CN101775060A - 一种从女贞叶中分离纯化熊果酸的方法 - Google Patents

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刘东锋
张翼
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Abstract

本发明涉及一种从女贞叶中分离纯化熊果酸的方法，工艺以女贞子药材为原料，加水中煎煮8-10h，分离药液，药渣用乙醇超声提取30min，过滤，醇提液中加活性炭吸附除杂，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入热无水乙醇饱和溶解，过滤，放置结晶，并重结晶2次，干燥即得。该工艺操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

Description

一种从女贞叶中分离纯化熊果酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从女贞叶中分离纯化熊果酸的方法，尤其是一种通过水煎、超声醇提、活性炭吸附、碱溶、重结晶的方法分离纯化熊果酸的方法。
背景技术
熊果酸(Ursolic acid)
异名：乌索酸、乌苏酸
分子式：C30H48O3
分子量：456.707
CAS登录号：77-52-1
结构式如下：
Figure GSA00000017113500011
熊果酸是一种天然化合物，具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、利尿等多种生理活性，广泛存在于多种植物中。
女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶片，具有祛风，明目，消肿，止痛等功效，其中含有大量的熊果酸。现有技术中，熊果酸的提取分离法主要采用有机溶剂法或化学合成法，但这些工艺或得到的熊果酸的含量低，或生产过程中污染严重，不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的熊果酸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取新鲜女贞叶，加入15-20倍量(V/W)的水中煎煮8-10h，分离药液，药渣用浓度为40-80％的乙醇超声提取30min，过滤，醇提液中加活性炭吸附除杂，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入热无水乙醇饱和溶解，过滤，放置结晶，并重结晶2次，干燥即得。
上述的制备方法，其特征在于所述超声提取的乙醇用量为原料的4-6倍量(V/W)。
上述的制备方法，其特征在于所述超声在50-60℃水浴中进行。
上述的制备方法，其特征在于所述超声强度为20-30W/cm。
上述的制备方法，其特征在于所述活性炭吸附条件为常温搅拌2-3h。
上述的制备方法，其特征在于所述无水乙醇温度为45-55℃。
综上所述，本发明存在以下优点：有机溶剂用量少，毒性低，无机溶剂后处理方便无残留；超声提取效率高，不会引入新的杂质；熊果酸本身难溶于水，通过碱性溶液溶剂化可以与其他醇溶性部分分离。
采用上述技术方案制备熊果酸，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量15倍量体积的水煎煮8h，分离药液，收集滤渣，用40％乙醇水浴50℃超声提取30min，滤得醇提液加活性炭常温搅拌2h，加浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇在55℃饱和溶解，过滤，放置结晶，分离结晶，重结晶2次，干燥即得熊果酸24.8g，经HPLC检测，纯度为98.1％。
实施例2
取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量16倍量体积的水煎煮9h，分离药液，收集滤渣，用50％乙醇水浴55℃超声提取30min，滤得醇提液加活性炭常温搅拌3h，加浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇在45℃饱和溶解，过滤，放置结晶，分离结晶，重结晶2次，干燥即得熊果酸24.8g，经HPLC检测，纯度为98.5％。
实施例3
取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量18倍量体积的水煎煮10h，分离药液，收集滤渣，用60％乙醇水浴60℃超声提取30min，滤得醇提液加活性炭常温搅拌2.5h，加浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇在50℃饱和溶解，过滤，放置结晶，分离结晶，重结晶2次，干燥即得熊果酸24.8g，经HPLC检测，纯度为98.6％。
实施例4
取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量20倍量体积的水煎煮8h，分离药液，收集滤渣，用80％乙醇水浴55℃超声提取30min，滤得醇提液加活性炭常温搅拌2.5h，加浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇在55℃饱和溶解，过滤，放置结晶，分离结晶，重结晶2次，干燥即得熊果酸24.8g，经HPLC检测，纯度为99.0％。

Claims (6)

1.一种从女贞叶中分离纯化熊果酸的方法，其特征在于包含以下步骤：
取新鲜女贞叶，加入15-20倍量(V/W)的水中煎煮8-10h，分离药液，药渣用浓度为40-80％的乙醇超声提取30min，过滤，醇提液中加活性炭吸附除杂，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入热无水乙醇饱和溶解，过滤，放置结晶，并重结晶2次，干燥即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述超声提取的乙醇用量为原料的4-6倍量(V/W)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述超声在50-60℃水浴中进行。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述超声强度为20-30W/cm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述活性炭吸附条件为常温搅拌2-3h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述无水乙醇温度为45-55℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101983965A (zh) * 2010-10-26 2011-03-09 武汉利元亨药物技术有限公司 从山楂中精提熊果酸的方法
CN102464697A (zh) * 2010-11-11 2012-05-23 曾超 一种从女贞中联合制备高纯度熊果酸和齐墩果酸的方法
CN104370992A (zh) * 2014-11-19 2015-02-25 淮阴师范学院 一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法

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