CN113150871A - 一种桂花浸膏的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种桂花浸膏的提取方法，属于植物有效成分的提取技术领域。包括如下步骤：1)鲜花的脱水：对鲜桂花用空气能脱水；2)辐照诱导：将步骤1)所述脱水后的桂花进行电子加速器辐照；3)萃取：将步骤2)所述物料进行超临界二氧化碳萃取，得桂花浸膏。本发明具有桂花浸膏得率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分的提取技术领域，涉及一种桂花浸膏的提取方法。
背景技术
桂花是木犀科木犀属植物，是我国十大传统名花之一，其香味幽雅浓郁，有诸多医疗保健、美容效果，深得国人喜爱。桂花浸膏是桂花产业链的上游产品，其产量与质量与下游产品的发展息息相关。
桂花浸膏的产量与得率与原料及其状态状态和萃取方式有很大的联系。金桂花瓣大、香气浓郁，是常用于萃取精油和浸膏的花朵，其初花期花朵香味最有代表性，最浓郁。桂花采摘后迅速败坏，桂花保存方式会影响香气成分，自然晾干的桂花香气损失严重，腌渍法保存的桂花可能会有腌渍残留进入浸膏，用真空冷冻干燥技术干燥后的花朵花型、花色、花香都保持良好。萃取方式是桂花浸膏产量和质量最直接的影响因素，常用桂花浸膏萃取方法是石油醚萃取，得率相对较低，浸膏中常有溶剂残留，使浸膏发出刺鼻的味道，现在也有很多用一些辅助手段，如超声波辅助法、微博辅助法等，可提高浸膏得率，用超临界二氧化碳流体萃取法萃取有得率高、选择性高、浸膏质量好等优点，是当前用于桂花浸膏最好的萃取方法。超临界流体萃取是比较新的技术，它利用超临界流体同时具有液体的溶解性和气体的流动性实现萃取，而且不同物质在超临界流体中的溶解性随压力和温度变化，由于二氧化碳达到超临界状态不是很苛刻，在31.1℃、7.39MPa达到临界状态，有廉价易得、不污染环境等优点，而成为常用的萃取流体。但是，现有的桂花浸膏得率较低，质量不佳，涉及桂花浸膏中不同成分的提取更是繁琐复杂，基于此，本申请提出一种能够提高得率和侧重提取物得率的桂花浸膏提取方法。
中国专利【申请号为CN201511022261.4】公开了一种桂花浸膏的制备方法，其通过食盐水进行脱水，然后加入聚丙烯和食用乙醇进行微波辐照诱导，尔后通过超临界二氧化碳的方式进行萃取；最后分离萃取物中的乙醇得桂花浸膏，这种方式存在以下缺陷：其得率较低(其声称0.36～0.4)；使用盐脱水造成部分有效组分的损坏；添加聚丙烯和食用乙醇进行微波辐照污染了有效组分，虽然进行了乙醇的分离，也难以确保浸膏的纯天然；脱水方式容易造成香气的浪费；通过微波加热的方式进行诱导，造成香气受热外溢不利于产率提升。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供一种桂花浸膏的提取方法，本发明所要解决的技术问题是如何提高桂花浸膏得率。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)鲜花的脱水：对鲜桂花用空气能脱水；
2)辐射诱导：将步骤1)所述脱水后的桂花进行电子加速器辐照；
3)萃取：将步骤2)所述物料进行超临界二氧化碳萃取，得桂花浸膏。
空气能脱水是将冷空气通过热交换器进行加热，以热风循环方式使热空气穿流通过床面上的被干燥物料进行均匀的热质交换的干燥过程，可减少香气损失。
进一步的，步骤2)中电子加速器的辐照剂量为10kGy～20kGy时可提高桂花浸膏的总得率。
作为优化，步骤2)中电子加速器的辐照剂量为15kGy时可提高桂花浸膏的总得率。
即，在不考虑桂花浸膏中各组分的占比的情况下，电子加速器的辐照剂量为10kGy～20kGy时，其总得率较高，尤其是在15kGy时，其得率接近百分之一。
进一步的，通过调整步骤2)中电子加速器的辐照剂量处于12kGy～17kGy之间，以增大桂花浸膏中的醛类物质的含量、减少醇类物质及其氧化物的含量。
作为优选，步骤2)中电子加速器的辐照剂量在15kGy时可增大桂花浸膏中的醛类物质的含量、减少醇类物质及其氧化物的含量。
在以获得较大相对含量的桂花浸膏中醛类物质为目的时，可控制电子加速器的辐照剂量处于12kGy～17kGy之间，尤其是在15kGy时。
进一步的，通过调整步骤2)中电子加速器的辐照剂量处于18kGy～22kGy之间，以增大桂花浸膏中的醇类物质及其氧化物的含量、减少醛类和酮类物质的含量。
作为优选，步骤2)中电子加速器的辐照剂量在20kGy时可增大桂花浸膏中的醇类物质及其氧化物的含量、减少醛类和酮类物质的含量。
在以获得较大相对含量的桂花浸膏中醇类物质及其氧化物为目的时，可控制电子加速器的辐照剂量处于18kGy～22kGy之间，尤其是在20kGy时。
进一步的，通过调整步骤2)中电子加速器的辐照剂量处于23kGy～28kGy之间，以使桂花浸膏中的酮类物质或酯类物质含量最大、醇及其氧化物物质的含量次之。
作为优选，步骤2)中电子加速器的辐照剂量在25kGy时可控制桂花浸膏中的酮类物质或酯类物质含量最大、醇及其氧化物物质的含量次之。
在以获得较大相对含量的桂花浸膏中酮类物质或酯类物质为目的时，可控制电子加速器的辐照剂量处于23kGy～28kGy之间，尤其是在25kGy时。
进一步的，步骤3)中超临界二氧化碳萃取的具体方式为：萃取压力16MPa，萃取温度45℃，分离Ⅰ温度60℃，分离Ⅰ压力8MPa，分离Ⅱ温度35℃，分离Ⅱ压力与储罐压力一致，流量3L/h，萃取时间2.0～2.8h。
细胞质膜的通透性通常用相对电导率来衡量，相对电导率越大，通透性就越大。先取1g花朵，抽掉空气在100mL纯水中浸泡，测电导率得L1，即活组织值，然后将浸出液与花朵一起沸水浴5min，测电导率得L2即死组织值。相对电导率％＝(L1/L2)×100％。经实验得平均电导率：5kGy组91.61％，10kGy组89.62％，15kGy组93.73％，20kGy组94.76％，25kGy93.45％，是影响浸膏得率的因素之一。
电子加速器的辐照属于电离辐照，电离辐射可改变细胞膜的诸多生理功能，如完整性、通透性和流动性。辐照(电离辐射)时离子的注入会损伤细胞膜，小剂量辐照时会产生很多小的、可修复的微孔，随辐射剂量增加，会对细胞膜造成刻蚀性的损伤，由表及里刻蚀面积增大、刻蚀深度增加。
对膜脂质：损伤过程主要有两个：(1)脂质分子中与双键相连的亚甲基(--CH2-)的氢较活泼，双键又使C-H键减弱，当辐照时这些位置会发生氢抽提反应而形成自由基，所以脂质不饱和程度越高，产生的自由基越多。(2)辐照过程产生的ROS和自由基使膜的脂质分子发生过氧化作用，发生脂质降解产生脂质碎片，破坏细胞膜作为屏障的作用。鞘磷脂在辐照后发生水解反应形成神经酰胺也会损害细胞膜的结构。
对膜蛋白：电离辐射时会产生活性氧簇(ROS)和自由基，大剂量的辐射会使细胞抗氧化体系紊乱，ROS与自由基会攻击膜蛋白使肽键断裂，电离辐照也可直接使肽键电离，改变侧链(氢键、二硫键断裂)，这些损伤使得膜蛋白变性而失去原来的作用。通道蛋白是一类膜蛋白，大量的通道蛋白变性会使细胞膜通透性增加。
同时由辐照产生的DNA双链断裂(DSB)、信号通路蛋白变性等损伤会影响细胞代谢，严重时会使细胞凋亡或死亡，为使浸膏中活性成分多且提率高，我们希望辐照的剂量能使细胞直接死亡，凋亡过程会有膜系统的崩解、精油成分进入细胞质和诸多水解酶的释放,而使得大量多种活性物质发生水解，而直接死亡会保护内膜系统保持在高度损伤而又不会崩解的状态。
本发明较现有手段的优势在于：1、得率更高(较现有手段有倍数级提升)；2、提取过程中无外物参杂，使桂花浸膏更纯、更天然，相比现有做法质量更佳；3、可根据需要提取更大比例或更小比例的某种或某多种成分，以选择性使某种(或某多种)浸膏香气成分更为集中，还可以选择性减少某种(或某多种)浸膏香气成分的含量，这对桂花精华的多样性、丰富性有积极作用；在一定程度上，桂花浸膏中不同物质的提取较为复杂，且提取次数越多，外惨物更多、更杂，影响香精的纯度和质量；因而，通过本方案可对桂花浸膏中不同成分进行侧重性提取，以得到天然的、不同性能的浸膏产品；4、辐照的前处理方式可减小香气的外溢浪费；5、电子辐照能耗小，现有的加热诱导能耗大，桂花物料越多，现有的加热诱导所需热量越多，也越难于把控，跟难以确保加热均匀，而本方案中的电子加速器辐照不存在诱导不均、能耗大的问题，较多或较少的物料均可以通过指定剂量进行辐照诱导。
需要说明的是：电子加速器的辐照剂量与被辐照的干桂花的量没有对应关系，即：较多的桂花或较少的桂花在同一辐照剂量的辐照下得率相当，相比传统的热诱导有节能的优点。
附图说明
图1是辐照剂量与桂花浸膏得率的关系。
图2是辐照剂量与酸、醛、酮、酯、醇含量变化的关系。
图3是辐照剂量与浸膏各组分含量变化的关系。
图4是15kGy辐照处理组桂花浸膏成分检测色谱(即侧重提取醛类物质时)。
图5是20kGy辐照处理组桂花浸膏成分检测色谱(即侧重提取醇类物质及其氧化物时)。
图6是20kGy辐照处理组桂花浸膏成分检测色谱(即侧重提取酮类物质或酯类物质时)。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实验中设置了五个实验组，每个组50g桂花，分别以5kGy、10kGy、15kGy、20kGy和25kGy剂量进行电子加速器辐照，之后用超临界CO2萃取浸膏，萃取参数未改良。结果显示，辐照后萃取的得率可高于未辐照后萃取的高近9倍，且辐照后香味稍好一些，浸膏颜色鲜艳，光泽明显，其得率如图1所示。
具体试验参数如下：
五个实验组共检出87种化合物，每个实验组成分种类和含量见下表(表.6，表.7)。从浸膏成分种类来看，从10kGy后，不同化合物种类都有复杂度降低的趋势，同时芳香族化合物也能得到保留，不同辐照剂量对不同化合物种类的萃取有优势，15kGy下醛类化合物种类最多，20kGy下醇类化合物及其氧化物种类最多，五个实验组共检出87种化合物，每个实验组成分种类和含量见下表(表6，表7)。从浸膏成分种类来看，从10kGy后，不同化合物种类都有复杂度降低的趋势，同时芳香族化合物也能得到保留，不同辐照剂量对不同化合物种类的萃取有优势，15kGy下醛类化合物种类最多，20kGy下醇类化合物及其氧化物种类最多，25kGy下酯类化合物种类最多。
结合以上表格和数据，以及图2～图6，可以得出：从不同种类化合物含量上来看，5kGy到15kGy的辐照剂量下醛类最多，醇类化合物及其氧化物相对来说含量低，20kGy和25kGy辐照组醛类化合物含量骤降，醇类化合物及其氧化物含量迅猛增长，酯类化合物含量在25kGy辐照组含量迅速上升，烷烃类化合物在10kGy辐照组有峰值。在10kGy到25kGy辐照组内观察到，浸膏中酸类、酮类化合物的含量随桂花接受辐照剂量上升表现出较平稳的波浪型变化，酸类化合物含量随辐照剂量每增加5kGy升高或降低，平均含量变化值为1.29％，酮类化合物含量也随辐照剂量每增加5kGy升高或降低，平均含量变化值为5.64％，并且两类化合物一类含量升高另一类含量就会随之下降。
所有实验组成分鉴定中均未发现有环境雌激素邻苯二甲酸酯类化合物。5kGy、10kGy和15kGy辐照组中己醛含量最高，且随辐照剂量升高而增大，分别是26.48％、31.94％和40.69％。5kGy辐照组中检测到27种特有成分，其中薰衣草内酯含量最高，为5.33％。10kGy辐照组中特有化合物检测到6种，另外含量次高的顺-芳樟醇氧化物的含量为13.03％。15kGy辐照组紫罗兰酮类化合物含量为7.83％，顺-芳樟醇氧化物含量为6.01％，γ-癸内酯含量为3.72％，并检测到4中特有成分。20kGy辐照组含中芳樟醇及其氧化物含量最高，为55.07％，紫罗兰酮类化合物次高，为8.88％。25kGy辐照组含量最高的也是芳樟醇及其氧化物，含量为38.26％，此组紫罗兰酮和γ-癸内酯的含量是最高的，分别为14.15％和6.33％。
综上所述，辐照加工桂花不仅可以大幅度提高桂花浸膏的得率，得到的浸膏香气成分更为集中，尤其芳樟醇和紫罗兰酮含量的大幅提升使得浸膏香味越来越浓郁，而且辐照组桂花浸膏全部未检测出环境雌激素——邻苯二甲酸酯类。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)鲜花的脱水：对鲜桂花用空气能脱水；
2)辐照诱导：将步骤1)所述脱水后的桂花进行电子加速器辐照；
3)萃取：将步骤2)所述物料进行超临界二氧化碳萃取，得桂花浸膏。
2.根据权利要求1所述一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，步骤2)中电子加速器的辐照剂量为10kGy～20kGy时可提高桂花浸膏的总得率。
3.根据权利要求2所述一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，步骤2)中电子加速器的辐照剂量为15kGy时可提高桂花浸膏的总得率。
4.根据权利要求1所述一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，通过调整步骤2)中电子加速器的辐照剂量处于12kGy～17kGy之间，以增大桂花浸膏中的醛类物质的含量、减少醇类物质及其氧化物的含量。
5.根据权利要求4所述一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，步骤2)中电子加速器的辐照剂量在15kGy时可增大桂花浸膏中的醛类物质的含量、减少醇类物质及其氧化物的含量。
6.根据权利要求1所述一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，通过调整步骤2)中电子加速器的辐照剂量处于18kGy～22kGy之间，以增大桂花浸膏中的醇类物质及其氧化物的含量、减少醛类和酮类物质的含量。
7.根据权利要求6所述一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，步骤2)中电子加速器的辐照剂量在20kGy时可增大桂花浸膏中的醇类物质及其氧化物的含量、减少醛类和酮类物质的含量。
8.根据权利要求1所述一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，通过调整步骤2)中电子加速器的辐照剂量处于23kGy～28kGy之间，以使桂花浸膏中的酮类物质或酯类物质含量最大、醇及其氧化物物质的含量次之。
9.根据权利要求8所述一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，步骤2)中电子加速器的辐照剂量在25kGy时可控制桂花浸膏中的酮类物质或酯类物质含量最大、醇及其氧化物物质的含量次之。
10.根据权利要求1～9所述一种桂花浸膏的提取方法，其特征在于，步骤3)中超临界二氧化碳萃取的具体方式为：萃取压力16MPa，萃取温度45℃，分离Ⅰ温度60℃，分离Ⅰ压力8MPa，分离Ⅱ温度35℃，分离Ⅱ压力与储罐压力一致，流量3L/h，萃取时间2.0～2.8h。
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