CN105079467B - 一种金线莲的提取方法及其提取物的应用 - Google Patents
一种金线莲的提取方法及其提取物的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105079467B CN105079467B CN201410211765.XA CN201410211765A CN105079467B CN 105079467 B CN105079467 B CN 105079467B CN 201410211765 A CN201410211765 A CN 201410211765A CN 105079467 B CN105079467 B CN 105079467B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- terminal bud
- roxburgh anoectochilus
- anoectochilus terminal
- pressure
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种金线莲的提取方法及其提取物的应用，所述提取方法包括如下步骤：S1、干燥、粉碎：将金线莲原料干燥，粉碎过10目～20目筛；S2、爆破处理：以水蒸气为爆破介质，在压力为0.5MPa～2MPa下，对金线莲粉末爆破处理3min～30min，经过爆破处理后的金线莲粉末可以使用现有技术进行后续提取，也可以选用亚临界水萃取和/或亚临界醇萃取。实施本发明，可以充分富集金线莲中的多糖、总黄酮、总生物碱等有效成分，药材资源利用率高，在大大提高上述有效成分的提取率的同时，提取效率也显著提高，使得批次处理量和处理速度得到极大改进，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及中草药加工应用领域，更具体的说，涉及一种金线莲的提取方法及其提取物的应用。
背景技术
金线莲(Anoectochilus roxburghii)又名金线兰，其味甘微苦，性平，微寒，在闽台等省和东南亚地区被视为珍稀名贵药材，全草均可入药，具有还有清热凉血、祛风利湿、解毒、止痛、镇咳等功效，主治咯血、支气管炎、肾炎、膀胱炎、糖尿病、血尿、风湿性关节炎、肿瘤等疑难病症。
金线莲传统的服用方法为泡茶、炖肉、煎煮等方式，近年来对于金线莲的精加工技术有了很多报道，CN 103392877A号专利公开了一种金线莲保健茶的加工方法，该方法将金线莲经预处理后添加罗汉果，然后烘干，最后与岩茶拼配得到金线莲保健茶，由于采用乌龙茶独有的摇青技术，可以破坏鲜品的细胞壁，使金线莲鲜品像乌龙茶鲜叶一样走水发酵，促使其内含的营养成分充分的表现出来，形成独特的外形、香气、滋味，同时在制作过程中添加了罗汉果浓缩液，不仅具有金线莲清热凉血、袪风利湿等功效，还有清热润肺，止咳，利咽，滑肠通便的效果。该方法使用金线莲原材料或者其粉末，并未对其有效成分进行富集，即使大量服用其有效成分摄入量依然很低，且金线莲中有效成分的利用不充分。
金线莲提取物富含多糖、总黄酮、总生物碱等有效成分，黄立峰，卢若艳的名为“金线莲提取物对CCl4所致小鼠急性肝损伤的保护作用”的研究表明金线莲水提物、醇提物都有显著保肝作用；肖兵，刘珍伶的名为“金线莲甲醇提取物的降血糖作用”的研究表明金线莲醇提成分也具有降血糖作用；林婷，杨静玉等名为“台湾金线莲组织培养提取物抗肿瘤、镇痛作用药效学研究”也表明了金线莲乙醇提取物具有抗肿瘤，镇痛作用。但是现有的报道都没有充分利用上述金线莲中有效成分。例如CN 101580554B号专利公开了一种金线莲多糖及其在制药中的应用和金线莲多糖的制备方法，通过水提、醇沉、沉淀、醇沉、盐洗、精制、醇沉，制得分子量为1000与80000道尔顿之间、固态呈灰白色或白色的金线莲多糖，用于降血糖、降血脂药物及保健品。CN 103202467A号专利公开了一种金线莲速溶粉剂及其制备方法，经过浸提、酶解、过滤、超滤、反渗透浓缩、干燥、包装、喷码、成品，产品能够速溶于水使用、携带贮存方便。无论是精制的金线莲多糖，还是醇溶成分，未被使用的部分都会造成资源的极大浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种金线莲提取物的提取方法及其提取物的应用，克服现有提取技术中对于有效成分的提取不全、药材资源综合利用率低、提取效率不能满足工业化需求等问题。
本发明解决上述问题的技术方案在于：提供一种金线莲的提取方法，所述提取方法包括如下步骤：
S1、干燥、粉碎：将金线莲原料干燥，粉碎过10目～20目筛；
S2、爆破处理：以水蒸气为爆破介质，在压力为0.5MPa～2MPa下，对金线莲粉末爆破处理0.5min～5min。
在本发明的提取方法中，步骤S1中干燥后所得金线莲原料含水量少于10％。
在本发明的提取方法中，所述步骤S2进一步包括：
S21、预热：使用水蒸气将所述金线莲粉末预热至85℃～100℃，维持3min～10min；
S22、汽相蒸煮：将预压缩的所述金线莲粉末在温度180℃～260℃，压力0.5MPa～2MPa下，汽相蒸煮0.5min～10min；
S23、爆破：快速泄压，爆破处理完成。
在本发明的提取方法中，所述步骤S21之前还包括：
S20、调浆：将金线莲粉末与水按照料液比1:1～1:3混匀，调制成匀浆。
在本发明的提取方法中，所述提取方法中步骤S2后还包括如下步骤：
S3、亚临界水萃取：对爆破处理后的金线莲粉末，以水或体积分数小于20％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:10～1:40，压力5MPa～20MPa，温度为100℃～300℃，进行亚临界萃取0.5h～2h，得到水提液，干燥得水提物。
在本发明的提取方法中，所述提取方法中步骤S3后还包括如下步骤：
S4、亚临界醇萃取：以浓度为60％～80％的乙醇溶液，按料液比1:5～1:20，压力0.2MPa～2MPa，温度为80℃～150℃，进行亚临界萃取0.5h～1h，得到醇提液，干燥得醇提物。
在本发明的提取方法中，所述步骤S3进一步包括：
S31、对爆破处理后的金线莲粉末，以水或体积分数小于20％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:10～1:40，在温度100℃～200℃，压力5MPa～10MPa下，亚临界萃取15min～45min；
S32、调节温度至200℃～300℃，压力10MPa～20MPa下，亚临界萃取15min～75min；
S33、干燥。
在本发明的提取方法中，步骤S33中采用喷雾干燥或冷冻干燥。
本发明还提供通过上述的提取方法所制备的金线莲提取物在制备食品、药品或者保健品中的应用。
实施本发明具有的有益效果是：充分富集金线莲中的多糖、总黄酮、总生物碱等有效成分，药材资源利用率高，在大大提高上述有效成分的提取率的同时，提取效率也显著提高，使得批次处理量和处理速度得到极大改进，适合规模化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
金线莲中富含多糖、总黄酮、总生物碱等有效成分，但是现有提取技术只针对金线莲的水溶成分、醇溶成分或者多糖进行提取，这样势必造成提取成分单一、药材资源综合利用率低，同时溶剂浸提的方式使得其提取效率低下，不能满足工业化需求。本发明创新点在于：对金线莲粉末使用爆破处理技术，打破细胞壁对胞内有效成分的包裹作用，提高有效成分的溶出率和溶出速度；后续萃取过程采用亚临界水萃取、亚临界醇萃取，通过调整亚临界萃取的工艺条件和萃取溶剂，选择性提取金线莲中的不同成分，实现各种有效成分的全面富集。
本发明的金线莲的提取方法包括如下步骤：
S1、干燥、粉碎：将金线莲原料干燥，粉碎过10目～20目筛。干燥的金线莲更容易粉碎，优选的，干燥后所得金线莲原料含水量少于10％，粉碎得到的金线莲粉末经过10目～20目筛的筛选，金线莲粉末越细后续的爆破处理越容易，但是越细的粉末研磨越困难，过10目～20目筛使得粉末大小适中，既便于研磨又利于爆破处理的进行。
S2、爆破处理：以水蒸气为爆破介质，在压力为0.5MPa～2MPa下，对金线莲粉末爆破处理3min～30min。爆破处理技术主要是利用高温高压水蒸气，使金线莲细胞壁的纤维素和果胶发生如下作用：①类酸性水解作用及热降解作用：高温高压水蒸气进入细胞壁内部的空隙，由于水蒸气和热的联合作用，使得纤维素和果胶产生类酸性降解以及热降解，低分子物质溶出，聚合度下降；②类机械断裂作用：在瞬间释放高压时，已渗入细胞壁内部的水蒸气以气流的方式从较封闭的孔隙中高速瞬间释放出来，造成机械断裂，这种机械断裂不仅表现为大分子中的键断裂，还原端基增加，纤维素内部氢键的破坏，还表现为无定形区的破坏和部分结晶区的破坏；③氢键破坏作用：汽相蒸煮过程中，水蒸气与纤维素和果胶的部分羟基形成氢键，同时在高温、高压、含水的条件又会加剧对纤维素和果胶这些大分子内部氢键的破坏，游离出新的羟基，瞬间泄压使得水蒸气瞬间排出，大分子内部被破坏的氢键只有少部分重组，导致结晶区的破坏。本发明在0.5MPa～2MPa的高压下对线莲粉末爆破处理0.5min～10min，大大提高后续提取速度和提取率。
优选的，本发明在爆破处理进一步包括：
S21、预热：使用水蒸气将所述金线莲粉末预热至85℃～100℃，维持3min～10min。由于空气的热效应远远小于水蒸气，因此，排出反应器和金线莲粉末中的空气对于调高爆破效果尤为必要，使用水蒸气将金线莲粉末预热至85℃～100℃，维持3min～10min，可以充分排出反应器和金线莲粉末中的空气。
S22、汽相蒸煮：将预热的金线莲粉末在温度180℃～260℃，压力0.5MPa～2MPa下，汽相蒸煮0.5min～10min。汽相蒸煮为本发明爆破处理最主要的反应步骤，主要作用在前面已有描述，在此不再赘述，本发明选用的汽相蒸煮条件为温度180℃～260℃，压力0.5MPa～2MPa，在较高的温度和压力状态下，例如260℃、2MPa处理时间可以减少至0.5min，充分利用瞬间泄压时的类机械断裂作用和氢键破坏作用；在较低的温度和压力状态下，例如180℃、0.5MPa，则需要处理时间延长至10min，以增强类酸性水解作用及热降解作用。本发明的汽相蒸煮过程可以采用批式处理、连续处理。采用批式处理的方式，预热和汽相蒸煮时物料无需移动，例如金线莲粉末始终置于同一个反应罐中，预热处理完毕后，调节反应罐的温度和压力以进行汽相蒸煮。采用连续处理的方式，则需要使用连续汽爆设备，例如StakeTechnology公司开发的Stake汽爆系统，该系统包括一个往复喂料器来实现连续供料，往复喂料器在预热仓完成预热步骤后转入汽爆仓进行汽相蒸煮，物料始终处于水蒸气环境下，没有空气的进入。
S23、爆破：快速泄压，爆破处理完成。利用反应仓中高压，将汽相蒸煮完毕的物料“喷洒”进入回收室，瞬间泄压，瞬间变化的压力作用下，完成包括处理过程。
优选的，在本发明的爆破处理过程中，在S21、预热处理步骤之前，还包括：
S20、调浆：将金线莲粉末与水按照料液比1:1～1:3混匀，调制成匀浆。金线莲粉末与水的充分混合，渗入细胞和细胞壁内部，料液比1:1～1:3，水分过多会增大进样体积，较少批次处理量，水分过少又不利于充分浸润金线莲粉末。
吸收水分的金线莲粉末经过预热排出反应罐内和匀浆内部的空气，经过汽相蒸煮时，金线莲粉中的水分在仍然维持液态，但是在爆破步骤时，瞬间的泄压所产生的巨大压差，使得高温高压状态下的水分迅速脱离，水分从液态转为气态所带来的破坏作用，比只使用水蒸气进行汽相蒸煮的作用更强，加剧爆破处理效果。
优选的，本发明的提取方法还包括如下步骤：
S3、亚临界水萃取：对爆破处理后的金线莲粉末，以水或体积分数小于20％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:10～1:40，压力5MPa～20MPa，温度为100℃～300℃，进行亚临界萃取0.5h～2h，得到水提液，干燥得水提物。亚临界水又称超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态。亚临界状态下流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构等发生了变化，因此，亚临界水的物理、化学特性与常温常压下的水在性质上有较大差别。常温常压下水的极性较强，亚临界状态下，随着温度的升高，亚临界水的氢键被打开或减弱，对脂溶性成分溶解能力增加，对中等极性和非极性组分具有良好的提取能力。通过控制亚临界水的温度为100℃～300℃，压力5MPa～20MPa，使水的极性在较大范围内变化，从而实现天然产物中有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取，并可实现选择性提取。
优选的，本发明的亚临界水萃取进一步包括：
S31、对爆破处理后的金线莲粉末，以水或体积分数小于20％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:10～1:40，在温度100℃～200℃，压力5MPa～10MPa下，亚临界萃取15min～45min。此时的温度和压力相对较低，水分子间的氢键还未完全被打开或减弱，极性还是较强的，这时小分子亲水性强的多糖类物质会快速溶入萃取溶剂中。
S32、调节温度至200℃～300℃，压力10MPa～20MPa下，亚临界萃取15min～75min。此时温度和压力相对要较高，水分子间的氢键被打开或减弱，此时可有效将大分子较难溶的多糖类物质和部分脂溶性的黄酮类、生物碱类物质提取出来。
S33、干燥。优选的，本发明采用的干燥方式为喷雾干燥或冷冻干燥。
优选的，本发明的提取方法在亚临界水萃取后，还包括如下步骤：
S4、亚临界醇萃取：以浓度为60％～80％的乙醇溶液，按料液比1:5～1:20，压力0.2～2MPa，温度为80～150℃，进行亚临界萃取0.5h～1h，得到醇提液，干燥得醇提物。经过亚临界水萃取后，总黄酮和总生物碱的提取率约为40％-50％，但是亚临界水萃取和亚临界醇萃取的配合使用，使得总黄酮和总生物碱的提取率高达95％以上。
经过爆破处理后的金线莲粉末可以使用现有的提取技术，也可以结合使用本发明中的亚临界水萃取、亚临界醇萃取。
采用上述本发明的方法，最后得到的金线莲提取物经检测其中有效成分含量，其中多糖58.5％-63.0％、总黄酮6.75％-7.13％、总生物碱4.05％-4.28％，其余为其他成分。
优选的，根据上述提取方法所制备的金线莲提取物可以应用在食品、药品或者保健品中，例如用于制备保健茶、含片、硬胶囊等。
实施例1爆破处理
Ⅰ.将金线莲原料干燥，粉碎过10目筛，使用水蒸气将所述金线莲粉末预热至85℃，维持10min，将预压缩的所述金线莲粉末在温度180℃，压力0.5MPa下，汽相蒸煮10min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，使用水溶液对金线莲粉碎物进行回流提取，条件如下：料液比1:30，提取温度80℃，提取时间0.5h，提取次数为2次，过滤，合并两次滤液。
Ⅱ.将金线莲原料干燥，粉碎过10目筛，将金线莲粉末与水按照料液比1:3混匀，调制成匀浆，使用水蒸气将所述匀浆预热至100℃，维持3min，将预压缩的所述匀浆在温度260℃，压力2MPa下，汽相蒸煮0.5min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，使用水溶液对金线莲粉碎物进行回流提取，条件如下：料液比1:30，提取温度80℃，提取时间0.5h，提取次数为2次，过滤，合并两次滤液。
Ⅲ.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，将金线莲粉末与水按照料液比1:1混匀，调制成匀浆，使用水蒸气将所述匀浆预热至90℃，维持5min，将预压缩的所述匀浆在温度200℃，压力1MPa下，汽相蒸煮6min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，使用水溶液对金线莲粉碎物进行回流提取，条件如下：料液比1:30，提取温度80℃，提取时间0.5h，提取次数为2次，过滤，合并两次滤液。
CK.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，使用水溶液对金线莲粉末进行回流提取，条件如下：料液比1:30，提取温度80℃，提取时间0.5h，提取次数为2次，过滤，合并两次滤液。爆破处理对提取率的影响如表1所示，爆破处理对提取物有效成分含量的影响如表2所示。
表1爆破处理对提取率的影响
| 提取率(％) | 多糖 | 总黄酮 | 总生物碱 |
| Ⅰ | 60％ | 15％ | 15％ |
| Ⅱ | 68％ | 20％ | 18％ |
| Ⅲ | 65％ | 18％ | 15％ |
| CK | 50％ | 8％ | 5％ |
表2爆破处理对提取物有效成分含量的影响
| 含量(％) | 多糖 | 总黄酮 | 总生物碱 |
| Ⅰ | 39％ | 1.12％ | 0.67％ |
| Ⅱ | 44.2％ | 1.5％ | 0.81％ |
| Ⅲ | 42.3％ | 1.35％ | 0.67％ |
| CK | 32.5％ | 0.6％ | 0.22％ |
实施例2爆破处理+亚临界水萃取
Ⅰ.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，将金线莲粉末与水按照料液比1:2混匀，调制成匀浆，使用水蒸气将所述匀浆预热至90℃，维持5min，将预压缩的所述匀浆在温度200℃，压力1MPa下，汽相蒸煮6min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，以水作为萃取溶剂，按照料液比1:10，在温度100℃，压力5MPa下，亚临界萃取45min，调节温度至200℃，压力10MPa，亚临界萃取75min，喷雾干燥得水提物。
Ⅱ.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，将金线莲粉末与水按照料液比1:2混匀，调制成匀浆，使用水蒸气将所述匀浆预热至90℃，维持5min，将预压缩的所述匀浆在温度200℃，压力1MPa下，汽相蒸煮6min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，以体积分数20％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:40，在温度200℃，压力10MPa下，亚临界萃取15min，调节温度至300℃，压力20MPa，亚临界萃取15min，冷冻干燥得水提物。
Ⅲ.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，将金线莲粉末与水按照料液比1:2混匀，调制成匀浆，使用水蒸气将所述匀浆预热至90℃，维持5min，将预压缩的所述匀浆在温度200℃，压力1MPa下，汽相蒸煮6min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，以体积分数10％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:20，在温度150℃，压力8MPa下，亚临界萃取20min，调节温度至250℃，压力15MPa，亚临界萃取20min，喷雾干燥得水提物。
CK1.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，使用水溶液对金线莲粉末进行回流提取，条件如下：料液比1:30，提取温度80℃，提取时间0.5h，提取次数为2次，过滤，合并两次滤液。
CK1.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，以体积分数10％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:20，在温度150℃，压力8MPa下，亚临界萃取20min，调节温度至250℃，压力15MPa，亚临界萃取20min，喷雾干燥得水提物。
爆破处理+亚临界水萃取对提取率的影响如表3所示，爆破处理+亚临界水萃取对提取物有效成分含量的影响如表4所示。
表3爆破处理+亚临界水萃取对提取率的影响
| 提取率(％) | 多糖 | 总黄酮 | 总生物碱 |
| Ⅰ | 90％ | 45％ | 40％ |
| Ⅱ | 95％ | 50％ | 50％ |
| Ⅲ | 92％ | 48％ | 47％ |
| CK1 | 50％ | 8％ | 5％ |
| CK2 | 80％ | 30％ | 25％ |
表4爆破处理+亚临界水萃取对提取物有效成分含量的影响
| 含量(％) | 多糖 | 总黄酮 | 总生物碱 |
| Ⅰ | 58.5％ | 3.37％ | 1.8％ |
| Ⅱ | 61.7％ | 3.75％ | 2.25％ |
| Ⅲ | 59.8％ | 3.6％ | 2.11％ |
| CK1 | 30.5％ | 0.6％ | 0.22％ |
| CK2 | 52％ | 2.25％ | 1.12％ |
实施例3爆破处理+亚临界水萃取+亚临界醇萃取
Ⅰ.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，将金线莲粉末与水按照料液比1:2混匀，调制成匀浆，使用水蒸气将所述匀浆预热至90℃，维持5min，将预压缩的所述匀浆在温度200℃，压力1MPa下，汽相蒸煮6min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，以体积分数10％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:20，在温度150℃，压力8MPa下，亚临界萃取20min，调节温度至250℃，压力15MPa，亚临界萃取20min，喷雾干燥得水提物。将亚临界水萃取后的金线莲粉末，以浓度为60％的乙醇溶液，按料液比1:5，压力0.2MPa，温度为80℃，进行亚临界萃取1h，得到醇提液，喷雾干燥得醇提物。
Ⅱ.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，将金线莲粉末与水按照料液比1:2混匀，调制成匀浆，使用水蒸气将所述匀浆预热至90℃，维持5min，将预压缩的所述匀浆在温度200℃，压力1MPa下，汽相蒸煮6min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，以体积分数10％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:20，在温度150℃，压力8MPa下，亚临界萃取20min，调节温度至250℃，压力15MPa，亚临界萃取20min，喷雾干燥得水提物。将亚临界水萃取后的金线莲粉末，以浓度为80％的乙醇溶液，按料液比1:20，压力2MPa，温度为150℃，进行亚临界萃取0.5h，得到醇提液，冷冻干燥得醇提物。
Ⅲ.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，将金线莲粉末与水按照料液比1:2混匀，调制成匀浆，使用水蒸气将所述匀浆预热至90℃，维持5min，将预压缩的所述匀浆在温度200℃，压力1MPa下，汽相蒸煮6min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，以体积分数10％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:20，在温度150℃，压力8MPa下，亚临界萃取20min，调节温度至250℃，压力15MPa，亚临界萃取20min，喷雾干燥得水提物。将亚临界水萃取后的金线莲粉末，以浓度为70％的乙醇溶液，按料液比1:10，压力1MPa，温度为100℃，进行亚临界萃取45min，得到醇提液，喷雾干燥得醇提物。
CK1.将金线莲原料干燥，粉碎过20目筛，将金线莲粉末与水按照料液比1:2混匀，调制成匀浆，使用水蒸气将所述匀浆预热至90℃，维持5min，将预压缩的所述匀浆在温度200℃，压力1MPa下，汽相蒸煮6min，快速泄压。收集爆破处理处理后的金线莲粉末，以体积分数10％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:20，在温度150℃，压力8MPa下，亚临界萃取20min，调节温度至250℃，压力20MPa，亚临界萃取20min，喷雾干燥得水提物。
爆破处理+亚临界水萃取+亚临界醇萃取对提取率的影响如表5所示，爆破处理+亚临界水萃取+亚临界醇萃取对提取物有效成分含量的影响如表6所示。
表5爆破处理+亚临界水萃取+亚临界醇萃取对提取率的影响
| 提取率(％) | 多糖 | 总黄酮 | 总生物碱 |
| Ⅰ | 95％ | 92％ | 93％ |
| Ⅱ | 96％ | 95％ | 95％ |
| Ⅲ | 95％ | 94％ | 94％ |
| CK | 95％ | 50％ | 50％ |
表6爆破处理+亚临界水萃取+亚临界醇萃取对提取物有效成分含量的影响
| 含量(％) | 多糖 | 总黄酮 | 总生物碱 |
| Ⅰ | 61.7％ | 6.9％ | 4.18％ |
| Ⅱ | 62.4％ | 7.12％ | 4.27％ |
| Ⅲ | 61.7％ | 7.05％ | 4.23％ |
| CK | 61.7％ | 3.75％ | 2.25％ |
Claims (7)
1.一种金线莲的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括如下步骤：
S1、干燥、粉碎：将金线莲原料干燥，粉碎过10目～20目筛；
S2、爆破处理：以水蒸气为爆破介质，在压力为0.5MPa～2MPa下，对金线莲粉末爆破处理0.5min～5min；
S3、亚临界水萃取：对爆破处理后的金线莲粉末，以水或体积分数小于20％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:10～1:40，压力5MPa～20MPa，温度为100℃～300℃，进行亚临界萃取0.5h～2h，得到水提液，干燥得水提物；
S4、亚临界醇萃取：以浓度为60％～80％的乙醇溶液，按料液比1:5～1:20，压力0.2MPa～2MPa，温度为80℃～150℃，进行亚临界萃取0.5h～1h，得到醇提液，干燥得醇提物。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤S1中干燥后所得金线莲原料含水量少于10％。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤S2进一步包括：
S21、预热：使用水蒸气将所述金线莲粉末预热至85℃～100℃，维持3min～10min；
S22、汽相蒸煮：将预压缩的所述金线莲粉末在温度180℃～260℃，压力0.5MPa～2MPa下，汽相蒸煮0.5min～10min；
S23、爆破：快速泄压，爆破处理完成。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述步骤S21之前还包括：
S20、调浆：将金线莲粉末与水按照料液比1:1～1:3混匀，调制成匀浆。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤S3进一步包括：
S31、对爆破处理后的金线莲粉末，以水或体积分数小于20％的乙醇水溶液作为萃取溶剂，按照料液比1:10～1:40，在温度100℃～200℃，压力5MPa～10MPa下，亚临界萃取15min～45min；
S32、调节温度至200℃～300℃，压力10MPa～20MPa下，亚临界萃取15min～75min；
S33、干燥。
6.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，步骤S33中采用喷雾干燥或冷冻干燥。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的提取方法所制备的金线莲提取物在制备食品、药品或者保健品中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410211765.XA CN105079467B (zh) | 2014-05-16 | 2014-05-16 | 一种金线莲的提取方法及其提取物的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410211765.XA CN105079467B (zh) | 2014-05-16 | 2014-05-16 | 一种金线莲的提取方法及其提取物的应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105079467A CN105079467A (zh) | 2015-11-25 |
| CN105079467B true CN105079467B (zh) | 2018-11-16 |
Family
ID=54561390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410211765.XA Expired - Fee Related CN105079467B (zh) | 2014-05-16 | 2014-05-16 | 一种金线莲的提取方法及其提取物的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105079467B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105963328B (zh) * | 2016-06-23 | 2019-04-05 | 江南大学 | 一种从香榧假种皮中连续提取香榧黄酮和精油的方法 |
| CN107098942B (zh) * | 2017-05-02 | 2021-09-03 | 江苏大学 | 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 |
| CN108587786B (zh) * | 2018-04-04 | 2021-09-21 | 深圳波顿香料有限公司 | 一种金线莲提取物的制备方法及其在卷烟中的应用及卷烟 |
| CN113244655B (zh) * | 2021-05-21 | 2022-08-16 | 黄春荣 | 一种真空膨化快速萃取设备及萃取方法 |
| CN114947181B (zh) * | 2022-06-13 | 2023-09-01 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种亚临界水萃取与有机溶剂萃取耦合提取烟草提取物的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102274246A (zh) * | 2011-08-15 | 2011-12-14 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种提高药用植物有效成分溶出率的原料预处理方法 |
| CN103356749A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-10-23 | 苏州市天灵中药饮片有限公司 | 一种双黄连的亚临界水萃取工艺 |
| CN103385510A (zh) * | 2013-08-05 | 2013-11-13 | 句容茅宝葛业有限公司 | 一种葛根桑葚复合解酒饮料的制备方法 |
-
2014
- 2014-05-16 CN CN201410211765.XA patent/CN105079467B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102274246A (zh) * | 2011-08-15 | 2011-12-14 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种提高药用植物有效成分溶出率的原料预处理方法 |
| CN103356749A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-10-23 | 苏州市天灵中药饮片有限公司 | 一种双黄连的亚临界水萃取工艺 |
| CN103385510A (zh) * | 2013-08-05 | 2013-11-13 | 句容茅宝葛业有限公司 | 一种葛根桑葚复合解酒饮料的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《汽爆技术促进中药资源高值化利用》;陈洪章等;《化学进展》;20120930;第24卷(第9期);第1858页右栏第1段、1859页右栏第1段 * |
| 亚临界水萃取技术及其在天然产物分析中的应用;陈赟等;《中药材》;20090430;第32卷(第4期);第636页1 亚临界水萃取原理1-2段 * |
| 汽爆技术促进中药资源高值化利用;陈洪章等;《化学进展》;20120930;第24卷(第9期);第1858页右栏第1段、1859页右栏第1段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105079467A (zh) | 2015-11-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105079467B (zh) | 一种金线莲的提取方法及其提取物的应用 | |
| CN104840501B (zh) | 一种菊花总黄酮的制备方法 | |
| CN107595893A (zh) | 一种经酶处理的中药饮片及其制备方法 | |
| CN102293997B (zh) | 一种干姜提取物的制备方法 | |
| CN105085695A (zh) | 一种铁皮石斛浸膏粉制备方法 | |
| CN102526315B (zh) | 一种荔枝核有效部位群提取物的制备方法 | |
| CN101585885A (zh) | 一种玉竹多糖的制备方法 | |
| CN103976453B (zh) | 滁菊提取物、固体饮料、含片和食品添加剂及其制备方法 | |
| CN107303303B (zh) | 制备东革阿里有效成分及组合应用 | |
| CN102526133A (zh) | 松针提取物及其制备方法 | |
| CN104137979A (zh) | 一种罗汉果甜味素及其制备方法 | |
| CN103550285B (zh) | 一种分级制备黄芪提取物的方法 | |
| CN104098641A (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果甙v的方法 | |
| CN105232584A (zh) | 珍贵植物中药材的免煎提取工艺 | |
| CN102626459A (zh) | 一种复合酶-热水浸提黄柏生物碱的方法 | |
| CN105125408A (zh) | 一种根茎类中药材免煎剂的制备方法及其应用 | |
| CN105638997A (zh) | 一种牛大力保健茶及其制备方法 | |
| CN104547286A (zh) | 一种沉香叶提取物的制备方法 | |
| CN101966225B (zh) | 一种益母草膏的制备方法 | |
| CN101224246A (zh) | 一种枇杷叶总三萜酸的制备方法及其降血糖功能 | |
| CN115463181B (zh) | 一种沉香叶提取物的制备方法 | |
| CN105796613A (zh) | 一种锁阳提取物的提取方法 | |
| CN100500688C (zh) | 一种西洋参总皂苷及其注射液 | |
| CN112168944A (zh) | 预防新冠肺炎的中药组合物、提取物、其制备方法及应用 | |
| CN105079174B (zh) | 一种补肾强身片及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20181116 Termination date: 20210516 |