CN108671579B - 一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法，包括以下步骤：1.微波真空干燥迷迭香鲜叶子；2.加入提取溶媒，提取物蒸馏得到迷迭香挥发油；3：在第一次迷迭香残叶中加入提取溶媒，得到迷迭香提取物和第二次迷迭香残叶；4.将迷迭香提取物，加入90%以上食用乙醇，得到不溶于乙醇的固形物熊果酸；溶于乙醇的部分，得到迷迭香脂溶性提取物；5.将第二次迷迭香残叶，用20～30%乙醇，加热回流提取一次，提取时间60分钟，提取液依次经过过滤，未透过部分经过真空减压浓缩和喷雾干燥，本发明解决鼠尾草酸抗氧化成分含量低、生产过程中鼠尾草酸容易氧化成鼠尾草酚的问题，提高了迷迭香提取物的品质，有利于迷迭香天然抗氧化剂的工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及植物成分提取技术领域，具体来说，涉及一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法。
背景技术
如何杜绝化学合成添加剂的危害，只能从天然植物中找寻，迷迭香是当今世界公认的第三代食品天然抗氧化剂，欧盟（EU）344/2011号法规将迷迭香提取物列入有机食品抗氧化剂、防腐剂的名单，我国GB2760-2011食品添加剂标准，已经将迷迭香提取物列入抗氧化剂名列中；
迷迭香的主要抗氧化成分为鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酸等，迷迭香的提取物具有很强的抗氧化功能，广泛用于富油食品、烘烤食品的保鲜保质以及延长食品货架期的作用；
迷迭香的提取工艺传统有乙醇提取和二氧化碳超临界提取方法，大部分采用乙醇提取法，但是乙醇提取的迷迭香提取物存在油溶度差、鼠尾草酸抗氧化成分含量低、生产过程中鼠尾草酸容易氧化成鼠尾草酚的问题，影响了迷迭香抗氧化的效果和迷迭香提取物在食品抗氧化领域的使用；二氧化碳超临界提取方法适合迷迭香抗氧化成分的提取，但是生产能力低，停留在学术方面；
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法，能够解决鼠尾草酸抗氧化成分含量低、生产过程中鼠尾草酸容易氧化成鼠尾草酚的问题，提高了迷迭香提取物的品质，降低了生产成本，有利于迷迭香天然抗氧化剂的工业化大生产。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法，包括以下步骤：
S1.原料处理：采用迷迭香鲜叶子，微波真空干燥至水分质量含量不大于5%；
S2.提取迷迭香挥发油：将步骤S1中干燥的迷迭香叶子投于亚临界设备，加入提取溶媒，其中，固液质量比为1:10～1：20，在温度为20～25℃条件下，提取1～3次，提取时间每次30～60分钟，提取物用水蒸汽蒸馏得到迷迭香挥发油和第一次迷迭香残叶；
S3.提取迷迭香提取物：在第一次迷迭香残叶中继续加入提取溶媒，升温至50～75℃，提取1～3次，固液质量比为1:10～1：20，提取时间30～60分钟，得到迷迭香提取物和第二次迷迭香残叶；
S4.迷迭香提取物的精制: 将迷迭香提取物加入质量浓度90%以上的乙醇，固液质量比1:20～1:30，搅拌，溶解，过滤，得到不溶于乙醇的固形物熊果酸，将固形物熊果酸真空干燥；溶于乙醇的部分，升温至45～50℃，提取时间60分钟，将溶于乙醇的部分中的乙醇回收，剩余部分固液分离、固体部分真空干燥，得到迷迭香脂溶性提取物；
S5.将步骤S3中得到的第二次迷迭香残叶，用质量浓度20～30%乙醇，加热回流提取一次，固液质量比1:10～1:15，提取时间60分钟，提取液依次经过板框过滤，超滤、纳滤浓缩，未透过部分经过真空减压浓缩和喷雾干燥，得到迷迭香水溶性提取物。
进一步地，所述提取溶媒为以下物质中的一种：丙烷、丁烷、二甲醚。
进一步地，所述步骤S5中,超滤使用5000分子量的卷式膜，纳滤浓缩使用200分子量的纳滤膜。
进一步地，所述步骤S5中,未透过部分经过真空减压浓缩至与水的相对密度为1.1。
本发明的有益效果：本发明通过采用了三块技术，鲜迷迭香叶子的微波真空干燥技术、亚临界阶梯升温提取技术、膜过滤和膜浓缩技术，这些技术的综合使用能够解决鼠尾草酸抗氧化成分含量低、生产过程中鼠尾草酸容易氧化成鼠尾草酚的问题，提高了迷迭香提取物的品质，降低了生产成本，有利于迷迭香天然抗氧化剂的工业化大生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法的工艺流程图
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，根据本发明实施例所述的一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法，包括以下步骤：
S1.迷迭香鲜枝叶三吨，经过枝叶分离机，除去梗，用微波真空干燥机干燥，温度75℃，真空度不小于0.08MPa，干燥至水分质量含量不大于5%，得到迷迭香干叶子1吨，干燥好的迷迭香叶子装入袋子，每袋5Kg；
S2.迷迭香干叶子，投于亚临界设备，于24℃下，加入丁烷液体10吨，24℃条件下提取3次，提取时间每次60分钟，得到迷迭香膏32公斤，此膏用水蒸气蒸馏得到迷迭香挥发油18公斤；
S3.得到的第一次迷迭香残叶，加入丁烷液体10吨，固液质量比满足1:10～1：20，升温至70度，提取2次，提取时间每次60分钟，得到粉状迷迭香提取物87公斤，鼠尾草酸含量23.5%，同时得到第二次迷迭香残叶；
S4.将步骤S3中得到的粉状迷迭香提取物，加入质量浓度90%乙醇870公斤，固液质量比满足1:20～1:30，搅拌，溶解，过滤，得到不溶于乙醇的固形物熊果酸和溶于乙醇的部分，将不溶于乙醇的固形物熊果酸真空干燥，得到熊果酸含量37%，28公斤的提取物；溶于乙醇的部分，升温至45～50℃，提取时间60分钟，将溶于乙醇的部分的乙醇回收至无醇味，剩余部分固液分离、固体部分真空干燥，得到47公斤迷迭香脂溶性提取物，鼠尾草酸含量52.6%；
S5.从S3中得到的第二次迷迭香残叶，加入10吨质量浓度20%的乙醇，固液质量比满足1:10～1:15，回流提取60分钟，提取液板框过滤，再用5000分子量的卷式膜过滤，透过液用200分子量的纳滤膜浓缩，透过液循环提取使用，未透过部分减压浓缩至与水的相对密度1.1，喷雾干燥，得到58公斤的迷迭香水溶性提取物，迷迭香酸含量7.3%。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明通过采用了三块技术，鲜迷迭香叶子的微波真空干燥技术、亚临界阶梯升温提取技术、膜过滤和膜浓缩技术，这些技术的综合使用能够解决鼠尾草酸抗氧化成分含量低、生产过程中鼠尾草酸容易氧化成鼠尾草酚的问题，提高了迷迭香提取物的品质，降低了生产成本，有利于迷迭香天然抗氧化剂的工业化大生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料处理：采用迷迭香鲜叶子，微波真空干燥至水分质量含量不大于5%；
S2.提取迷迭香挥发油：将步骤S1中干燥的迷迭香叶子投于亚临界设备，加入提取溶媒，其中，固液质量比为1:10～1：20，在温度为20～25℃条件下，提取1～3次，提取时间每次30～60分钟，提取物用水蒸汽蒸馏得到迷迭香挥发油和第一次迷迭香残叶；
S3.提取迷迭香提取物：在第一次迷迭香残叶中继续加入提取溶媒，升温至50～75℃，提取1～3次，固液质量比为1:10～1：20，提取时间30～60分钟，得到迷迭香提取物和第二次迷迭香残叶；
S4.迷迭香提取物的精制: 将迷迭香提取物加入质量浓度90%以上的乙醇，固液质量比1:20～1:30，搅拌，溶解，过滤，得到不溶于乙醇的固形物熊果酸，将固形物熊果酸真空干燥；溶于乙醇的部分，升温至45～50℃，提取时间60分钟，将溶于乙醇的部分中的乙醇回收，剩余部分固液分离、固体部分真空干燥，得到迷迭香脂溶性提取物；
S5.将步骤S3中得到的第二次迷迭香残叶，用质量浓度20～30%乙醇，加热回流提取一次，固液质量比1:10～1:15，提取时间60分钟，提取液依次经过板框过滤，超滤、纳滤浓缩，未透过部分经过真空减压浓缩和喷雾干燥，得到迷迭香水溶性提取物，纳滤通过部分返回作为提取溶媒循环使用，
所述提取溶媒为以下物质中的一种：丙烷、丁烷、二甲醚。
2.根据权利要求1所述的一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述步骤S5中,超滤使用5000分子量的卷式膜，纳滤浓缩使用200分子量的纳滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种亚临界法制备迷迭香提取物的方法，其特征在于，所述步骤S5中,未透过部分经过真空减压浓缩至与水的相对密度为1.1。
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