CN105949057B - 一种迷迭香提取物制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种迷迭香提取物制备工艺，包括步骤：将迷迭香植株烘干后粉碎；取迷迭香粉末投入到提取罐中提取迷迭香精油；之后向提取罐中加入65％乙醇溶液继续提取，将提取的料液送入浓缩器进行浓缩，把醇回收完后进行离心分离，分离出来的液体转入树脂柱，用70％乙醇溶液洗脱，收集迷迭香料液后送入浓缩器进行浓缩后干燥得20‑40％的迷迭香酸晶体；离心出来的渣用2BV的石油醚洗脱除去脂溶性杂质，萃取得50‑95％的熊果酸干粉；再分离萃取，转入树脂柱，得20‑60％的鼠尾草酸干粉。该生产工艺能够同时产出迷迭香精油、迷迭香酸晶体、熊果酸干粉和鼠尾草酸干粉多种产品。

Description

一种迷迭香提取物制备工艺
技术领域
本发明涉及植物产品加工技术领域，特别涉及一种迷迭香提取物制备工艺。
背景技术
迷迭香系唇形科迷迭香属植物，用途广泛，除了烹调时作为香料外，药理上还有杀菌、抗氧化、提神醒脑等作用，提炼的精油可制造古龙水，加入洗发精还可去除头皮屑，将茎叶放入洗澡水中沐浴可促进血液循环等等。除此之外，迷迭香是目前公认的具有高抗氧化作用的一种植物。20世纪60年代末和70年代初先后由德国和日本科学家从迷迭香中分离出具有高效抗氧化能力并起到与有机酸的协同增效作用的成分。中国科学院植物研究所于1981年成功地引种了迷迭香，通过CO2超临界萃取法从迷迭香的茎叶中萃取出了芳香油，提取出了食用抗氧化剂(rosemary antioxidant)。迷迭香中的抗氧化成分主要为鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、熊果酸、迷迭香酸等成分。迷迭香酸和鼠尾草酸等，含有黄酮类、类萜、有机酸等多种抗氧化成分，能切断油脂的自动氧化链、螯合金属离子，大大降低身上有强力致癌物的老鼠罹患癌症的几率。其机理为，迷迭香中的抗氧化成分能够保护细胞，使致癌物质不容易附着在细胞上，从而避免DNA受氧化破坏，降低了癌症发生的可能性。
此外还有研究指出，迷迭香含有乙酰胆碱抑制剂，这种物质可阻止乙酰胆碱(影响心智功能的一种神经传递质)遭到分解，而乙酰胆碱的含量低与正常老化引起的记忆力退化和老年痴呆症的发生都有关系。鉴于迷迭香的重要价值；如何有效提取迷迭香中的有效成分也成了该领域技术人员的重要研究课题。
目前，国内针对迷迭香进行加工而提取出有效提取物的生产工艺尚不成熟，其中有一部分加工方式只能提取出一种有效成分，例如，已经公开的申请号为201410445684.6的专利申请《一种从迷迭香中提取迷迭香酸的方法》，提出了采用生物酶发酵辅助提取迷迭香酸的技术方案，其仅能从迷迭香中提取出迷迭香酸一种成分，不能够同时有效提取出其他有效成分，导致迷迭香中其他有效成分的流失和浪费。
发明内容
本发明提供一种迷迭香提取物制备工艺，以解决上述问题。
本发明实施例提供了一种迷迭香提取物制备工艺，包括步骤：
步骤A，将新鲜迷迭香植株置于烘箱中进行烘干，之后粉碎成迷迭香粉末；
步骤B，取迷迭香粉末投入到提取罐中提取迷迭香精油，并将迷迭香精油分离出提取罐；
步骤C，向提取罐中分别加入6倍、5倍、4倍的65％乙醇溶液，提取三次，第一次控温在100℃，提取115-125min；第二次控温在100℃，提取85-95min；第三次控温在100℃，提取55-65min；
步骤D，把第一次和第二次提取的料液送入浓缩器进行浓缩，把醇回收完后进行离心分离，分离出来的液体为迷迭香溶液，分离出的渣待用；
步骤E，将所述迷迭香溶液转入树脂柱，用70％乙醇溶液洗脱，收集迷迭香料液后送入浓缩器进行浓缩后干燥得20-40％的迷迭香酸晶体；
步骤F，将步骤D离心出来的渣用2BV的石油醚洗脱除去脂溶性杂质，萃取得50-95％的熊果酸干粉；
步骤G，再分离萃取，转入树脂柱，得20-60％的鼠尾草酸干粉。
其中，步骤E中将所述迷迭香溶液转入树脂柱，包括转入径高比为1∶8粒径为40目的101树脂柱。
其中，步骤E之后还包括步骤：
用40％的迷迭香酸晶体再上树后萃取得98％的迷迭香酸晶体。
其中，步骤G中转入树脂柱，包括转入径高比为1∶8粒径为40目的树脂柱。
其中，步骤C之后还包括步骤：将第三次的提取液回收用于下一批的溶液提取。
本发明实施例提供的一种迷迭香提取物制备工艺，首先将迷迭香精油分离，可防止迷迭香精油中含有的芳香气味成分影响后续迷迭香酸晶体以及熊果酸干粉等产品的品质，同时分离出的迷迭香精油具有多种功效和用途，为产出的有效成分之一；之后通过提取罐继续提取、浓缩、离心分离、上树洗脱干燥，可得到迷迭香酸晶体；再将经过分离的渣用2BV的石油醚除去脂溶性杂质，萃取得到熊果酸干粉；再经分离萃取上树得到鼠尾草酸干粉；如此采用一条生产线即可同时产出迷迭香精油、迷迭香酸晶体、熊果酸干粉和鼠尾草酸干粉，相比于仅能产出一种成分的加工方式，更有效地提取了迷迭香中的多种有效成分，产品产出率高，且操作工艺相对简单易施。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种迷迭香提取物制备工艺，包括步骤：
步骤S110，将新鲜迷迭香植株置于烘箱中进行烘干，之后粉碎成迷迭香粉末。
作为一种可实施方式，烘干过程控制温度为100℃，时间为4.5-5.5h。
步骤S111，取迷迭香粉末投入到提取罐中提取迷迭香精油，并将迷迭香精油分离出提取罐。
步骤S112，向提取罐中分别加入6倍、5倍、4倍的65％乙醇溶液，提取三次，第一次控温在100℃，提取115-125min；第二次控温在100℃，提取85-95min；第三次控温在100℃，提取55-65min。
步骤S113，把第一次和第二次提取的料液送入浓缩器进行浓缩，把醇回收完后进行离心分离，分离出来的液体为迷迭香溶液，分离出的渣待用。
步骤S114，将迷迭香溶液转入树脂柱，用70％乙醇溶液洗脱，收集迷迭香料液后送入浓缩器进行浓缩后干燥得20-40％的迷迭香酸晶体。
步骤S115，将步骤S114离心出来的渣用2BV的石油醚洗脱除去脂溶性杂质，萃取得50-95％的熊果酸干粉。
步骤S116，再分离萃取，转入树脂柱，得20-60％的鼠尾草酸干粉。
下面列举一个较佳的实施例：
优选地，将迷迭香粉碎，取500Kg粉末，投入4.5T提取罐提取迷迭香精油。
提油后加65％乙醇溶液，乙醇溶液为原料重的6倍，5倍，4倍，依次提三次，第一次控温在100℃，提取120min，第二次控温在100℃，提取90min，第三次控温在100℃，提取60min。第三次的提取液用于下一批的溶液加入进行提取。
把一二次的料液进入浓缩器进行浓缩，把醇回收完后进行离心分离，得迷迭香溶液，溶液转入径高比为1∶8粒径为40目的101树脂柱，收集用70％乙醇溶液洗脱的迷迭香溶液，把收集的迷迭香料液进入浓缩器进行浓缩后干燥得20-40％的迷迭香酸晶体。
更优地，用40％的迷迭香酸晶体再上树后萃取得98％的迷迭香酸晶体。
离心出来的渣，用2BV的石油醚洗脱除去脂溶性杂质后，萃取可得50-95％的熊果酸干粉；再分离萃取，转入径高比为1∶8粒径为40目的树脂柱，得20-60％的鼠尾草酸干粉。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个······”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (4)

1.一种迷迭香提取物制备工艺，其特征在于，包括步骤：
步骤A，将新鲜迷迭香植株置于烘箱中进行烘干，之后粉碎成迷迭香粉末；
步骤B，取迷迭香粉末投入到提取罐中提取迷迭香精油，并将迷迭香精油分离出提取罐；
步骤C，向提取罐中分别加入6倍、5倍、4倍的65％乙醇溶液，提取三次，第一次控温在100℃，提取115-125min；第二次控温在100℃，提取85-95min；第三次控温在100℃，提取55-65min；
步骤D，把第一次和第二次提取的料液送入浓缩器进行浓缩，把醇回收完后进行离心分离，分离出来的液体为迷迭香溶液，分离出的渣待用；第三次提取的料液回收用于下一批的溶液提取；
步骤E，将所述迷迭香溶液转入树脂柱，用70％乙醇溶液洗脱，收集迷迭香料液后送入浓缩器进行浓缩后干燥得20-40％的迷迭香酸晶体；
步骤F，将步骤D离心出来的渣用2BV的石油醚洗脱除去脂溶性杂质，萃取得50-95％的熊果酸干粉；
步骤G，再分离萃取，转入树脂柱，得20-60％的鼠尾草酸干粉。
2.根据权利要求1所述的迷迭香提取物制备工艺，其特征在于，所述步骤E中将所述迷迭香溶液转入径高比为1∶8粒径为40目的101树脂柱。
3.根据权利要求1所述的迷迭香提取物制备工艺，其特征在于，所述步骤E之后还包括步骤：
用40％的迷迭香酸晶体再上树脂柱后萃取得98％的迷迭香酸晶体。
4.根据权利要求1所述的迷迭香提取物制备工艺，其特征在于，所述步骤G中转入径高比为1∶8粒径为40目的树脂柱。
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