CN115624576B - 一种甘草提取液的制备及脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘草提取液的制备及脱色方法，其步骤如下：(1)取药材，粉碎或者不粉碎，用溶剂提取1‑3次，每次提取0.2‑24h，合并提取液、将提取液减压浓缩至原体积的1/5～1/10；(2)向步骤(1)得到的浓缩液加入3‑8倍浓度为90％‑100％的乙醇溶液，静置1‑4h，离心或者过滤除去不溶性杂质，收集溶液，使用活性炭对滤液进行脱色，每100ml溶液活性炭用量为1.0～1.7g，脱色时间为2～30min，脱色温度为30～55℃。本发明可避免有机试剂的使用从而缓解环保压力并减少生产风险，简化工业生产操作步骤，因此实现降低耗能、降低溶剂损耗、提高产品收率，最终能制备出的甘草提取液杂质少、颜色低、稳定性高，便于后续应用，具有重要的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及化学提取工艺技术领域，具体涉及一种甘草提取液的制备及脱色方法。
背景技术
甘草为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根和根茎。甘草始载于《神农本草经》，位列药之上品，是中医药常用中药，性平，味甘，归心、肺、脾、胃经，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药等功效。现代药理学研究表明，甘草具有抗肿瘤、抗炎杀菌、抗病毒、保肝、抗心衰、调节免疫以及抗纤维化等作用。甘草成分复杂，主要活性成分包括甘草次酸、甘草查尔酮、光甘草定、甘草甜素、甘草酸、甘草苷、异甘草素、甘草黄酮等。
中国专利申请CN 104262448A公开了一种利用乙酸乙酯-二氯甲烷提取，其联合乙醇以及乙酸乙酯-二氯甲烷液液萃取纯化技术从甘草中萃取了甘草酸提取物。该方法操作简单，提取效率高，但是该方法消耗大量有机溶剂，污染环境，且制备工艺中涉及大量非食品添加剂原料，故限制了在食品中的应用。
中国专利申请CN107857793A采用低共熔试剂联合球磨萃取技术高效快速的从甘草中萃取甘草酸，最后利用低共熔试剂-盐双水相萃取技术对甘草酸进行纯化除去其中非极性杂质以及蛋白质得到的甘草酸提取物，该方法虽然简便但是制备的甘草提取物颜色较深，在产品中应用会加深产品中颜色，从而引起消费者不适。
中国专利申请CN107759655 A公开了一种高效分离纯化高纯度甘草酸的方法，该方法采用1.4-二氧六环和一号溶剂的混合溶剂或1.4-二氧六环回流提取，过滤后，浓缩得甘草素富集液，加入二号溶剂，结晶，得甘草素粗品。该方法涉及有机试剂较多，难以在食品行业中进行应用，而且产品得率较低，最终会导致成本过高。
中国专利申请CN85104970A公开了一种高纯度甘草酸结晶的分离精制法，其是用甘草抽出物制成的单铵盐吸附在粉状聚酰胺上，用极性溶剂洗脱，然后通过阳离子交换树脂脱铵，得到高纯度物甘草酸结晶。该方法制备的甘草酸含量高、颜色浅但是成分单一，且制备工艺复杂，最终会导致生产成本过高，有效成分丢失，容易造成甘草中其他有效成分丢失。
综上所述，目前现有的制备甘草提取物的方法一方面采用有机试剂较多，有环境污染问题；一方面生产所得提取物有效成分含量低、颜色深，应用受限；一方面生产工艺复杂，提取物中有效成分单一，而造成甘草中其他有效资源浪费。而仅仅采用水和乙醇为溶剂，使用活性炭一步脱色即可制得颜色浅、气味淡、稳定性好的甘草提取液的的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种以甘草为原料适用于工业生产的甘草提取物的制备方法，该方法可避免有机试剂的使用从而缓解环保压力并减少生产风险，简化工业生产操作步骤，因此实现降低耗能、降低溶剂损耗、提高产品收率，最终能制备出的甘草提取液杂质少、颜色低、稳定性高，便于后续应用，具有重要的现实意义。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种甘草提取液的制备及脱色方法，其步骤如下：
(1)取药材，粉碎或者不粉碎，用溶剂提取1-3次，每次提取0.2-24h，合并提取液、将提取液减压浓缩至原体积的1/5～1/10；
(2)向步骤(1)得到的浓缩液加入3-8倍浓度为90％-100％的乙醇溶液，静置1-4h，离心或者过滤除去不溶性杂质，收集溶液，使用活性炭对滤液进行脱色，每100ml溶液活性炭用量为1.0～1.7g，脱色时间为2～30min，脱色温度为30～55℃。
作为优选的技术方案，步骤(1)中的溶剂为质量浓度为0～40％的乙醇水溶液。
作为优选的技术方案，步骤(1)中的溶剂体积与药材质量的比例为(2～40)：1。
作为优选的技术方案，步骤(1)中的提取方式为回流提取、冷浸提取、超声提取或渗滤法提取。
作为优选的技术方案，步骤(1)中的溶剂为质量浓度为10～20％的乙醇水溶液。
作为优选的技术方案，步骤(2)中的乙醇溶液的浓度为95％-100％。
作为优选的技术方案，步骤(2)中的脱色温度为30～40℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明使用的溶剂主要为水和乙醇，操作安全、易于从产品中除去且避免溶剂残留。
(2)本发明仅仅使用活性炭脱色，脱色方法为物理吸附手段，不涉及化学反应，脱色过程无有毒的中间体产生。方法绿色环保、易于放大、工艺简单。
(3)本发明利用甘草中皂苷类化合物在水和乙醇中均可溶的性质，通过水提醇沉法，一步有效去除甘草中大分子蛋白、淀粉等化合物，从而解决了提取液不稳定等稳定。
(4)本发明通过优选的工艺参数从而实现对色素进行选择性吸附，脱色液色差值为1.2-3.2之间，脱色率大于80％，甘草酸提取率大于70％。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种甘草提取液的制备及脱色方法，其步骤如下：
取1kg甘草破碎处理后，加入10L的体积分数为20％的乙醇水溶液混合，在85℃条件下回流提取2h，提取两次，合并两次提取液，得16L提取液，将提取液在65℃条件下，减压浓缩至1L，向浓缩液中加入5L的体积分数为95％的乙醇水溶液，静置1小时后，将滤纸至于布氏漏斗中进行抽滤，收集滤液，向滤液中加入活性炭用量为65g，脱色时间为5min，脱色温度为40℃，脱色完成后使用钛棒过滤器过滤，除去活性炭，收集脱色液，从而得到清澈透亮的甘草提取液终溶液。
实验结果如下：
1、提取率测试：
本发明脱色后甘草提取液的得率φ(％)由φ＝(C*V)/(M*w)*100表示，其中，M是所述去甘草的总质量，C和V分别是提取液终溶液中甘草酸的浓度和提取液的体积，w为甘草药材中多含甘草酸的含量。本发明的甘草提取液的得率为78％，本发明的甘草提取液中甘草酸含量为638mg/mL。
2、脱色效率：
脱色效率通过色差仪测量，本发明提取甘草提取液的色差通过采用便携式色差仪(ColorQuest XE色差仪,美国HunterLab公司生产)分别测量各组的色差值,。具体做法是取脱色后的甘草提取液与去离子水参比，测试甘草提取液的色差值dE*。通过与甘草提取液的dE*对比可以计算得到脱色率为89.6％，说明本方法对甘草提取液具有非常优秀的脱色效率。
3、溶液的稳定性：
将所制备的甘草提取液取样于500mL的具塞玻璃瓶中，置于加热恒温箱内，在50℃条件下放置7天，观察脱色液体态，结果可知提取液澄清透亮，表明制备的甘草提取液稳定性很好。
实施例2
本实施例提供了一种甘草提取液的制备及脱色方法，其步骤如下：
取1kg甘草破碎处理后，装于加入渗滤筒中，使用10L的体积分数为10％的乙醇水溶液混合，在35℃条件下渗滤提取24h，收集提取液，得17L提取液，将提取液在65℃条件下，减压浓缩至1L，向浓缩液中加入5L的体积分数为95％的乙醇水溶液，静置1小时后，将滤纸至于布氏漏斗中进行抽滤，收集滤液，向滤液中加入活性炭用量为57g，脱色时间为15min，脱色温度为40℃，脱色完成后使用钛棒过滤器过滤，除去活性炭，收集脱色液，从而得到清澈透亮的甘草提取液终溶液。
实验结果如下：
1、提取率测试：
本发明脱色后甘草提取液的得率φ(％)由φ＝(C*V)/(M*w)*100表示，其中，M是所述去甘草的总质量，C和V分别是提取液终溶液中甘草酸的浓度和提取液的体积,w为甘草药材中多含甘草酸的含量。本发明的甘草提取液的得率为83％，本发明的甘草提取液中甘草酸含量为755mg/mL。
2、脱色效率：
脱色效率通过色差仪测量，本发明提取甘草提取液的色差通过采用便携式色差仪(ColorQuest XE色差仪,美国HunterLab公司生产)分别测量各组的色差值,。具体做法是取脱色后的甘草提取液与去离子水参比，测试甘草提取液的色差值dE*。通过与甘草提取液的dE*对比可以计算得到脱色率为87.6％，说明本方法对甘草提取液具有非常优秀的脱色效率。
3、溶液的稳定性：
将所制备的甘草提取液取样于500mL的具塞玻璃瓶中，置于加热恒温箱内，在50℃条件下放置7天，观察脱色液体态，结果可知提取液澄清透亮，表明制备的甘草提取液稳定性很好。
对比例1
与实施例1相比，本对比例采用过氧化氢代替活性炭进行氧化脱色处理时，其他制备方法与实施例1相同。脱色效率通过色差测量，具体做法是取脱色后的甘草提取液与去离子水参比，测试甘草提取液色差值，对应脱色率为44.2％。说明常规的过氧化氢脱色效果没有活性炭好。
对比例2
与实施例1相比，本对比例按照实施例1制备浓缩液后，不加入乙醇进行醇沉操作，直接加入活性炭进行脱色处理，其他制备方法与实施例1相同。脱色效率通过色差测量，具体做法是取脱色后的甘草提取液与去离子水参比，测试甘草提取液色差值，对应脱色率为88.2％，甘草提取液的得率为10.3％。说明直接使用活性炭脱色，虽然脱色效果较好，但是无法对色素选择性吸附，脱色的同时对功能成分的吸附依然很大，导致有效成分损失较大。将脱色液常温放置4小时后，出现反浊，说明对比例所制备的提取液不稳定。
对比例3
与实施例1相比，本对比例取1kg甘草破碎处理后，加入10L的体积分数为60％的乙醇水溶液混合，在85℃条件下回流提取2h，其他制备方法与实施例1相同。脱色效率通过色差测量，具体做法是取脱色后的甘草提取液与去离子水参比，测试甘草提取液色差值，对应脱色率为55.3％，说明使用体积分数为60％的乙醇作为提取溶媒，最终所制备脱色液颜色依然较深，脱色率差。
对比例4
与实施例2相比，本对比例向所得的1L浓缩液中加入2L的体积分数为95％的乙醇水溶液，其他制备方法与实施例2相同。脱色效率通过色差测量，具体做法是取脱色后的甘草提取液与去离子水参比，测试甘草提取液色差值，对应脱色率为88.6％，提取液得率为16.6％。将所制备的甘草提取液取样于500mL的具塞玻璃瓶中，置于加热恒温箱内，在50℃条件下放置7天，观察脱色液体态，结果可知提取液浑浊，表明制备的甘草提取液稳定性较差。说明醇沉时乙醇浓度太低，对于大分子的沉淀效果不好，导致稳定性较差，且活性炭无法对色素选择性吸附，对功能成分的吸附依然很大，损耗高，提取液的得率低。
对比例5
与实施例2相比，本对比例向滤液中加入活性炭用量为57g，脱色时间为15min，脱色温度为65℃，其他制备方法与实施例2相同。脱色效率通过色差测量，具体做法是取脱色后的甘草提取液与去离子水参比，测试甘草提取液色差值，对应脱色率为74.4％，提取液得率为66.6％。说明脱色温度过高，会影响活性炭对色素选择性吸附，最终影响提取得率和脱色率。
上述实施例仅是对本发明的优选方式进行举例说明，并不包括所有的发明实施范围。本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与润饰，因此本发明的保护范围以权利要求界定的范围为准。
Claims (2)
1.一种甘草提取液的制备及脱色方法，其特征在于，步骤如下：
取1kg甘草破碎处理后，加入10L的体积分数为20％的乙醇水溶液混合，在85℃条件下回流提取2h，提取两次，合并两次提取液，得16L提取液，将提取液在65℃条件下，减压浓缩至1L，向浓缩液中加入5L的体积分数为95％的乙醇水溶液，静置1小时后，将滤纸至于布氏漏斗中进行抽滤，收集滤液，向滤液中加入活性炭用量为65g，脱色时间为5min，脱色温度为40℃，脱色完成后使用钛棒过滤器过滤，除去活性炭，收集脱色液，从而得到清澈透亮的甘草提取液终溶液；
甘草提取终溶液的得率为78％，甘草提取液终溶液中甘草酸含量为638mg/mL，脱色率为89.6％。
2.一种甘草提取液的制备及脱色方法，其特征在于，步骤如下：
取1kg甘草破碎处理后，装于加入渗滤筒中，使用10L的体积分数为10％的乙醇水溶液混合，在35℃条件下渗滤提取24h，收集提取液，得17L提取液，将提取液在65℃条件下，减压浓缩至1L，向浓缩液中加入5L的体积分数为95％的乙醇水溶液，静置1小时后，将滤纸至于布氏漏斗中进行抽滤，收集滤液，向滤液中加入活性炭用量为57g，脱色时间为15min，脱色温度为40℃，脱色完成后使用钛棒过滤器过滤，除去活性炭，收集脱色液，从而得到清澈透亮的甘草提取液终溶液；
甘草提取终溶液的得率为83％，甘草提取液终溶液中甘草酸含量为755mg/mL，脱色率为87.6％。
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