CN110201027A - 一种具有提高的水溶性的唇形科植物提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有提高的水溶性的唇形科植物提取物及其制备方法，将所述唇形科植物提取物溶解在水溶液中，质量浓度为0.1％时，所述唇形科植物提取物水溶液的浊度在16FAU以下。本申请的方法包括以下步骤：(1)将唇形科植物提取物溶解于乙醇溶液中；(2)向溶解了所述唇形科植物提取物的乙醇溶液中加入澄清剂I和澄清剂II；所述澄清剂I选自乙酸锌、乙酸铜的其中之一或上述两种的组合；所述澄清剂II选自亚铁氰化钾、亚铁氰化钠的其中之一或上述两种的组合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高唇形科植物提取物水溶性的方法，特别涉及一种提高迷迭香酸水溶性的方法。
背景技术
唇形科植物包括鼠尾草，迷迭香，薄荷，罗勒，百里香，马薄荷等。唇形科草本植物因其叶子中所含有的芳香挥发油而闻名，这些油提取出来之后可用于香水，调味品和药物中。唇形科植物提取物中应用较广泛的是来自鼠尾草，薰衣草，迷迭香，广藿香的提取物。唇形科植物提取物中包括许多酚类物质，如鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酸、迷迭香酚、熊果酸等。这些酚类物质具有抗氧化活性，因此，广泛的应用于医药、食品、化妆品等领域。
目前现有技术中报道较多的主要是关于唇形科植物提取物的提取、纯化工艺，应用范围主要是医药和食品等相关领域，对唇形科植物提取物的水溶性关注较少。随着唇形科植物提取物被越来越多的人所熟知，唇形科植物提取物也被应用于化妆品领域，对唇形科植物提取物产品的水溶性也有了更高的要求，目前对提高唇形科植物提取物水溶性的相关技术还未见报道。为了扩大唇形科植物提取物的应用范围，提高唇形科植物提取物的水溶性显得尤为重要，因此开发快速提高唇形科植物提取物水溶性迫在眉睫。
发明内容
为了克服现有技术空白，本发明提供了一种唇形科植物提取物，将所述唇形科植物提取物溶解在水溶液中，质量浓度为0.1％时，所述唇形科植物提取物水溶液的浊度在16FAU以下。
在一些实施方案中，本申请的唇形科植物提取物，是通过将澄清剂I和澄清剂II加入到唇形科植物提取物的乙醇溶液中得到；所述澄清剂I选自乙酸锌、乙酸铜的其中之一或上述两种的组合；所述澄清剂II选自亚铁氰化钾、亚铁氰化钠的其中之一或上述两种的组合物。
另一方面，本发明还提供了一种提高唇形科植物提取物水溶性的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将唇形科植物提取物溶解于乙醇溶液中；
(2)向溶解了所述唇形科植物提取物的乙醇溶液中加入澄清剂I和澄清剂II；
所述澄清剂I选自乙酸锌、乙酸铜的其中之一或上述两种的组合；
所述澄清剂II选自亚铁氰化钾、亚铁氰化钠的其中之一或上述两种的组合物。
在一些实施方案中，所述唇形科植物提取物的植物材料选自鼠尾草，迷迭香，薄荷，罗勒，百里香，马薄荷中的一种或两种以上的混合物。优选的，所述唇形科植物提取物选自迷迭香提取物。在一些实施方案中，所述唇形科植物提取物为水溶性植物提取物，优选的，所述迷迭香提取物选自迷迭香酸。
在一些实施方案中，在步骤(1)中，所述唇形科植物提取物的纯度大于10％，优选大于20％。
在一些实施方案中，在步骤(1)中，所述唇形科植物提取物与乙醇溶液的质量比为1:10-1:50，优选为1:10-1:30，最优选1:10-1:15。
在一些实施方案中，所述步骤(1)中乙醇溶液的体积浓度为50-80％，优选为55％-70％。
在一些实施方式中，采用搅拌的方式将唇形科植物提取物溶解在乙醇溶液中。优选的，搅拌时间1-3min，以实现唇形科植物提取物在乙醇溶液中的充分混合均匀为目的。也可以采用超声波促进其溶解。
在一些实施方案中，所述澄清剂I和澄清剂II可以同时加入，也可以顺序加入。可以先加入澄清剂I，再加入澄清剂II。也可以先加入澄清剂II，再加入澄清剂I。
在一些实施方案中，所述澄清剂I为结晶形式。
在一些实施方案中，所述澄清剂I的加入量为大于等于1％，优选为1-10％。
在一些实施方案中，所述澄清剂II的加入量为大于等于1％，优选为1-15％。
在一些实施方案中，所述澄清剂I为结晶乙酸锌。优选的，所述澄清剂I为结晶乙酸锌的水溶液。
在一些实施方案中，所述澄清剂II为亚铁氰化钾。优选的，所述澄清剂II为亚铁氰化钾的水溶液。
在一些实施方案中，加入所述澄清剂I和澄清剂II的温度可以相同也可以不同。通常是在常温下加入，优选在25℃下加入。在加入澄清剂I和澄清剂II时，可以适当缓慢搅拌。
在一些实施方案中，本申请的方法还包括步骤(3)，将加入澄清剂I和澄清剂II的溶液静置后离心，分离上清液的步骤。通过离心可以进一步去除水溶性差的杂质。分离出上清液。优选的，所述静置温度为20-30℃，优选为25℃。优选的，所述静置时间为5min。优选的，离心转速为4000-8000rpm。优选的，离心时间为5-20min，最优选的，离心时间为10min。
在一些实施方案中，本申请的方法还包括步骤(4)，将步骤(3)中得到的上清液真空干燥，制得水溶性好的唇形科植物提取物粉末。
本申请中唇形科植物提取物的提取方法可以采用本领域常规的提取方法。采用乙醇、丙酮或甲醇在一定的温度下进行提取，提取液经浓缩、过滤、树脂柱梯度解析得到唇形科植物提取物。
本发明的有益效果：
本申请的技术方案，在溶解了唇形科植物提取物的乙醇溶液中加入了澄清剂I和澄清剂II，能够去除所述唇形科植物提取物中水溶性差的杂质，从而提高唇形科植物提取物的水溶性提高，在浓度相同的情况下，采用本申请方法处理后的唇形科植物提取物粉末，制成质量浓度为0.1％水溶液后，溶液浊度在16FAU以下，而未采用本申请方法处理的唇形科植物提取物粉末，制成同样质量浓度0.1％的水溶液后，溶液呈现浑浊状态。
附图说明
图1：经本发明方法处理后的迷迭香酸水溶液和未经本发明方法处理的迷迭香酸水溶液效果图。左边的杯中为未经处理的迷迭香酸粉末溶解于水溶液中(迷迭香酸重量百分比为0.1％)，右边的杯中为经本发明实施例1中的方法处理后的迷迭香酸粉末溶解于水溶液中的(迷迭香酸重量百分比为0.1％)。
具体实施方式
浊度测试方法
分别称取0.1000，0.5000，1.0000和2.0000g(精确至0.0001g)唇形科植物提取物于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水溶解，磁力搅拌器调29档，25℃搅拌5min，然后转移至100mL容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯，润洗液均转移至100mL容量瓶内，蒸馏水定容至刻度，摇匀后静置，待气泡消失后使用便携式比色计DR900进行检测，检测结果取整数。当检测结果≤12FAU时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值≤2FAU。当检测结果≥12FAU时，重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值≤3FAU。
实施例1-6制备可溶性良好的迷迭香酸粉末
实施例1
取5g纯度为12％的迷迭香酸，按照料液比1:10加入至体积比为58％的乙醇溶液中搅拌3min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中加入2％的乙酸锌，25℃缓慢搅拌；再向混合溶液中加入3％的亚铁氰化钾，25℃缓慢搅拌；然后将所得混合溶液静置5min，以6000rpm离心10min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，所述迷迭香酸粉末的质量为4.86g，纯度为12.2％，收率为98.82％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
实施例2
取5g纯度为12％的迷迭香酸，按照料液比1:10加入至体积比为60％的乙醇溶液中搅拌3min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中加入3％的乙酸铜，25℃缓慢搅拌；再向混合溶液中加入4.5％的亚铁氰化钾，25℃缓慢搅拌；然后将所得混合溶液静置5min，以8000rpm离心5min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，，所述迷迭香酸粉末的质量为4.85g，纯度为12.18％，收率为98.46％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
实施例3
取5g纯度为12％的迷迭香酸，按照料液比1:10加入至体积比为65％的乙醇溶液中搅拌2min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中加入4％的乙酸锌，25℃缓慢搅拌；再向混合溶液中加入6％的亚铁氰化钾，25℃缓慢搅拌；然后将所得混合溶液静置5min，以4000rpm离心15min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，所述迷迭香酸粉末的质量为4.79g，纯度为12.31％，收率为98.27％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
实施例4
取5g纯度为11.6％的迷迭香酸，按照料液比1:20加入至体积比为58％的乙醇溶液中搅拌1min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中加入3％的亚铁氰化钠，25℃缓慢搅拌；再向混合溶液中加入2％的乙酸铜，25℃缓慢搅拌；然后将所得混合溶液静置5min，以5000rpm离心8min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，所述迷迭香酸粉末的质量为4.87g，纯度为11.72％，收率为98.41％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
实施例5
取5g纯度为11.6％的迷迭香酸，按照料液比1:30加入至体积比为60％的乙醇溶液中搅拌2min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中同时加入3％的乙酸铜和4.5％的亚铁氰化钾，25℃缓慢搅拌；然后将所得混合溶液静置5min，以7000rpm离心10min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，所述迷迭香酸粉末的质量为4.86g，纯度为11.74％，收率为98.37％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
实施例6
取5g纯度为11.6％的迷迭香酸，按照料液比1:15加入至体积比为65％的乙醇溶液中搅拌3min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中加入4％的乙酸锌，25℃缓慢搅拌；再向混合溶液中加入6％的亚铁氰化钠，25℃缓慢搅拌；然后将所得混合溶液静置5min，以8000rpm离心12min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，所述迷迭香酸粉末的质量为4.9g，纯度为11.69％，收率为98.76％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
实施例7
取5g纯度为12％的迷迭香酸，按照料液比1:10加入至体积比为58％的乙醇溶液中搅拌3min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中加入20％的乙酸锌，25℃缓慢搅拌；再向混合溶液中加入20％的亚铁氰化钾，25℃缓慢搅拌；然后将所得混合溶液静置5min，以6000rpm离心10min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，所述迷迭香酸粉末的质量为4.78g，纯度为12.36％，收率为98.47％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
对比例1除只采用了澄清剂I外，其他同实施例1
取5g纯度为12％的迷迭香酸，按照料液比1:10加入至体积比为58％的乙醇溶液中搅拌3min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中加入2％的乙酸锌，25℃缓慢搅拌，然后将所得混合溶液静置5min，以6000rpm离心10min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，所述迷迭香酸粉末的质量为4.92g，纯度为12.05％，收率为98.81％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
对比例2除只采用澄清剂II外，其他同实施例1
取5g纯度为12％的迷迭香酸，按照料液比1:10加入至体积比为58％的乙醇溶液中搅拌3min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中3％的亚铁氰化钾，25℃缓慢搅拌；然后将所得混合溶液静置5min，以6000rpm离心10min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，所述迷迭香酸粉末的质量为4.95g，纯度为11.94％，收率为98.51％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
对比例3除澄清剂含量不在本申请要求保护的范围内，其他同实施例1
取5g纯度为12％的迷迭香酸，按照料液比1:10加入至体积比为58％的乙醇溶液中搅拌3min，充分混合均匀；向得到的迷迭香酸乙醇溶液中加入0.5％的乙酸锌，25℃缓慢搅拌；再向混合溶液中加入0.5％的亚铁氰化钾，25℃缓慢搅拌；然后将所得混合溶液静置5min，以6000rpm离心10min，离心上清液经真空冷冻干燥得水溶性好的迷迭香酸粉末，所述迷迭香酸粉末的质量为4.89g，纯度为12.10％，收率为98.62％。分别将处理前的迷迭香酸和处理后获得的迷迭香酸粉末配成0.1％、0.5％、1％、2％的水溶液，检测浊度。
表1迷迭香酸粉末水溶性检测结果(浊度/AFU)
可见，必须采用本申请的两种特定的澄清剂加入到迷迭香酸的乙醇溶液中，溶液的浊度明显降低，显示出其水溶性得到了有效提升。并且澄清剂I和澄清剂II的加入量需大于等于1％时，才能够实现迷迭香酸水溶性效果的提升，但当澄清剂I和澄清剂II的浓度过大时，其并不会来带迷迭香酸水溶性的进一步提升，因此，为了节省成本，澄清剂I和澄清剂II的浓度优选分别在1-10％和1-15％范围内。
本发明不限于本文所述的具体实施方案的范围。实际上，除了本文所述的那些之外，本发明的各种修改对于本领域技术人员来说将从前面的描述中变得显而易见。
本文引用的所有专利，申请，出版物，测试方法，文献和其他材料均通过引用结合到本文中。
Claims (17)
1.一种唇形科植物提取物，其特征在于，将所述唇形科植物提取物溶解在水溶液中，质量浓度为0.1％时，所述唇形科植物提取物水溶液的浊度在16FAU以下。
2.根据权利要求1所述的唇形科植物提取物，其特征在于，所述唇形科植物提取物的植物材料选自鼠尾草，迷迭香，薄荷，罗勒，百里香，马薄荷中的一种或两种以上的混合物。优选的，所述唇形科植物提取物选自迷迭香提取物。优选的，迷迭香提取物为迷迭香酸。
3.根据权利要求1或2所述的唇形科植物提取物，其特征在于，是通过将澄清剂I和澄清剂II加入到唇形科植物提取物的乙醇溶液中得到；
所述澄清剂I选自乙酸锌、乙酸铜的其中之一或上述两种的组合；
所述澄清剂II选自亚铁氰化钾、亚铁氰化钠的其中之一或上述两种的组合物。
4.一种制备如权利要求1-3任一项所述的唇形科植物提取物的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将唇形科植物提取物溶解于乙醇溶液中；
(2)向溶解了所述唇形科植物提取物的乙醇溶液中加入澄清剂I和澄清剂II；
所述澄清剂I选自乙酸锌、乙酸铜的其中之一或上述两种的组合；
所述澄清剂II选自亚铁氰化钾、亚铁氰化钠的其中之一或上述两种的组合物。
5.根据权利要求4所述的方法，所述唇形科植物提取物的植物材料选自鼠尾草，迷迭香，薄荷，罗勒，百里香，马薄荷中的一种或两种以上的混合物。优选的，所述唇形科植物提取物选自迷迭香提取物。优选的，迷迭香提取物为迷迭香酸。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述唇形科植物提取物的纯度大于10％，优选大于20％。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述唇形科植物提取物与乙醇溶液的质量比为1:10-1:50，优选为1:10-1:30，最优选1:10-1:15。
8.根据权利要求4-7任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙醇溶液的体积浓度为50-80％，优选为55％-70％。
9.根据权利要求4-8任一项所述的方法，其特征在于，所述澄清剂I和澄清剂II可以同时加入，也可以顺序加入。可以先加入澄清剂I，再加入澄清剂II。也可以先加入澄清剂II，再加入澄清剂I。
10.根据权利要求4-9任一项所述的方法，其特征在于，所述澄清剂I为结晶形式。优选的，所述澄清剂I为结晶乙酸锌。优选的，所述澄清剂I为结晶乙酸锌的水溶液。
11.根据权利要求4-10任一项所述的方法，其特征在于，所述澄清剂II为亚铁氰化钾。优选的，所述澄清剂II为亚铁氰化钾的水溶液。
12.根据权利要求4-11任一项所述的方法，其特征在于，所述澄清剂I的加入量为大于等于1％，优选为1-10％。
13.根据权利要求4-12任一项所述的方法，其特征在于，所述澄清剂II的加入量为大于等于1％，优选为1-15％。
14.根据权利要求4-13任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤(3)，将加入澄清剂I和澄清剂II的溶液静置后离心，分离上清液的步骤。优选的，所述静置温度为20-30℃，优选为25℃。优选的，所述静置时间为5min。优选的，离心转速为4000-8000rpm。优选的，离心时间为5-20min，最优选的，离心时间为10min。
15.根据权利要求4-14任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤(4)，将步骤(3)中得到的上清液真空干燥，制的水溶性好的唇形科植物提取物粉末。
16.一种根据权利要求4-15的方法制备得到的唇形科植物提取物。
17.根据权利要求16所述的唇形科植物提取物，其特征在于，将所述唇形科植物提取物溶解在水溶液中，质量浓度为0.1％时，所述唇形科植物提取物水溶液的浊度在16FAU以下。
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