CN102649784A - 一种从荜茇中提取荜茇宁的方法 - Google Patents

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刘东锋
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Abstract

本发明涉及一种从荜茇中提取荜茇宁的方法。该方法步骤是以荜茇药材为原料，粉碎，加入醇浸润1-2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集荜茇宁萃取物，用酸水溶解，滤去不溶物，滤液加碱调pH8-10，加入氯仿萃取，萃取液回收氯仿，再采用高速逆流色谱法进行分离纯化，流出物浓缩、低温干燥即得产品。本发明提取效率高，制备量大，样品损失少，产品纯度高。

Description

一种从荜茇中提取荜茇宁的方法
技术领域：
本发明属于天然药物提取技术领域，涉及一种从荜茇中提取荜茇宁的方法，尤其涉及一种应用超临界萃取法和高速逆流色谱提取纯化荜茇宁的方法。
背景技术：
荜茇为胡椒科植物荜茇的近成熟或成熟果穗，是中、蒙医常用药材，具有温中散寒、理气止痛功能。临床中不仅用于治疗胃脘痛、呕吐、泄泻、脐腹痛、牙痛、头痛，蒙医还用于治疗高脂血症、冠心病等病。近些年，国内外对荜茇及其有效成分的认识不断深入，其药理作用一直是一些学者的研究热点。经过数年的研究，从荜茇中提取得到化学结构明确的单一化合物——荜茇宁，并且首次发现荜茇宁具有显著的降血脂活性。领小等采用荧光分析法对荜茇中有效成分荜茇宁进行了研究，结果显示，荜茇中荜茇宁的含量约为0.69％。
荜茇宁是从荜茇中提取分离获得的胡椒碱类衍生物，白色针状结晶，C16H19NO3，属于酰胺类生物碱，弱碱性。
长期以来，由于对荜茇中各种具体组分的提取存在一定的困难，人们普遍以荜茇生物碱提取物的形式用于医学应用。如中国专利(公开号为CN101554409A)“荜茇生物碱及其制备方法、制剂和用途”，该专利公开了一种采用树脂技术富集得到荜茇总生物碱提取物的方法，该方法所得产品是多种生物碱的混合物；中国专利(公开号为CN101791336A)“来自荜茇的提取物及其制备方法与应用”，该专利公开的方法是醇提、大孔树脂吸附纯化得到荜茇提取物；中国专利(公开号为CN101863872A)“一种荜茇碱的提取方法和包含荜茇碱的药物组合物”，该专利采用两次硅胶柱层析和重结晶的方法得到荜茇碱单体，成本低，但操作繁复，重现性差，收率低。
发明内容：
本发明的目的是提供一种从荜茇中提取荜茇宁的方法，解决了效率低和产品纯度不高的问题。本发明是通过如下的技术方案来实现的：
一种从荜茇中提取荜茇宁的方法，其特征在于包括以下步骤：以荜茇药材为原料，粉碎，加入醇浸润1-2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集荜茇宁萃取物，用酸水溶解，滤去不溶物，滤液加碱调pH8-10，加入氯仿萃取，萃取液回收氯仿，以氯仿-甲醇-5％盐酸为两相溶剂系统，采用高速逆流色谱法进行分离纯化，流出物浓缩、低温干燥即得高含量的荜茇宁。
所述的醇为90-100％乙醇，用量为20-50ml/100g药材。
所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为40-55℃，萃取压力为30-45MPa，CO2流量为20-50L/h，萃取时间为1-4h，分离釜Ⅰ温度为35-50℃，压力为8-10MPa，分离釜Ⅱ温度为30-45℃，压力为6-8MPa。
所述的酸水为2-5％的盐酸或硫酸水溶液，碱为氨水溶液。
所述的氯仿-甲醇-5％盐酸比例为4-5∶4-6∶3，上相为固定相，下相为流动相。
本发明的提取方法简单易行、污染少、效率高、样品损失少、产品纯度高，并可保护药物的稳定性。
下面将结合实施例进一步阐述本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式：
实施例1：
以荜茇药材为原料，粉碎，取1kg，加入350ml95％乙醇浸润1.5小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，开启设备调节参数：萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流量为30L/h，萃取时间为2.5h，分离釜Ⅰ温度为35℃，压力为10MPa，分离釜Ⅱ温度为30℃，压力为8MPa，收集荜茇宁萃取物，用2％的盐酸或硫酸水溶液溶解，滤去不溶物，滤液加氨水溶液调pH8，加入氯仿萃取，离心，取氯仿层回收溶剂，得到荜茇宁粗品。
以体积比为4∶4∶3的氯仿-甲醇-5％盐酸为两相溶剂系统，将其充分混合后，静置分相，取上相为固定相，下相为流动相，用双泵等比例同时泵入流动相和固定相，当溶剂从管路出口流出时停止泵入固定相，设定流动相流速为4ml/min，同时开启主机同时调节分离柱转速为1000rpm，待管柱内溶剂系统达成动态平衡，用下相溶解荜茇宁粗品，通过进样阀进样，使用分步收集器收集流出组分，将富含荜茇宁收集液合并，真空浓缩，低温干燥即得荜茇宁6.2g，含量为98.91％。
实施例2：
以荜茇药材为原料，粉碎，取1kg，加入300ml 90％乙醇浸润1小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，开启设备调节参数：萃取温度为40℃，萃取压力为35MPa，CO2流量为45L/h，萃取时间为1h，分离釜Ⅰ温度为50℃，压力为8MPa，分离釜Ⅱ温度为45℃，压力为6MPa，收集荜茇宁萃取物，用4％的盐酸或硫酸水溶液溶解，滤去不溶物，滤液加氨水溶液调pH9，加入氯仿萃取，离心，取氯仿层回收溶剂，得到荜茇宁粗品。
以体积比为5∶6∶3的氯仿-甲醇-5％盐酸为两相溶剂系统，将其充分混合后，静置分相，取上相为固定相，下相为流动相，用双泵等比例同时泵入流动相和固定相，当溶剂从管路出口流出时停止泵入固定相，设定流动相流速为3ml/min，同时开启主机同时调节分离柱转速为900rpm，待管柱内溶剂系统达成动态平衡，用下相溶解荜茇宁粗品，通过进样阀进样，使用分步收集器收集流出组分，将富含荜茇宁收集液合并，真空浓缩，低温干燥即得荜茇宁6.9g，含量为98.52％。
实施例3：
以荜茇药材为原料，粉碎，取1kg，加入200ml100％乙醇浸润2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，开启设备调节参数：萃取温度为55℃，萃取压力为38MPa，CO2流量为50L/h，萃取时间为3h，分离釜Ⅰ温度为40℃，压力为8.5MPa，分离釜Ⅰ温度为35℃，压力为6.5MPa，收集荜茇宁萃取物，用5％的盐酸或硫酸水溶液溶解，滤去不溶物，滤液加氨水溶液调pH10，加入氯仿萃取，离心，取氯仿层回收溶剂，得到荜茇宁粗品。
以体积比为5∶5∶3的氯仿-甲醇-5％盐酸为两相溶剂系统，将其充分混合后，静置分相，取上相为固定相，下相为流动相，用双泵等比例同时泵入流动相和固定相，当溶剂从管路出口流出时停止泵入固定相，设定流动相流速为5ml/min，同时开启主机同时调节分离柱转速为850rpm，待管柱内溶剂系统达成动态平衡，用下相溶解荜茇宁粗品，通过进样阀进样，使用分步收集器收集流出组分，将富含荜茇宁收集液合并，真空浓缩，低温干燥即得荜茇宁5.1g，含量为99.00％。
实施例4：
以荜茇药材为原料，粉碎，取1kg，加入500ml 100％乙醇浸润1小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，开启设备调节参数：萃取温度为50℃，萃取压力为45MPa，CO2流量为20L/h，萃取时间为4h，分离釜Ⅰ温度为45℃，压力为10MPa，分离釜Ⅱ温度为38℃，压力为7.5MPa，收集荜茇宁萃取物，用2％的盐酸或硫酸水溶液溶解，滤去不溶物，滤液加氨水溶液调pH8，加入氯仿萃取，离心，取氯仿层回收溶剂，得到荜茇宁粗品。
以体积比为4∶5∶3的氯仿-甲醇-5％盐酸为两相溶剂系统，将其充分混合后，静置分相，取上相为固定相，下相为流动相，用双泵等比例同时泵入流动相和固定相，当溶剂从管路出口流出时停止泵入固定相，设定流动相流速为3.5ml/min，同时开启主机同时调节分离柱转速为750rpm，待管柱内溶剂系统达成动态平衡，用下相溶解荜茇宁粗品，通过进样阀进样，使用分步收集器收集流出组分，将富含荜茇宁收集液合并，真空浓缩，低温干燥即得荜茇宁5.9g，含量为99.33％。

Claims (5)

1.一种从荜茇中提取荜茇宁的方法，其特征在于包括以下步骤：以荜茇药材为原料，粉碎，加入醇浸润1-2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集荜茇宁萃取物，用酸水溶解，滤去不溶物，滤液加碱调pH8-10，加入氯仿萃取，萃取液回收氯仿，以氯仿-甲醇-5％盐酸为两相溶剂系统，采用高速逆流色谱法进行分离纯化，流出物浓缩、低温干燥即得高含量的荜茇宁。
2.根据权利要求1所述的一种从荜茇中提取荜茇宁的方法，其特征在于所述的醇为90-100％乙醇，用量为20-50ml/100g药材。
3.根据权利要求1所述的一种从荜茇中提取荜茇宁的方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为40-55℃，萃取压力为30-45MPa，CO2流量为20-50L/h，萃取时间为1-4h，分离釜Ⅰ温度为35-50℃，压力为8-10MPa，分离釜Ⅱ温度为30-45℃，压力为6-8MPa。
4.根据权利要求1所述的一种从荜茇中提取荜茇宁的方法，其特征在于所述的酸水为2-5％的盐酸或硫酸水溶液，碱为氨水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种从荜茇中提取荜茇宁的方法，其特征在于所述的氯仿-甲醇-5％盐酸比例为4-5∶4-6∶3，上相为固定相，下相为流动相。
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