CN111088049B - 一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法 - Google Patents

Abstract

一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法，属于天然化合物分离纯化技术领域。本发明以鼠尾草酸质量百分含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末为原料，通过制备迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液、制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液、制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏和制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的步骤，最终制备出鼠尾草酸质量百分含量为10～40％的迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏。本发明仅采用溶解、真空过滤、纳滤脱叶绿素、分子蒸馏脱迷迭香异味、真空浓缩、乙醇溶解、制备油膏等操作，制得质量高、收得率高的产品，所用设备均为工业化设备，生产过程绿色环保，无“三废”污染，是典型的绿色加工工艺。

Description

一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法

一、技术领域

本发明属于天然化合物分离纯化技术领域，具体涉及一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法。

二、背景技术

目前，以鼠尾草酸为功能成分的迷迭香脂溶性抗氧化剂的主要应用在食品领域，特别是在食用油，例如煎炸油、烧烤油及烘焙油脂等中大量添加，需求量大。而目前市售的迷迭香脂溶性抗氧化剂中的鼠尾草酸含量分布在5％～60％之间，由于鼠尾草酸含量不高、杂质多、脱色不足和未脱异味，添加进油脂即出现大量不溶物，且产品出现明显色泽和迷迭香异味。因此，有必要开发溶解于油脂的迷迭香脂溶性抗氧化剂产品，即迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏。由于鼠尾草酸溶于油脂，所以，将迷迭香脂溶性抗氧化剂制成油剂形式便可方便的与油脂混合，从而添加于油脂中，故研发制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法成为该领域的首选。

现有制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法，例如申请号为CN108624404A，名称为“一种油溶迷迭香提取物及其制备方法与应用”公开的方法为：①乙酸乙酯、正己烷、石油醚、环己烷、丙酮和任意含水浓度的乙醇溶液中的至少一种萃取或提取粉状迷迭香提取物，经过固液分离得到清液，②清液经过浓缩得到迷迭香提取物浸膏，③将步迷迭香提取物浸膏预热至40～90℃，然后加入油溶乳化剂，40～90℃条件下搅拌乳化，得到油溶迷迭香提取物。该法的缺陷是：①清液经过浓缩得到的迭香提取物浸膏中可能存在超标机溶剂，例如乙酸乙酯、正己烷、石油醚、环己烷等，这些有机溶剂的残留超标会产生异味，既影响产品品质，又影响人体健康；②使用了油溶性乳化剂，本行业专业技术人员都知晓：乳化剂是指能使两种互不相溶的液体混合时形成稳定的乳状液所需加入的第三种物质。这种物质有极性的头和非极性的尾，为两亲性化合物，就是表面活性剂。加入乳化剂虽然可避免产品出现分层，但乳化剂可能有异味，其极性头部可能与鼠尾草酸或杂质的极性基团相互作用，鼠尾草酸的极性基团主要有酚羟基、羧酸的羰基氧及羟基，它们均是鼠尾草酸发挥脂溶性抗氧化剂作用的关键基团，乳化剂的极性头部与鼠尾草酸上述基团这种相互作用一方面使鼠尾草酸抗氧化作用的敏感性降低甚至失活，另一方面这种相互作用还可能出现安全等问题。因此，亟待开发制备无乳化剂添加的迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的工艺。

三、发明内容

本发明的目的是针对现有制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的工艺存在产品未脱色、脱迷迭香异味及添加乳化剂的缺陷，提供一种制备脱色、无迷迭香异味且不添加乳化剂的迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法。该方法具有操作简单、高效、连续性强、溶剂可反复回收利用、产品呈油脂本色、无迷迭香异味、不添加乳化剂且稳定等特点。

本发明的主要原理是：迷迭香脂溶性抗氧化剂的功能因子为鼠尾草酸，鼠尾草酸溶于乙酸乙酯、正己烷、石油醚等有机溶剂，而熊果酸等在上述溶剂中的溶解度显著低于鼠尾草酸，因此，可用上述溶剂处理迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品，将其中的鼠尾草酸溶解，制备出鼠尾草酸溶液；迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品中含有大量的绿色素，主要是叶绿素。叶绿素由两种化合物组成，分别为叶绿素a和叶绿素b，两者均为平面环状的卟啉化合物，叶绿素a分子量为893Da，叶绿素b分子量为903Da；鼠尾草酸分子量为332Da，约为叶绿素分子量的1/3，从理论上讲，可通过纳滤进行有效分离，因此，须选择使用耐有机溶剂的新型纳滤膜，可将两者分离，于是就制备出脱叶绿素的迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液；迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品呈现出浓郁的迷迭香异味，严重影响到其应用，从理论上讲，迷迭香异味由一系列在常温下即汽化的低沸点化合物组成，在高真空度的条件下，其沸点将会大幅度降低，而鼠尾草酸等物质的沸点远比迷迭香异味物高，即使在高真空度的条件下，其沸点仍将显著将迷迭香异味物，因此控制适当的真空度，使迷迭香异味物优先汽化，于是就制备出脱出异味的迷迭香脂溶性抗氧化剂；因为鼠尾草酸溶于由脂肪酸甘油三酯为主要成分的食用油，所以，以食用油处理脱除叶绿素和异味的迷迭香脂溶性抗氧化剂，鼠尾草酸等脂溶性成分即溶于其中，再经过过滤，即制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏。

本发明的目的是这样实现的：一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法，以鼠尾草酸质量百分含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末为原料，先后经过制备迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液、制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液、制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏和制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的步骤，最终制备出鼠尾草酸质量百分含量为10～40％的迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏，其具体的工艺步骤如下：

(1)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

按照鼠尾草酸质量百分含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末的质量与正己烷或石油醚或环己烷的体积之比为1∶15～30kg/L的比例，先将正己烷或石油醚或环己烷放入不锈钢溶解罐中，开启搅拌器进行搅拌，再开启真空泵，在表压为0.06～0.09MPa的条件下将鼠尾草酸含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末真空吸入该溶解罐中，常温下搅拌处理30～60min。搅拌处理完成后进行真空过滤，分别收集真空过滤液和真空过滤渣。收集的真空过滤液，即制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液；对于收集的真空过滤渣，将其置于50～60℃真空烘箱中烘干，可用作制备熊果酸的原料。

(2)制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

第(1)步完成后，将第(1)步收集的迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入纳滤器中，在表压为0.5～1.5MPa下进行第一次纳滤，直至第一次纳滤滤过液与第一次纳滤截留液体积比为1∶7～9L/L时止。第一次纳滤完成后，分别收集第一次纳滤滤过液和第一次纳滤截留液，对于收集的第一次纳滤截留液，向其中加入新鲜正己烷或石油醚或环己烷进行稀释，加入的新鲜正己烷或石油醚或环己烷的体积为收集的第一次纳滤截留液体积的5～10倍。该稀释操作完成后，将其泵入纳滤其中，在表压为0.5～1.5MPa下进行第二次纳滤，直至第二次纳滤滤过液与第二次纳滤截留液体积比为1∶7～9L/L时止。第二次纳滤完成后，分别收集第二次纳滤滤过液和第二次纳滤截留液，对于收集的第二次纳滤滤过液，即制备出脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏；对于收集的第二次纳滤截留液，可回收正己烷或石油醚或环己烷后用于制备迷迭香叶绿素。

(3)制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏

第(2)步完成后，将第(2)步制备的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入真空浓缩器中，在表压为0.06～0.09MPa的真空度下进行真空浓缩，直至浓缩液体积降低至泵入的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液体积的1/6～1/8时停止浓缩。分别收集浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷和浓缩膏状物，对于收集的浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷，将其返回溶剂贮罐，用于下批次处理迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末；对于收集的浓缩膏状物，将其放入溶解罐中，在搅拌下加入体积百分浓度为80～90％的乙醇水溶液溶解，收集的浓缩膏状物的质量与加入的体积百分浓度为80～90％的乙醇水溶液的体积之比1∶3～6kg/L。上述溶解操作完成后，将该溶解液泵入刮膜式分子蒸馏器中，在表压为10～50Pa和温度为60～120℃的条件下进行脱异味处理90～180min，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏浓缩物。收集的蒸馏冷凝液，为含迷迭香异味的乙醇水溶液，泵送至精馏塔，精馏回收乙醇；收集的蒸馏浓缩物，即为脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏，趁热放料于调配罐中，用于下一步制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏。

(4)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏

第(3)步完成后，按照脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏的质量与葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油体积比为1∶3～6kg/L的比例，先向调配罐中泵入葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油，开启搅拌器，在搅拌下开启该罐夹层蒸汽，升温至100～130℃，接着将第(3)步收集的脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏趁热放料于该调配罐中，保温搅拌处理60～90min，然后泵入100～130℃的保温过滤器中，用0.22～0.65微米的滤袋趁热过滤，直至过滤完成为止。过滤完成后，收集滤液，趁热装入聚丙烯包装桶中，就制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏，其中的鼠尾草酸质量百分含量为10～40％，鼠尾草酸收得率为使用的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末中鼠尾草酸质量百分含量的90～96.5％。

本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：

1、本发明生产过程的工艺简单、条件温和。本发明仅采用溶解、真空过滤、纳滤脱叶绿素、分子蒸馏脱迷迭香异味、真空浓缩、乙醇溶解、制备油膏等操作，所用设备均为工业化设备，有利于组织规模化生产。

2、本发明生产过程绿色环保，所用有机溶剂全部回收并可回用，过程中产生的副产物叶绿素和熊果酸也可实现有效利用，生产过程中没有“三废”排放，是典型的绿色加工工艺。

3、产品质量高、收得率高。本发明生产过程制备的迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的鼠尾草酸质量百分含量为10～40％，鼠尾草酸收得率为使用的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末中鼠尾草酸质量百分含量的90～96.5％。

四、具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。

实施例1

一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法，其具体工艺步骤如下：

(1)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

按照鼠尾草酸质量百分含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末的质量与正己烷或石油醚或环己烷的体积之比为1∶15kg/L的比例，先将正己烷或石油醚或环己烷放入不锈钢溶解罐中，开启搅拌器进行搅拌，再开启真空泵，在表压为0.06MPa的条件下将鼠尾草酸含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末真空吸入该溶解罐中，常温下搅拌处理30min。搅拌处理完成后进行真空过滤，分别收集真空过滤液和真空过滤渣。收集的真空过滤液，即制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液；对于收集的真空过滤渣，将其置于50℃真空烘箱中烘干，可用作制备熊果酸的原料。

(2)制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

第(1)步完成后，将第(1)步收集的迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入纳滤器中，在表压为0.5MPa下进行第一次纳滤，直至第一次纳滤滤过液与第一次纳滤截留液体积比为1∶7L/L时止。第一次纳滤完成后，分别收集第一次纳滤滤过液和第一次纳滤截留液，对于收集的第一次纳滤截留液，向其中加入新鲜正己烷或石油醚或环己烷进行稀释，加入的新鲜正己烷或石油醚或环己烷的体积为收集的第一次纳滤截留液体积的5倍。该稀释操作完成后，将其泵入纳滤其中，在表压为0.5MPa下进行第二次纳滤，直至第二次纳滤滤过液与第二次纳滤截留液体积比为1∶7L/L时止。第二次纳滤完成后，分别收集第二次纳滤滤过液和第二次纳滤截留液，对于收集的第二次纳滤滤过液，即制备出脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏；对于收集的第二次纳滤截留液，可回收正己烷或石油醚或环己烷后用于制备迷迭香叶绿素。

(3)制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏

第(2)步完成后，将第(2)步制备的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入真空浓缩器中，在表压为0.06MPa的真空度下进行真空浓缩，直至浓缩液体积降低至泵入的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液体积的1/6时停止浓缩。分别收集浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷和浓缩膏状物，对于收集的浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷，将其返回溶剂贮罐，用于下批次处理迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末；对于收集的浓缩膏状物，将其放入溶解罐中，在搅拌下加入体积百分浓度为80％的乙醇水溶液溶解，收集的浓缩膏状物的质量与加入的体积百分浓度为80％的乙醇水溶液的体积之比1∶3kg/L。上述溶解操作完成后，将该溶解液泵入刮膜式分子蒸馏器中，在表压为10Pa和温度为60℃的条件下进行脱异味处理90min，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏浓缩物。收集的蒸馏冷凝液，为含迷迭香异味的乙醇水溶液，泵送至精馏塔，精馏回收乙醇；收集的蒸馏浓缩物，即为脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏，趁热放料于调配罐中，用于下一步制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏。

(4)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏

第(3)步完成后，按照脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏的质量与葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油体积比为1∶3kg/L的比例，先向调配罐中泵入葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油，开启搅拌器，在搅拌下开启该罐夹层蒸汽，升温至100℃，接着将第(3)步收集的脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏趁热放料于该调配罐中，保温搅拌处理60min，然后泵入100℃的保温过滤器中，用0.22微米的滤袋趁热过滤，直至过滤完成为止。过滤完成后，收集滤液，趁热装入聚丙烯包装桶中，就制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏，其中的鼠尾草酸质量百分含量为10～40％，鼠尾草酸收得率为使用的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末中鼠尾草酸质量百分含量的90～96.5％。

实施例2

一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法，其具体工艺步骤如下：

(1)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

按照鼠尾草酸质量百分含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末的质量与正己烷或石油醚或环己烷的体积之比为1∶22kg/L的比例，先将正己烷或石油醚或环己烷放入不锈钢溶解罐中，开启搅拌器进行搅拌，再开启真空泵，在表压为0.08MPa的条件下将鼠尾草酸含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末真空吸入该溶解罐中，常温下搅拌处理45min。搅拌处理完成后进行真空过滤，分别收集真空过滤液和真空过滤渣。收集的真空过滤液，即制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液；对于收集的真空过滤渣，将其置于55℃真空烘箱中烘干，可用作制备熊果酸的原料。

(2)制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

第(1)步完成后，将第(1)步收集的迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入纳滤器中，在表压为1.0MPa下进行第一次纳滤，直至第一次纳滤滤过液与第一次纳滤截留液体积比为1∶8L/L时止。第一次纳滤完成后，分别收集第一次纳滤滤过液和第一次纳滤截留液，对于收集的第一次纳滤截留液，向其中加入新鲜正己烷或石油醚或环己烷进行稀释，加入的新鲜正己烷或石油醚或环己烷的体积为收集的第一次纳滤截留液体积的8倍。该稀释操作完成后，将其泵入纳滤其中，在表压为1.0MPa下进行第二次纳滤，直至第二次纳滤滤过液与第二次纳滤截留液体积比为1∶8L/L时止。第二次纳滤完成后，分别收集第二次纳滤滤过液和第二次纳滤截留液，对于收集的第二次纳滤滤过液，即制备出脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏；对于收集的第二次纳滤截留液，可回收正己烷或石油醚或环己烷后用于制备迷迭香叶绿素。

(3)制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏

第(2)步完成后，将第(2)步制备的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入真空浓缩器中，在表压为0.08MPa的真空度下进行真空浓缩，直至浓缩液体积降低至泵入的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液体积的1/7时停止浓缩。分别收集浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷和浓缩膏状物，对于收集的浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷，将其返回溶剂贮罐，用于下批次处理迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末；对于收集的浓缩膏状物，将其放入溶解罐中，在搅拌下加入体积百分浓度为85％的乙醇水溶液溶解，收集的浓缩膏状物的质量与加入的体积百分浓度为85％的乙醇水溶液的体积之比1∶5kg/L。上述溶解操作完成后，将该溶解液泵入刮膜式分子蒸馏器中，在表压为30Pa和温度为90℃的条件下进行脱异味处理140min，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏浓缩物。收集的蒸馏冷凝液，为含迷迭香异味的乙醇水溶液，泵送至精馏塔，精馏回收乙醇；收集的蒸馏浓缩物，即为脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏，趁热放料于调配罐中，用于下一步制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏。

(4)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏

第(3)步完成后，按照脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏的质量与葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油体积比为1∶5kg/L的比例，先向调配罐中泵入葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油，开启搅拌器，在搅拌下开启该罐夹层蒸汽，升温至120℃，接着将第(3)步收集的脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏趁热放料于该调配罐中，保温搅拌处理80min，然后泵入120℃的保温过滤器中，用0.22微米的滤袋趁热过滤，直至过滤完成为止。过滤完成后，收集滤液，趁热装入聚丙烯包装桶中，就制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏，其中的鼠尾草酸质量百分含量为10～40％，鼠尾草酸收得率为使用的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末中鼠尾草酸质量百分含量的90～96.5％。

实施例3

一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法，其具体工艺步骤如下：

(1)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

按照鼠尾草酸质量百分含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末的质量与正己烷或石油醚或环己烷的体积之比为1∶30kg/L的比例，先将正己烷或石油醚或环己烷放入不锈钢溶解罐中，开启搅拌器进行搅拌，再开启真空泵，在表压为0.09MPa的条件下将鼠尾草酸含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末真空吸入该溶解罐中，常温下搅拌处理60min。搅拌处理完成后进行真空过滤，分别收集真空过滤液和真空过滤渣。收集的真空过滤液，即制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液；对于收集的真空过滤渣，将其置于60℃真空烘箱中烘干，可用作制备熊果酸的原料。

(2)制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

第(1)步完成后，将第(1)步收集的迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入纳滤器中，在表压为1.5MPa下进行第一次纳滤，直至第一次纳滤滤过液与第一次纳滤截留液体积比为1∶9L/L时止。第一次纳滤完成后，分别收集第一次纳滤滤过液和第一次纳滤截留液，对于收集的第一次纳滤截留液，向其中加入新鲜正己烷或石油醚或环己烷进行稀释，加入的新鲜正己烷或石油醚或环己烷的体积为收集的第一次纳滤截留液体积的10倍。该稀释操作完成后，将其泵入纳滤其中，在表压为1.5MPa下进行第二次纳滤，直至第二次纳滤滤过液与第二次纳滤截留液体积比为1∶9L/L时止。第二次纳滤完成后，分别收集第二次纳滤滤过液和第二次纳滤截留液，对于收集的第二次纳滤滤过液，即制备出脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏；对于收集的第二次纳滤截留液，可回收正己烷或石油醚或环己烷后用于制备迷迭香叶绿素。

(3)制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏

第(2)步完成后，将第(2)步制备的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入真空浓缩器中，在表压为0.09MPa的真空度下进行真空浓缩，直至浓缩液体积降低至泵入的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液体积的1/8时停止浓缩。分别收集浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷和浓缩膏状物，对于收集的浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷，将其返回溶剂贮罐，用于下批次处理迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末；对于收集的浓缩膏状物，将其放入溶解罐中，在搅拌下加入体积百分浓度为90％的乙醇水溶液溶解，收集的浓缩膏状物的质量与加入的体积百分浓度为90％的乙醇水溶液的体积之比1∶6kg/L。上述溶解操作完成后，将该溶解液泵入刮膜式分子蒸馏器中，在表压为50Pa和温度为120℃的条件下进行脱异味处理180min，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏浓缩物。收集的蒸馏冷凝液，为含迷迭香异味的乙醇水溶液，泵送至精馏塔，精馏回收乙醇；收集的蒸馏浓缩物，即为脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏，趁热放料于调配罐中，用于下一步制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏。

(4)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏

第(3)步完成后，按照脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏的质量与葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油体积比为1∶6kg/L的比例，先向调配罐中泵入葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油，开启搅拌器，在搅拌下开启该罐夹层蒸汽，升温至130℃，接着将第(3)步收集的脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏趁热放料于该调配罐中，保温搅拌处理90min，然后泵入130℃的保温过滤器中，用0.65微米的滤袋趁热过滤，直至过滤完成为止。过滤完成后，收集滤液，趁热装入聚丙烯包装桶中，就制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏，其中的鼠尾草酸质量百分含量为10～40％，鼠尾草酸收得率为使用的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末中鼠尾草酸质量百分含量的90～96.5％。

Claims (1)

1.一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：

(1)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

按照鼠尾草酸质量百分含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末的质量与正己烷或石油醚或环己烷的体积之比为1∶15～30kg/L的比例，先将正己烷或石油醚或环己烷放入不锈钢溶解罐中，开启搅拌器进行搅拌，再开启真空泵，在表压为0.06～0.09MPa的条件下将鼠尾草酸含量为5％～60％的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末真空吸入该溶解罐中，常温下搅拌处理30～60min，搅拌处理完成后进行真空过滤，分别收集真空过滤液和真空过滤渣，收集的真空过滤液，即制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液；对于收集的真空过滤渣，将其置于50～60℃真空烘箱中烘干，可用作制备熊果酸的原料；

(2)制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

第(1)步完成后，将第(1)步收集的迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入纳滤器中，在表压为0.5～1.5MPa下进行第一次纳滤，直至第一次纳滤滤过液与第一次纳滤截留液体积比为1∶7～9L/L时止，第一次纳滤完成后，分别收集第一次纳滤滤过液和第一次纳滤截留液，对于收集的第一次纳滤截留液，向其中加入新鲜正己烷或石油醚或环己烷进行稀释，加入的新鲜正己烷或石油醚或环己烷的体积为收集的第一次纳滤截留液体积的5～10倍，该稀释操作完成后，将其泵入纳滤其中，在表压为0.5～1.5MPa下进行第二次纳滤，直至第二次纳滤滤过液与第二次纳滤截留液体积比为1∶7～9L/L时止，第二次纳滤完成后，分别收集第二次纳滤滤过液和第二次纳滤截留液，对于收集的第二次纳滤滤过液，即制备出脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液，用于下一步制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏；对于收集的第二次纳滤截留液，可回收正己烷或石油醚或环己烷后用于制备迷迭香叶绿素；

(3)制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏

第(2)步完成后，将第(2)步制备的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入真空浓缩器中，在表压为0.06～0.09MPa的真空度下进行真空浓缩，直至浓缩液体积降低至泵入的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液体积的1/6～1/8时停止浓缩，分别收集浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷和浓缩膏状物，对于收集的浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷，将其返回溶剂贮罐，用于下批次处理迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末；对于收集的浓缩膏状物，将其放入溶解罐中，在搅拌下加入体积百分浓度为80～90％的乙醇水溶液溶解，收集的浓缩膏状物的质量与加入的体积百分浓度为80～90％的乙醇水溶液的体积之比1∶3～6kg/L，上述溶解操作完成后，将该溶解液泵入刮膜式分子蒸馏器中，在表压为10～50Pa和温度为60～120℃的条件下进行脱异味处理90～180min，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏浓缩物，收集的蒸馏冷凝液，为含迷迭香异味的乙醇水溶液，泵送至精馏塔，精馏回收乙醇；收集的蒸馏浓缩物，即为脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏，趁热放料于调配罐中，用于下一步制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏；

(4)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏

第(3)步完成后，按照脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏的质量与葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油体积比为1∶3～6kg/L的比例，先向调配罐中泵入葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油，开启搅拌器，在搅拌下开启该罐夹层蒸汽，升温至100～130℃，接着将第(3)步收集的脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏趁热放料于该调配罐中，保温搅拌处理60～90min，然后泵入100～130℃的保温过滤器中，用0.22～0.65微米的滤袋趁热过滤，直至过滤完成为止，过滤完成后，收集滤液，趁热装入聚丙烯包装桶中，就制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏，其中的鼠尾草酸质量百分含量为10～40％，鼠尾草酸收得率为使用的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末中鼠尾草酸质量百分含量的90～96.5％。