CN101705150A - 桂花香料的绿色制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桂花香料的绿色制备方法，主要包括如下步骤：将盐桂花依次经漂洗、甩干、粉碎后，放入超临界CO2设备的萃取釜中；食品级CO 2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入所述萃取釜中；所述萃取釜内桂花的可溶性成分被CO2溶解并携带依次进入两个分离釜，通过调节分离釜的压力和温度，使CO2与其所携带的组分分离；从第一个分离釜的底部收得桂花浸膏。本发明先通过超临界CO2萃取得到桂花浸膏，再采用短程分子蒸馏技术精制，获得高品质的桂花精油。该工艺不使用有机溶剂，操作方便，无污染，且可在低温下操作，整个工作过程笼罩在CO2惰性气氛中，可有效防止香料成分氧化和降解，保持桂花全部的香气成分。
Description
技术领域
本发明涉及天然香料的分离制备领域，特别涉及桂花浸膏和精油的制备方法。
背景技术
桂花是我国的特产之一，其花朵细小，素雅，但芳香浓郁，几千年来一直深受炎黄子孙的喜爱。传统上，桂花常用来制作点心、桂花酒、桂花糖或桂花茶等，处于简单利用状态。随着人民生活水平的不断提高，香料和食品工业的发展，桂花开发利用向纵深发展。
桂花浸膏和精油的香气幽雅浓郁，含有紫罗兰酮、棕榈酸、亚麻酸甲酯、芳香醇氧化物和油酸乙酯等多种芳香物质，是一种高档的天然香料。近年来，由于不断发现合成香料的不安全性，在世界范围内掀起了回归自然的消费热潮，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特点受到广大消费者的偏爱。
目前，国内常采用石油醚溶剂浸提桂花浸膏，然后用无水乙醇溶解，低温静置后减压过滤蜡质沉淀，浓缩得桂花精油。该工艺落后、技术条件差、得率低。而且由于使用大量的有机溶剂，存在易燃易爆、提取过程繁琐、易破坏天然活性物中某些热敏性或不稳定成分等缺点。为满足日益增长的国内外需求，改进生产工艺，提高得率，获得高品质桂花香料的研究显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服传统有机溶剂提取分离方法的不足，提供一种桂花香料的绿色制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：以盐桂花为原料，经漂洗、甩干、粉碎后，先用超临界CO2萃取技术提取桂花浸膏。然后将桂花浸膏融化，进入分子蒸馏设备内，浸膏在刮膜器的作用下，均匀地分布于蒸发器表面。在高真空条件下，轻组分以气体状态径直飞向中间的冷凝板并凝结成液体，进入轻组分收集器，馏出的轻组分即为桂花精油，色素等重组分沿蒸发器筒体内壁进入重组分杂质收集器。
具体步骤如下：
(1)将盐桂花依次经漂洗、甩干、粉碎后，放入超临界CO2设备的萃取釜中；
(2)食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入所述萃取釜中；
(3)所述萃取釜内桂花的可溶性成分被CO2溶解并携带依次进入两个以上分离釜，通过调节分离釜的压力和温度，使CO2与其所携带的组分分离；
(4)从第一个分离釜的底部收得桂花浸膏。
进一步地，本发明所述萃取釜中设定的超临界状态工艺参数为：萃取压力15～30MPa，萃取温度30～50℃，萃取时间1～3小时，所述盐桂花的粒度≥40目，二氧化碳流量20～50L/h。
进一步地，本发明所述分离釜有两个，在第一个分离釜中，压力8～9MPa，分离温度为30～55℃；在第二个分离釜中，压力4～6MPa，分离温度为30～55℃.
进一步地，本发明在收得桂花浸膏后，按如下步骤进行分子蒸馏精制，得到桂花精油：
a)在分子蒸馏设备的冷阱中加满液氮，然后预热蒸馏柱的加热板，同时冷却蒸馏柱的冷凝板；
b)当所述加热板的蒸发温度和冷凝板的冷凝温度分别达到预定温度时，先打开真空泵抽真空，当体系绝对压力达到10Pa时，再开启扩散泵以达到预定的体系绝对压力；
c)将桂花浸膏加热融化后，加入到分子蒸馏设备中，调节该设备的刮膜转速和进料速率；
d)从分子蒸馏设备的两个出料口分别得到重组分和轻组分，其中轻组分为桂花精油。
进一步地，本发明所述分子蒸馏精制桂花浸膏的工艺参数为：蒸发温度80～120℃、冷凝温度为5～25℃，体系绝对压力0.1～5Pa，刮膜转速150～250r/min，进料速率为100～300mL/h。
与现有技术相比，本发明的优点是：(1)采用了超临界流体CO2萃取技术，具有操作条件温和、工艺简单、环保经济等特点，非常适合萃取香料、色素和生理活性物质；(2)采用了分子蒸馏这种现代的分离精制技术，可在高真空下进行连续蒸馏，具有操作温度低、受热时间短，能大大提高产品品质，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化性物质的分离，对于保持天然物质品质有着特殊的功能；(3)集成超临界CO2萃取和短程分子蒸馏技术，具有操作温度低、工艺全过程不需添加任何化学成分，得到的桂花精油香味自然浓郁，可以保留桂花头香，香气全面；(4)由第一个分离釜的底部收得桂花浸膏，使CO2经第二个分离釜时少量的水等杂质被脱除，可避免污染CO2贮罐和钢瓶等后续系统。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
以盐桂花为原料，盐桂花的粉碎粒度为40目，经自来水漂洗后，脱水机甩干，称量500g桂花，装入超临界CO2设备的萃取釜中。食品级CO2从钢瓶出发，经过冷却系统后由高压泵加压，再在设定的超临界状态下进入萃取釜中进行超临界CO2萃取。萃取釜中设定的超临界状态工艺参数为：萃取压力15Mpa，萃取温度30℃，萃取时间3小时，二氧化碳流量20L/h。萃取釜内的桂花中的可溶性成分被所述CO2溶解、并由CO2携带依次进入第一个分离釜和第二个分离釜，通过调节两个分离釜的压力和分离温度到所需值，使CO2与其所携带的组分分离。其中，在第一个分离釜中，压力为9MPa，分离温度为40℃；在第二个分离釜中，压力为4MPa，分离温度为30℃。从第一个分离釜的底部，收得桂花浸膏，称重，计算得率3.1‰。当CO2经第二个分离釜时少量的水等杂质被脱除，可避免污染CO2贮罐和钢瓶等后续系统。
然后在分子蒸馏设备的冷阱中加满液氮，预热蒸馏柱的加热板，同时冷却蒸馏柱的冷凝板.当加热板的蒸发温度达到80℃、冷凝板的冷凝温度达到5℃时，先打开真空泵抽真空，当体系绝对压力达到10Pa时，再开启扩散泵降低体系绝对压力至1Pa.将桂花浸膏加热融化后，从分子蒸馏顶部进料口缓慢加入到分子蒸馏设备中，并调节分子蒸馏设备的刮膜转速为150r/min、进料速率为100mL/h.最后从分子蒸馏设备的两个出料口分别得到重组分和轻组分，其中轻组分为颜色较淡(为浅黄色)的桂花精油.所得到的桂花精油香味自然浓郁，香气全面.
实施例2
本实施例的工艺步骤与实施例1的相同，其中，所用盐桂花的碎粒度为60目。萃取釜中设定的超临界状态工艺参数为：萃取压力30Mpa、萃取温度40℃、萃取时间1小时、二氧化碳流量50L/h。在第一个分离釜中：压力8MPa，分离温度40℃；在第二个分离釜中：压力6MPa，分离温度30℃。从第一个分离釜的底部，收得桂花浸膏，称重，计算得率3.5‰。
当蒸馏柱的加热板的蒸发温度100℃、冷凝板的冷凝温度15℃时，打开真空泵抽真空，在体系绝对压力达到10Pa时，开启扩散泵继续降低体系绝对压力至0.1Pa。将超临界流体萃取得到的桂花浸膏加热融化后，从分子蒸馏顶部进料口缓慢加入，调整刮膜的转速250r/min、进料速率为300mL/h，得到颜色较深(棕黄色)的桂花精油。所得桂花精油香味自然浓郁，可以保留桂花头香，香气全面。
实施例3
本实施例的工艺步骤与实施例1的相同，其中，所用盐桂花的碎粒度为80目；萃取釜中设定的超临界状态工艺参数为：萃取压力30MPa，萃取温度50℃，萃取时间1小时，二氧化碳流量40L/h。在第一个分离釜中：压力8MPa，分离温度55℃；在第二个分离釜中：压力4.5MPa，分离温度55℃。从第一个分离釜的底部，收得桂花浸膏，称重，计算得率3.2‰。
当分子蒸馏柱的加热板蒸发温度达到120℃、冷凝板的冷凝温度达到25℃时，打开真空泵抽真空，在体系绝对压力达到10Pa时，开启扩散泵继续降低体系绝对压力至5Pa；将超临界流体萃取得到的桂花浸膏加热融化后，从分子蒸馏顶部进料口缓慢加入，调整刮膜的转速180r/min、进料速率为200mL/h，得到颜色较深(棕黄色)的桂花精油。所得桂花精油香味自然浓郁，可以保留桂花头香，香气全面。
实施例4
本实施例的工艺步骤与实施例1的相同，其中，所用盐桂花的碎粒度为40目；萃取釜中设定的超临界状态工艺参数为：萃取压力20MPa，萃取温度40℃，萃取时间2小时，二氧化碳流量50L/h。在第一个分离釜中：压力9MPa，分离温度35℃；在第二个分离釜中，压力6MPa，分离温度35℃。从第一个分离釜的底部，收得桂花浸膏，称重，计算得率3.4‰。
当分子蒸馏柱的加热板蒸发温度达到100℃、冷凝板的冷凝温度达到20℃时，打开真空泵抽真空，在体系绝对压力达到10Pa时，开启扩散泵降低体系绝对压力至0.5Pa；将超临界流体萃取得到的桂花浸膏加热融化后，从分子蒸馏顶部进料口缓慢加入，调整刮膜的转速200r/min、进料速率为250mL/h，得到颜色较深(浅黄色)的桂花精油。所得桂花精油香味自然浓郁，香气全面。
本发明为彻底脱除CO2中的水等杂质，避免污染CO2贮罐和钢瓶等后续系统，可设置两个以上的分离釜。除上述实施例外，本发明还可有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种桂花香料的绿色制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将盐桂花依次经漂洗、甩干、粉碎后，放入超临界CO2设备的萃取釜中；
(2)食品级CO2经冷却系统后，由高压泵加压，在设定的超临界状态下进入所述萃取釜中；
(3)所述萃取釜内桂花的可溶性成分被CO2溶解并携带依次进入两个以上分离釜，通过调节分离釜的压力和温度，使CO2与其所携带的组分分离；
(4)从第一个分离釜的底部收得桂花浸膏。
2.根据权利要求1所述的桂花香料的绿色制备方法，其特征是所述萃取釜中设定的超临界状态工艺参数为：萃取压力15～30MPa，萃取温度30～50℃，萃取时间1～3小时，所述盐桂花的粒度≥40目，二氧化碳流量20～50L/h。
3.根据权利要求1或2所述的桂花香料的绿色制备方法，其特征是：所述分离釜有两个，在第一个分离釜中，压力8～9MPa，分离温度为30～55℃；在第二个分离釜中，压力4～6MPa，分离温度为30～55℃。
4.根据权利要求1所述的桂花香料的绿色制备方法，其特征是：在收得桂花浸膏后，按如下步骤进行分子蒸馏精制，得到桂花精油，
a)在分子蒸馏设备的冷阱中加满液氮，然后预热蒸馏柱的加热板，同时冷却蒸馏柱的冷凝板；
b)当所述加热板的蒸发温度和冷凝板的冷凝温度分别达到预定温度时，先打开真空泵抽真空，当体系绝对压力达到10Pa时，再开启扩散泵以达到预定的体系绝对压力；
c)将桂花浸膏加热融化后，加入到分子蒸馏设备中，调节该设备的刮膜转速和进料速率；
d)从分子蒸馏设备的两个出料口分别得到重组分和轻组分，其中轻组分为桂花精油。
5.根据权利要求4所述的桂花香料的绿色制备方法，其特征是：所述分子蒸馏精制桂花浸膏的工艺参数为：蒸发温度80～120℃、冷凝温度为5～25℃，体系绝对压力0.1～5Pa，刮膜转速150～250r/min，进料速率为100～300mL/h。
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