CN106511396A - 一种蜂胶复合物的深加工制备和质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及蜂胶产品加工领域，特别涉及一种蜂胶粉的深加工制备方法及其产品。该制备方法包括：将蜂胶原料硬化，粉碎，得到蜂胶原料粉；将蜂胶原料粉进行醇提，得到蜂胶提取物稠膏；将蜂胶提取物稠膏与氨基酸、辅料混合，研磨，冷冻干燥，粉碎，得到蜂胶粉。本发明制备方法通过将氨基酸加入到蜂胶提取物稠膏中，改善了蜂胶与辅料的混合情况，使蜂胶能均匀的与辅料混合均匀，从而使得蜂胶能够顺利干燥，得到粉体特性良好的蜂胶粉；同时，本工艺制得的蜂胶粉适用于蜂胶胶囊(包括硬胶囊和软胶囊)、蜂胶片等，能显著改善蜂胶类产品崩解的问题。

Description

一种蜂胶复合物的深加工制备和质量控制方法
技术领域
本发明涉及蜂胶加工领域，特别涉及一种蜂胶产品的深加工制备方法及其产品。
背景技术
蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂，将其混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种具有芳香气味的胶状固体物。是蜜蜂科动物中华蜜蜂等修补蜂巢所分泌的黄褐色或黑褐色的粘性物质，可入药。其性平，味苦、辛、微甘，有润肤生肌，消炎止痛的功效，可治疗胃溃疡、口腔溃疡、烧烫伤、皮肤裂痛，防辐射等病症。多年来，临床主要用于毛细血管性止血药和辅助降压药。除黄酮类化合物外，蜂胶还有芳香挥发油，烯萜类化合物，有机酸类，黄烷醇类，醇、酚、醛、酮、酯、醚类化合物，酶类及无机盐等，蜂胶犹如一个天然的“药库”。蜂胶具有很好的增强人体免疫的作用。随着人们工作压力和年纪的增大，同时，中国社会进入老龄化阶段，人们的身体机能和免疫水平都开始下降，开发含有蜂胶的具有增强人体免疫的产品具有广大的市场前景和社会价值。
蜂胶经过乙醇提取、浓缩后，得到的浸膏非常粘稠，通常难以干燥，为了让浸膏能顺利干燥，需要往里面添加辅料，如淀粉、麦芽糊精、乳糖等，但由于蜂胶浸膏里面还有大量树胶、树脂等鞣质类成分，其极性比较弱，粘结成团，往往不能与辅料混合均匀，进而不能得到均一的体系进行下一步干燥工序，导致蜂胶粉的粉体特性较差，不能与产品配方的其他原料均匀的混合，最终影响产品制剂工艺；同时，由于蜂胶里面含有大量带有醛、酮、酚羟基等基团的化合物，其相互间、在软胶囊剂型中与明胶的胺基基团等会发生相互间的缩合、交联反应，导致传统工艺制得的蜂胶粉制成片剂、硬胶囊剂、软胶囊剂后，在保质期内会出现崩解超出中国药典要求的问题，导致产品被判为不合格。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种蜂胶粉的深加工制备方法及其产品。该制备方法通过将氨基酸加入到蜂胶提取物稠膏中，蜂胶在氨基酸的作用下可与辅料形成均一的体系，从而使得蜂胶能够顺利干燥，得到粉体特性良好的蜂胶粉，从而避免了蜂胶粉与氨基酸混合不匀、及制剂工艺困难以及片剂、胶囊剂(包括硬胶囊和软胶囊)崩解不合格的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种蜂胶粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将蜂胶原料硬化，粉碎，得到蜂胶原料粉；将所述蜂胶原料粉进行醇提，得到蜂胶醇提液；
步骤2：将蜂胶醇提液进行减压浓缩，冷却后离心，取离心液减压浓缩，得到蜂胶提取物稠膏。
步骤3：将所述蜂胶提取物稠膏与氨基酸、辅料混合，研磨，冷冻干燥，粉碎，得到蜂胶粉。
本工艺通过将氨基酸(精氨酸、赖氨酸、色氨酸等)在蜂胶生产过程中加入，能使蜂胶浸膏能很好的与氨基酸混合，并采用冷冻干燥工艺对稠膏进行干燥，最终得到粉体特性良好的蜂胶粉，本产品避免了蜂胶浸膏和辅料混不匀的问题，以及干燥的问题。
作为优选，氨基酸选自精氨酸、赖氨酸、色氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺氨酸、谷氨酰胺、苯丙氨酸、酪氨酸或脯氨酸中的一种或几种；辅料选自麦芽糊精、环状糊精、糊精、糖醇等淀粉深加工产品的一种或几种。
优选地，氨基酸选自蛋氨酸、精氨酸、半胱氨酸、赖氨酸或组氨酸中的一种或几种；辅料选自环状糊精、麦芽糊精中的一种或两种种。
作为优选，氨基酸与蜂胶提取物稠膏的比例为0.2～1:1；
优选地，氨基酸与蜂胶提取物稠膏的比例为0.3～0.8:1；
更优选地，氨基酸与蜂胶提取物稠膏的比例为0.4～0.6:1。
作为优选，辅料与蜂胶提取物浸膏比例为0.1～1:1。
优选地，辅料与蜂胶提取物浸膏比例为0.1～0.4:1。
在本发明提供的实施例中，步骤1中醇提具体为：将蜂胶原料粉与第一乙醇水溶液混合，搅拌提取；将所得滤渣与第二乙醇水溶液混合，搅拌提取，合并滤液，得到蜂胶乙醇提取物。
作为优选，以g/mL计，蜂胶原料粉与第一乙醇水溶液的质量体积比为1：(4～20)。
优选地，以g/mL计，蜂胶原料粉与第一乙醇水溶液的质量体积比为1：(6～16)。
作为优选，以g/mL计，滤渣与第二乙醇水溶液的质量体积比为1∶(4～20)。
优选地，以g/mL计，滤渣与第二乙醇水溶液的质量体积比为1∶(6～16)。
作为优选，第一乙醇水溶液或第二乙醇水溶液的体积浓度为40％～85％。
优选地，第一乙醇水溶液或第二乙醇水溶液的体积浓度为60％～80％。
作为优选，搅拌提取的温度为15～30℃，时间为1～3h。
作为优选，步骤2中浓缩为减压浓缩，离心为高速离心。
作为优选，减压浓缩的真空度为-0.01～-0.1MPa，温度为50-80℃，浓缩至蜂胶原料的3～5倍体积；冷却至10-15℃后，在1000-2000r/min转速下离心5-10min，取离心液继续浓缩至相对密度为1.02-1.10，得蜂胶提取物稠膏。
优选地，减压浓缩的真空度为-0.06～-0.1MPa，温度为60-70℃，浓缩至蜂胶原料的3～5倍体积；然后冷却至10-12℃，在2000r/min转速下离心8-10min；取离心液，在真空度为-0.06～-0.1MPa，温度为60-70℃，浓缩至相对密度为1.02-1.10。
作为优选，步骤3的研磨的转数为2000r/min，研磨的时间为5～30min。
在本发明提供的一些实施例中，蜂胶原料为巴西绿蜂胶原料。
作为优选，步骤1中硬化采用冷冻的方式。冷冻的温度为-20℃-0℃，冷冻的时间为3小时以上。
在本发明提供的一些实施例中，冷冻的温度为-20℃，冷冻的时间为3小时。
作为优选，冷冻的温度为-15～-20℃，时间为2.5～3h。
作为优选，步骤3中粉碎的目数为20～40目。
本发明还提供了由本发明制备方法制得的蜂胶粉。
本发明还提供了一种蜂胶制剂，包括本发明制备方法制得的蜂胶粉。
作为优选，蜂胶制剂的剂型为片剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液。
本发明还提供了该蜂胶制剂在制备具有增强免疫力和/或抗氧化功效的药物中的应用。
本发明提供了一种蜂胶粉的制备方法及其产品。该制备方法包括：将蜂胶原料硬化，粉碎，得到蜂胶原料粉；将蜂胶原料粉进行醇提、浓缩、离心步骤得到蜂胶提取物稠膏；将蜂胶提取物稠膏与氨基酸、辅料等混合，研磨，冷冻干燥，粉碎，得到蜂胶粉。本发明至少具有如下优势之一：
1、本发明制备方法通过将氨基酸加入到蜂胶提取物稠膏中，改善了蜂胶与辅料的混合情况，使蜂胶与辅料形成均一的体系，从而使得蜂胶能够顺利干燥，得到粉体特性良好的蜂胶粉。
2、本发明提供的蜂胶粉流动性好，有利于制剂工艺，可进一步制成片剂、胶囊剂、口服液液等产品，能显著改善片剂、胶囊剂(包括硬胶囊和软胶囊)的崩解时间。
3、本产品具有抗氧化和增强免疫的功能。
具体实施方式
本发明公开了一种蜂胶粉的制备方法及其产品，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的蜂胶粉的制备方法及其产品中所用原料或辅料均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1蜂胶粉的制备
1、前处理
把巴西绿蜂胶原料在-20℃冷冻3小时，使蜂胶硬化；然后采用粉碎机进行粉碎，得到蜂胶粉原料；
2、提取
取粉碎后的蜂胶原料，置提取罐中，加入药材重量4倍量体积的85％乙醇常温搅拌提取3小时，过滤，滤液另存；药渣加4倍量85％乙醇常温搅拌提取3小时，过滤，取滤液，合并提取液。
3、浓缩和研磨
试验组：取蜂胶乙醇提取液至浓缩器中减压浓缩，真空度控制为-0.01MPa，温度为50℃，减压浓缩至相当于投料量3倍体积时，将料液冷却至15℃，在2000r/min速度下离心5min，去除上层悬浮物后取离心液继续减压浓缩，至相对密度为1.10，得蜂胶提取物稠膏；分别按每份蜂胶与氨基酸1:0.2的比例加入精氨酸，每份蜂胶与辅料1:0.1的比例加入麦芽糊精；用胶体磨对以上混合物进行高速研磨5分钟，得到混合均一的蜂胶乙醇提取物稠膏。
对照组：未加入氨基酸，其它操作同试验组。
4、干燥
取研磨后的蜂胶乙醇提取物稠膏，平铺于托盘内，进行冷冻干燥。
5、粉碎
当干燥至水分低于6％时，取出蜂胶干浸膏，用粉碎机粉碎，得蜂胶粉成品。
6、粉体特性检测
表1粉体特性检测结果
试验结果表明，在同样规格(试验组的氨基酸加入量与对照组的辅料加入量相同)下，试验组的粉体流动性明显好于对照组；并且，在同样的环境条件下，对照组的吸湿性明显，受热即结块。
实施例2蜂胶粉的制备
1、前处理
把巴西绿蜂胶原料在-20℃冷冻3小时，使蜂胶硬化；然后采用粉碎机进行粉碎，得到蜂胶粉原料；
2、提取
取粉碎后的蜂胶原料，置提取罐中，加入药材重量10倍量体积的75％乙醇常温搅拌提取2小时，过滤，滤液另存；药渣加10倍量75％乙醇常温搅拌提取2小时，过滤，取滤液，合并提取液。
3、浓缩和研磨
试验组：取蜂胶乙醇提取液至浓缩器中减压浓缩，真空度控制为-0.03MPa，温度为60℃，减压浓缩至相当于投料量4倍体积时，将料液冷却至10℃，在1500r/min速度下离心8min，去除上层悬浮物后取离心液继续减压浓缩，至相对密度为1.08，得蜂胶提取物稠膏；按每份蜂胶与氨基酸1:0.4的比例加入混合氨基酸(赖氨酸：组氨酸(1:1))，按每份蜂胶与辅料1:0.4的比例加入环状糊精；用胶体磨对以上混合物进行高速研磨10分钟，得到混合均一的蜂胶乙醇提取物稠膏。
对照组：未加入氨基酸，其它操作同试验组。
4、干燥
取研磨后的蜂胶乙醇提取物稠膏，平铺于托盘内，进行冷冻干燥。
5、粉碎
当干燥至水分低于6％时，取出蜂胶干浸膏，用粉碎机粉碎，得蜂胶粉成品。
6、粉体特性检测
表2粉体特性检测结果
试验结果表明，在同样规格(试验组的氨基酸加入量与对照组的辅料加入量相同)下，试验组的粉体流动性明显好于对照组；而对照组的物料性质轻泡，有吸湿现象，流动性很差，不适合直接压片或填充硬胶囊；而试验组的流动性良好，可以直接压片或填充硬胶囊。
实施例3蜂胶粉的制备
1、前处理
把巴西绿蜂胶原料在-20℃冷冻3小时，使蜂胶硬化；然后采用粉碎机进行粉碎，得到蜂胶粉原料；
2、提取
取粉碎后的蜂胶原料，置提取罐中，加入药材重量20倍量体积的40％乙醇常温搅拌提取1.5小时，过滤，滤液另存；药渣加20倍量40％乙醇常温搅拌提取1.5小时，过滤，取滤液，合并提取液。
3、浓缩和研磨
试验组：取蜂胶乙醇提取液至浓缩器中减压浓缩，真空度控制为-0.06MPa，温度为70℃，减压浓缩至相当于投料量3倍体积时，将料液冷却至15℃，在1000r/min速度下离心10min，去除上层悬浮物后取离心液继续减压浓缩，至相对密度为1.06，得蜂胶提取物稠膏；按每份蜂胶与氨基酸1:1的比例加入混合氨基酸(精氨酸：蛋氨酸：半胱氨酸＝1:1:1)，按每份蜂胶与辅料(1:1)的比例加入异麦芽酮糖醇，用胶体磨对以上混合物进行高速研磨20分钟，得到混合均一的蜂胶乙醇提取物稠膏。
对照组：未加入氨基酸，其它操作同试验组。
4、干燥
取研磨后的蜂胶乙醇提取物稠膏，平铺于托盘内，进行冷冻干燥。
5、粉碎
当干燥至水分低于6％时，取出蜂胶干浸膏，用粉碎机粉碎，得蜂胶粉成品。
6、粉体特性检测
表3粉体特性检测结果
试验结果表明，在同样规格(试验组的氨基酸加入量与对照组的辅料加入量相同)下，试验组的粉体流动性明显好于对照组；对照组物料显得比较轻泡，不适合直接压片或填充硬胶囊。
实施例4蜂胶软胶囊的制备及性质检测
试验组产品内容物配方：
表4蜂胶软胶囊内容物配方
原料 比例
实施例1的蜂胶粉 5份
大豆油 4.8份
天然维生素E 0.1份
蜂蜡 0.1份
试验组产品胶皮配方：
表5蜂胶软胶囊胶皮配方
原料 比例
明胶 4.4份
水 3份
甘油 2.5份
焦糖色素 0.1份
对照组：采用实施例1的对照组蜂胶粉，其它组分及操作同试验组。
制备工艺：将明胶、水、甘油、焦糖色素等按比例加入化胶罐，按化胶岗位操作规程进行操作，制得的胶液保温备用；另取蜂胶粉、大豆油、抗氧化剂、蜂蜡等按比例混合，研磨后按压丸岗位操作规程进行压丸，所得软胶囊按干燥工艺进行干燥，得蜂胶软胶囊成品。
性质检测：
稳定性考察：将试验组和对照组的软胶囊产品置于45℃，RT75％的条件下进行稳定性考察，对比加速0～3月的崩解时间结果。
表6软胶囊稳定性考察的崩解时间测定结果
样品 0月 加速1月 加速2月 加速3月
实验组 6min 21min 36min 43min
对照组 6min 40min ＞60min ＞60min
试验结果表明，实验组蜂胶软胶囊在加速3个月内的崩解时间维持在60分钟以内，符合产品质量要求；对照组蜂胶软胶囊在加速2个月时的崩解时间超过60分钟；结果说明，本工艺下的蜂胶粉能改善软胶囊剂型的有效成分溶出，提高了产品的有效性。
实施例5蜂胶片的制备及性质检测
试验组产品配方：
表7蜂胶片配方
原料 比例
实施例2的蜂胶粉 4.5份
异麦芽酮糖醇 5.4份
硬脂酸镁 0.05份
二氧化硅 0.05份
对照组：采用实施例2的对照组蜂胶粉，其它组分及操作同试验组。
制备工艺：将蜂胶粉、辅料等总混、制粒后按压片工艺进行压片，所得产品包衣或不包衣，得蜂胶片成品。
性质检测：
稳定性考察：将试验组和对照组的片剂产品置于45℃，RT75％的条件下进行稳定性考察，对比加速0～3月的崩解时间结果。
表8蜂胶片稳定性考察的崩解时间测定结果
试验结果表明，实验组蜂胶片在加速3个月内的崩解时间维持在60分钟以内，符合产品质量要求；对照组蜂胶片在加速2个月时的崩解时间超过60分钟；结果说明，本工艺下的蜂胶粉能改善蜂胶片中蜂胶的有效成分溶出，提高了产品的有效性。
实施例6蜂胶硬胶囊的制备
试验组产品配方：
表9蜂胶硬胶囊配方
原料 比例
实施例3的蜂胶粉 9.7份
硬脂酸镁 0.3份
对照组：采用实施例3的对照组蜂胶粉，其它组分及操作同试验组。
制备工艺：将蜂胶粉、适量的麦芽糊精等辅料按比例加入，混匀后用硬胶囊填充机填充到硬胶囊壳内。
性质检测：
稳定性考察：将试验组和对照组的片剂产品置于45℃、RT75％的条件下进行稳定性考察，对比加速0～3月的崩解时间结果。
表10蜂胶硬胶囊稳定性考察的崩解时间测定结果
样品 0月 加速1月 加速2月 加速3月
实验组 8min 24min 25min 24min
对照组 8min 35min 51min ＞60min
试验结果表明，实验组蜂胶硬胶囊在加速3个月内的崩解时间维持在30分钟以内，符合产品质量要求；对照组蜂胶软胶囊在加速3个月时崩解时间超过60分钟，并且，在加速1时，硬胶囊内容物即有结团现行，影响有效成分的溶出；结果说明，本工艺下的蜂胶粉能改善硬胶囊剂型的有效成分溶出，提高了产品的有效性。
实施例7绿蜂胶总黄酮含量测定方法(以松属素计)
1、原理：
溶于乙醇的黄酮类化合物在弱碱性条件下，与显色剂三价铝离子结合生成有色物质，可在303nm波长附近产生最大吸收。在一定浓度范围内，其吸光度与黄酮类化合物的含量成正比。与标准曲线比较，可定量测定黄酮类化合物的含量。
2、仪器与设备：
XA204分析天平，UV2450分光光度计,离心机。
3、试剂：
乔松素标准品:中国食品药品检定研究院，含量：99.8％。
硝酸铝溶液(100g/L)：称取Al(NO3)3.9H2O 17.60g，加水溶解，定容于100mL容量瓶中，摇匀；
醋酸钾溶液(9.8g/100mL):称取醋酸钾9.814g，加水溶解，定容于100mL容量瓶中，摇匀；
乔松素标准溶液：称取10mg乔松素对照品，加80％乙醇溶解并定容至50mL，即得。
测试样品为蜂胶软胶囊。
4、分析步骤：
4.1标准曲线制备:
吸取乔松素标准溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于50mL容量瓶中，依次加入硝酸铝溶液1mL，醋酸钾溶液1mL，摇匀，加80％乙醇至刻度，摇匀，静置1h。用1cm比色杯于303nm处，以0管标准溶液为空白，测定吸光度。以50mL乔松素浓度(mg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2样品测定:
称取混合均匀的样品0.1g产品，至50mL容量瓶中，加80％乙醇适量溶解，超声30min至样品完全松散，充分提取；放冷，定容至刻度，摇匀，8000r/min离心5min。精密吸取样品上清液1.0mL，置于50mL容量瓶中，按4.1进行操作。用1cm比色杯，在波长303nm处测定样品溶液的吸光度。查标准曲线，求出样品溶液中的黄酮类化合物含量(mg)。
4.3结果：
表11总黄酮含量检测结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种蜂胶粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将蜂胶原料硬化，粉碎，得到蜂胶原料粉；将所述蜂胶原料粉进行醇提，得到蜂胶醇提液；
步骤2：将蜂胶醇提液进行减压浓缩，冷却后离心，取离心液减压浓缩，得到蜂胶提取物稠膏；
步骤3：将所述蜂胶提取物稠膏与氨基酸、辅料混合，研磨，冷冻干燥，粉碎，得到蜂胶粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基酸选自精氨酸、赖氨酸、色氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺氨酸、谷氨酰胺、苯丙氨酸、酪氨酸或脯氨酸中的一种或几种；所述辅料选自麦芽糊精、环状糊精或糖醇。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氨基酸与所述蜂胶提取物稠膏比例为0.2～1:1，所述辅料与所述蜂胶提取物浸膏比例为0.1～1:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述醇提具体为：将蜂胶原料粉与第一乙醇水溶液混合，搅拌提取；将所得滤渣与第二乙醇水溶液混合，搅拌提取，合并滤液，得到蜂胶乙醇提取物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，以g/mL计，所述蜂胶原料粉与所述第一乙醇水溶液的质量体积比为1：(4～20)；所述滤渣与所述第二乙醇水溶液的质量体积比为1：(4～20)；第一乙醇水溶液或所述第二乙醇水溶液的体积浓度为40％～85％；所述搅拌提取的温度为15～30℃，时间为1～3h。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2中的减压浓缩的真空度为-0.01～-0.1MPa，温度为50～80℃，浓缩至所述蜂胶原料的3～5倍体积时，将浓缩液冷却至10～15℃，然后在1000～2000r/min速度下离心5～10min，取离心液继续浓缩至相对密度为1.02～1.10，得蜂胶提取物稠膏。
7.如权利要求1至6中任一项所述制备方法制得的蜂胶粉。
8.一种蜂胶制剂，其特征在于，包括如权利要求7所述的蜂胶粉。
9.根据权利要求8所述的蜂胶制剂，其特征在于，所述蜂胶制剂的剂型为片剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液。
10.如权利要求8或9所述蜂胶制剂在制备具有增强免疫力和/或抗氧化功效的药物中的应用。
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