的球形或类球形的颗粒，BZJ-360M型包衣制粒机（中国运载火箭技术研究院十五所、北京天明高科技开发公司）技术参数：主机转速80~120r/min、喷浆泵转速5~50r/min，供粉机转速10～100r/min，喷气压力0.10～2.5MPa，鼓风量5～15L/min，鼓风温度50～70℃，颗粒温度30～60℃,以质量百分浓度为70%的药用乙醇水溶液为粘合剂制备球形或类球形颗粒。
共收得20~40目的颗粒21.5kg，收率96%。
取上述颗粒用铝塑小包装袋包装，每袋4.0g，即得滁菊固体饮料，使用时加水150～250ml冲服即可。
实施例4
取蔗糖10kg，粉碎过80目筛，加入滁菊提取物1kg，混合均匀，采用离心流动造粒法制备成40～60目筛的滁菊提取物颗粒，BZJ-360M型包衣制粒机的技术参数同实施例3，但是制粒时间延长。在滁菊提取物颗粒中，加入颗粒总质量1%的硬脂酸镁，混匀，用19冲旋转式压片机压制成片重在0.8g的片剂，片子形状为椭圆形。
共收得片剂130瓶（每瓶100片），收率94.6%。即得滁菊含片，使用时取1片含服即可。
实施例5
取木糖醇10kg和甘露醇10kg粉碎过80目筛，加入滁菊提取物2kg，混合均匀，采用离心流动造粒法制备20~40目筛的球形或类球形的颗粒，BZJ-360M型包衣制粒机的技术参数：主机转速80~120r/min、喷浆泵转速5~50r/min，供粉机转速10～100r/min，喷气压力0.10～2.5MPa，鼓风量5～15L/min，鼓风温度50～70℃，颗粒温度30～60℃,以质量百分浓度为70%的药用乙醇水溶液为粘合剂制备球形或类球形颗粒。
共收得20~40目的颗粒21.6kg，收率97%。
取上述颗粒用铝塑小包装袋包装，每袋4.0g，即得无糖型滁菊固体饮料，使用时加水150～250ml冲服即可
实施例6
取木糖醇5kg和甘露醇5kg，粉碎过80目筛，加入滁菊提取物1kg，混合均匀，采用离心流动造粒法制备成40～60目筛的滁菊提取物颗粒，BZJ-360M型包衣制粒机的技术参数同实施例4。在滁菊提取物颗粒中，加入颗粒总质量1%的硬脂酸镁，混匀，用19冲旋转式压片机压制成片重在0.8g的片剂，片子形状为椭圆形。
共收得片剂132瓶（每瓶100片），收率96.1%。即得无糖型滁菊含片，使用时取1片含服即可。
实施例7
采用BMF-6型倍力微粉机（济南倍力粉技术工程有限公司），将滁菊花粉碎至500目，得到滁菊超细粉。
取蔗糖10kg，粉碎过80目筛，加入滁菊提取物0.8kg和滁菊超细粉0.2kg，混合均匀，采用离心流动造粒法制备20~40目筛的球形或类球形的颗粒，BZJ-360M型包衣制粒机的技术参数：主机转速80~120r/min、喷浆泵转速5~50r/min，供粉机转速10～100r/min，喷气压力0.10～2.5MPa，鼓风量5～15L/min，鼓风温度50～70℃，颗粒温度30～60℃,以质量百分浓度为70%的药用乙醇水溶液为粘合剂制备球形或类球形颗粒。
共收得20~40目的颗粒10.1kg，收率91.8%。
取上述颗粒用铝塑小包装袋包装，每袋4.0g，即得混选型滁菊固体饮料，使用时加水150～250ml冲服即可。
实施例8
采用BMF-6型倍力微粉机（济南倍力粉技术工程有限公司），将滁菊花粉碎至500目，得到滁菊超细粉。取蔗糖10kg，粉碎过80目筛，加入滁菊提取物0.7kg和滁菊超细粉0.3kg，混合均匀，采用离心流动造粒法制备成40～60目筛的颗粒，BZJ-360M型包衣制粒机的技术参数同实施例4。在滁菊提取物颗粒中，加入颗粒总质量1%的硬脂酸镁，混匀，用19冲旋转式压片机压制成片重在0.8g的片剂，片形状为椭圆形。
共收得片剂128瓶（每瓶100片），收率93.1%。即得滁菊含片，使用时取1片含服即可。

Claims (10)

1.一种制备滁菊提取物的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）提取滁菊花的挥发油，具体方法为：采用多功能提取罐提取滁菊花的挥发油，所述多功能提取罐的油水分离器分离出的油水混合物采用膜分离法分离残留的挥发油；将两次分离出的挥发油合并；所述膜分离法中，膜材质为聚砜膜，膜截留分子量14万道尔顿，操作压力0.10MPa，操作温度60℃；
（2）残留滁菊花药渣用水煎煮，取滤液，浓缩，喷雾干燥后获得喷干粉；
（3）将所述挥发油采用β-环糊精包合后与喷干粉混合，获得滁菊提取物。
2.根据权利要求1所述制备滁菊提取物的方法，其特征在于采用多功能提取罐提取滁菊花挥发油的具体方法为：将滁菊花粉碎过20～80目筛，加入其重量8-16倍的水，进入多功能提取罐，蒸馏1～6小时，收集挥发油。
3.根据权利要求2所述制备滁菊提取物的方法，其特征在于采用多功能提取罐提取滁菊花挥发油的具体方法为：滁菊花粉碎过40目筛，加入其重量12倍的水，蒸馏4小时，收集挥发油。
4.根据权利要求3所述制备滁菊提取物的方法，其特征在于所述挥发油溶于乙醇后采用β-环糊精包合的条件为：挥发油与β-环糊精的重量比为1:3-9，包合温度为30-70℃，搅拌时间1-3小时。
5.根据权利要求4所述制备滁菊提取物的方法，其特征在于挥发油与β-环糊精的重量比为1:6，包合温度为50℃，搅拌时间2小时。
6.根据权利要求5所述制备滁菊提取物的方法，其特征在于步骤（2）中水煎煮次数为1～3次；第一次煎煮，加水重量为滁菊花重量的10～30倍，沸后煎煮0.1～2.0小时，过滤取滤液Ⅰ；第二次煎煮，加水重量为滁菊花重量的2～10倍，沸后煎煮3～60分钟，过滤取滤液Ⅱ；第三次煎煮，加水重量为滁菊花重量的2～8倍，沸后煎煮2～30分钟，过滤取滤液Ⅲ；合并滤液Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ。
7.根据权利要求6所述制备滁菊提取物的方法，其特征在于步骤（2）中水煎煮次数为2次，第一次煎煮，加水重量为滁菊花重量的20倍，沸后煎煮0.5小时；第二次煎煮，加水重量为滁菊花重量的4倍，沸后煎煮5分钟；所述滤液浓缩至60℃时相对密度1.05～1.15。
8.一种权利要求1-7之一所述方法制备的滁菊提取物和以所述滁菊提取物为活性成分的固体饮料、含片或食品添加剂。
9.制备权利要求8所述固体饮料、含片或食品添加剂的方法，其特征在于添加的辅料为蔗糖、甘露醇、木糖醇、乳糖、可溶性淀粉和可溶性糊精中的一种或两种以上；将1-10重量份滁菊提取物和10-100重量份辅料混合，采用离心流动造粒法制成20～40目的颗粒，得到固体饮料或食品添加剂，或采用压片法制成片重在0.4～2.0g的含片。
10.根据权利要求9所述制备固体饮料、含片或食品添加剂的方法，其特征在于采用包衣制粒机制备固体饮料或食品添加剂的条件如下：主机转速80～120r/min、喷浆泵转速5～50r/min，供粉机转速10～100r/min，喷气压力0.10～2.5MPa，鼓风量5～15L/min，鼓风温度50～70℃，颗粒温度30～60℃,以乙醇水溶液为粘合剂制备球形或类球形颗粒，得到固体饮料或食品添加剂；采用如下方法制备含片：取滁菊提取物和辅料混合均匀，制成40～80目的颗粒，然后添加滁菊提取物和辅料总重量0.5～2.0%的硬脂酸镁，混匀，压制成片剂。
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