CN114304585A - 一种不易氧化的肉桂醛的制备方法 - Google Patents
一种不易氧化的肉桂醛的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114304585A CN114304585A CN202111657045.2A CN202111657045A CN114304585A CN 114304585 A CN114304585 A CN 114304585A CN 202111657045 A CN202111657045 A CN 202111657045A CN 114304585 A CN114304585 A CN 114304585A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- cinnamon
- cinnamaldehyde
- reaction kettle
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KJPRLNWUNMBNBZ-QPJJXVBHSA-N (E)-cinnamaldehyde Chemical compound O=C\C=C\C1=CC=CC=C1 KJPRLNWUNMBNBZ-QPJJXVBHSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 229940117916 cinnamic aldehyde Drugs 0.000 title claims abstract description 40
- KJPRLNWUNMBNBZ-UHFFFAOYSA-N cinnamic aldehyde Natural products O=CC=CC1=CC=CC=C1 KJPRLNWUNMBNBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 241000723347 Cinnamomum Species 0.000 claims abstract description 41
- 235000017803 cinnamon Nutrition 0.000 claims abstract description 41
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- -1 organic acid salt Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000010630 cinnamon oil Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 3
- 150000001558 benzoic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 3
- 150000003890 succinate salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000004278 EU approved seasoning Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 235000015218 chewing gum Nutrition 0.000 description 1
- 229940112822 chewing gum Drugs 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- 235000011194 food seasoning agent Nutrition 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 235000013622 meat product Nutrition 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了化工技术领域的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，包括以下步骤：S1：将阴干的肉桂枝、叶切碎，得到切碎后的肉桂原料；S2：将浸渍后的肉桂原料至于反应釜内，高温下超声波处理，将反应釜排出的蒸汽进行冷凝，油水分离出肉桂油，水通过集水罐收集；S3：将蒸煮后的肉桂原料渣进行收集，加水加热，放冷后过滤得到水提液，对水提液浓缩、醇沉，沉淀后滤液经回收溶剂、干燥，得到肉桂多酚；S4：向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐，加入用量不超过肉桂油总重量的5％，将肉桂油混合物投入精馏塔精馏分离制备肉桂醛；S5：向肉桂醛中添加肉桂粗多酚，搅拌混合，得到不易氧化的肉桂醛,制作成本低,有效提升肉桂醛的抗氧化功能。
Description
技术领域
本发明涉及化工的技术领域，尤其是涉及一种不易氧化的肉桂醛的制备方法。
背景技术
肉桂醛为GB2760-2011规定的允许使用的食品用合成香料，可用于制备肉类、调味品、口腔护理用品、口香糖、糖果用香精。具有抑菌作用，可作为天然食品防腐剂添加到水产品、肉制品等中。肉桂醛极易被光、氧、金属离子等会促进氧化，不易保存，氧化后导致其性能大大降低。
针对上述中的相关技术，发明人提供一种不易氧化的肉桂醛的制备方法。
发明内容
为了改善肉桂醛极易被光、氧、金属离子等会促进氧化，氧化后导致其性能大大降低的问题，本发明提供一种不易氧化的肉桂醛的制备方法。
本发明提供一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，采用如下的技术方案：包括以下步骤：
S1：将阴干的肉桂枝、叶切碎，得到切碎后的肉桂原料；
S2：将浸渍后的肉桂原料至于反应釜内，高温下超声波处理，将反应釜排出的蒸汽进行冷凝，油水分离出肉桂油，水通过集水罐收集；
S3：将蒸煮后的肉桂原料渣进行收集，加水加热，放冷后过滤得到水提液，对水提液浓缩、醇沉，沉淀后滤液经回收溶剂、干燥，得到肉桂多酚；
S4：向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐，加入用量不超过肉桂油总重量的5％，将肉桂油混合物投入精馏塔精馏分离制备肉桂醛；
S5：向肉桂醛中添加肉桂粗多酚，搅拌混合，得到不易氧化的肉桂醛。
可选的，所述S2的具体步骤为：
S2.1：将上述切好的肉桂原料装入放置浸渍池的物料篮中，用石板加压使得水刚好泡过肉桂原料，浸泡时间3-6h；
S2.2：打开反应釜的上封头，将浸泡后的肉桂原料的物料篮吊入反应釜中，用泵将集水罐的回收水加入反应釜内，移回并关紧反应釜的上封头，接好出汽管，再将水蒸气从反应釜底端的蒸汽进口管通入反应釜加热，同时启动超声波发生器，沸腾后提取1.5-3h；
S2.3：水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽，混合蒸汽经反应釜顶部的蒸汽出口管输送到二级冷凝器进行二级冷凝，得到冷凝液；
S2.4：上述冷凝液进入三级油水分离器进行三级油水分离，通过集油罐收集肉桂油。
可选的，所述S2.2中采用的超声波发生器控制频率为15-30KHZ，功率为80-120W。
可选的，所述S3具体步骤为：
S3.1：向肉桂原料渣中加入6-18倍量水，加热至沸腾后，保持微沸提取1～3h，放冷后过滤得到水提液；
S3.2：将水提液加热浓缩至原体积的1/60～1/20，过滤得到浓缩液；
S3.3：向所述的浓缩液中加入2～8倍量80％～95％乙醇进行醇沉；
S3.4：沉淀后抽滤得到的滤液在50～60℃、减压蒸馏回收乙醇，干燥得到的膏状物为肉桂多酚。
可选的，所述向肉桂原料渣中加入的水为集水罐回收的水。
可选的，所述回收乙醇后的浓缩液在60～70℃水浴下蒸干至无醇味，50～60℃烘箱干燥。
可选的，所述S4中难挥发性的表面活性剂及有机酸盐为柠檬酸及酯、脂肪酸盐及酯、环氧琥珀酸盐及酯或苯甲酸盐和酯。
可选的，所述S4中肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐后进行超声波处理，超声预处理条件为功率20W，时长为15min，超声波处理后再进行惰性气氛预压处理，预压条件为1MPa，时长为2min。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益效果：
1、本发明采用肉桂枝、叶作为肉桂油的制备原料，并将肉桂原料渣作为肉桂多酚的制备原料，有效利用原料，制作成本低。
2、本发明通过在肉桂醛内混合肉桂多酚，不但能够提高肉桂醛的药用价值，而且又具有较强的抗氧化活性，混合于肉桂醛中，有效提升肉桂醛的抗氧化功能。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本发明公开一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，包括以下步骤：
S1：将阴干的肉桂枝、叶切碎，得到切碎后的肉桂原料；
S2：将浸渍后的肉桂原料至于反应釜内，高温下超声波处理，将反应釜排出的蒸汽进行冷凝，油水分离出肉桂油，水通过集水罐收集；
S3：将蒸煮后的肉桂原料渣进行收集，加水加热，放冷后过滤得到水提液，对水提液浓缩、醇沉，沉淀后滤液经回收溶剂、干燥，得到肉桂多酚；
S4：向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐，加入用量不超过肉桂油总重量的5％，将肉桂油混合物投入精馏塔精馏分离制备肉桂醛；
S5：向肉桂醛中添加肉桂粗多酚，搅拌混合，得到不易氧化的肉桂醛。
实施例2
S2的具体步骤为：
S2.1：将上述切好的肉桂原料装入放置浸渍池的物料篮中，用石板加压使得水刚好泡过肉桂原料，浸泡时间3-6h；
S2.2：打开反应釜的上封头，将浸泡后的肉桂原料的物料篮吊入反应釜中，用泵将集水罐的回收水加入反应釜内，移回并关紧反应釜的上封头，接好出汽管，再将水蒸气从反应釜底端的蒸汽进口管通入反应釜加热，同时启动超声波发生器，采用的超声波发生器控制频率为15-30KHZ，功率为80-120W，沸腾后提取1.5-3h；
S2.3：水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽，混合蒸汽经反应釜顶部的蒸汽出口管输送到二级冷凝器进行二级冷凝，得到冷凝液；
S2.4：上述冷凝液进入三级油水分离器进行三级油水分离，通过集油罐收集肉桂油。
实施例3
S3具体步骤为：
S3.1：向肉桂原料渣中加入集水罐回收的6-18倍量水，加热至沸腾后，保持微沸提取1～3h，放冷后过滤得到水提液；
S3.2：将水提液加热浓缩至原体积的1/60～1/20，过滤得到浓缩液；
S3.3：向所述的浓缩液中加入2～8倍量80％～95％乙醇进行醇沉；
S3.4：沉淀后抽滤得到的滤液在50～60℃、减压蒸馏回收乙醇，回收乙醇后的浓缩液在60～70℃水浴下蒸干至无醇味，50～60℃烘箱干燥得到的膏状物为肉桂多酚。
实施例4
肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐后进行超声波处理，超声预处理条件为功率20W，时长为15min，超声波处理后再进行惰性气氛预压处理，预压条件为1MPa，时长为2min。
其中，难挥发性的表面活性剂及有机酸盐为柠檬酸及酯、脂肪酸盐及酯、环氧琥珀酸盐及酯或苯甲酸盐和酯。
以上均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将阴干的肉桂枝、叶切碎，得到切碎后的肉桂原料；
S2：将浸渍后的肉桂原料至于反应釜内，高温下超声波处理，将反应釜排出的蒸汽进行冷凝，油水分离出肉桂油，水通过集水罐收集；
S3：将蒸煮后的肉桂原料渣进行收集，加水加热，放冷后过滤得到水提液，对水提液浓缩、醇沉，沉淀后滤液经回收溶剂、干燥，得到肉桂多酚；
S4：向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐，加入用量不超过肉桂油总重量的5％，将肉桂油混合物投入精馏塔精馏分离制备肉桂醛；
S5：向肉桂醛中添加肉桂粗多酚，搅拌混合，得到不易氧化的肉桂醛。
2.根据权利要求1所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述S2的具体步骤为：
S2.1：将上述切好的肉桂原料装入放置浸渍池的物料篮中，用石板加压使得水刚好泡过肉桂原料，浸泡时间3-6h；
S2.2：打开反应釜的上封头，将浸泡后的肉桂原料的物料篮吊入反应釜中，用泵将集水罐的回收水加入反应釜内，移回并关紧反应釜的上封头，接好出汽管，再将水蒸气从反应釜底端的蒸汽进口管通入反应釜加热，同时启动超声波发生器，沸腾后提取1.5-3h；
S2.3：水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽，混合蒸汽经反应釜顶部的蒸汽出口管输送到二级冷凝器进行二级冷凝，得到冷凝液；
S2.4：上述冷凝液进入三级油水分离器进行三级油水分离，通过集油罐收集肉桂油。
3.根据权利要求2所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述S2.2中采用的超声波发生器控制频率为15-30KHZ，功率为80-120W。
4.根据权利要求1所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述S3具体步骤为：
S3.1：向肉桂原料渣中加入6-18倍量水，加热至沸腾后，保持微沸提取1～3h，放冷后过滤得到水提液；
S3.2：将水提液加热浓缩至原体积的1/60～1/20，过滤得到浓缩液；
S3.3：向所述的浓缩液中加入2～8倍量80％～95％乙醇进行醇沉；
S3.4：沉淀后抽滤得到的滤液在50～60℃、减压蒸馏回收乙醇，干燥得到的膏状物为肉桂多酚。
5.根据权利要求4所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述向肉桂原料渣中加入的水为集水罐回收的水。
6.根据权利要求4所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述回收乙醇后的浓缩液在60～70℃水浴下蒸干至无醇味，50～60℃烘箱干燥。
7.根据权利要求1所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述S4中难挥发性的表面活性剂及有机酸盐为柠檬酸及酯、脂肪酸盐及酯、环氧琥珀酸盐及酯或苯甲酸盐和酯。
8.根据权利要求1所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法，其特征在于：所述S4中肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐后进行超声波处理，超声预处理条件为功率20W，时长为15min，超声波处理后再进行惰性气氛预压处理，预压条件为1MPa，时长为2min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111657045.2A CN114304585A (zh) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 一种不易氧化的肉桂醛的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111657045.2A CN114304585A (zh) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 一种不易氧化的肉桂醛的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114304585A true CN114304585A (zh) | 2022-04-12 |
Family
ID=81019515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111657045.2A Pending CN114304585A (zh) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 一种不易氧化的肉桂醛的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114304585A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116120159A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-05-16 | 无锡江大百泰科技有限公司 | 一种肉桂醛的提取方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11116526A (ja) * | 1997-10-08 | 1999-04-27 | Kao Corp | シンナミックアルデヒド類の保存安定化方法 |
| CN104987956A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-10-21 | 广西壮族自治区林业科学研究院 | 一种超声波提取肉桂油的方法及其提取装置 |
| CN105218336A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-06 | 广州市信农生物科技有限公司 | 一种提高肉桂醛稳定性的方法 |
| CN113480673A (zh) * | 2021-08-14 | 2021-10-08 | 广西庚源香料有限责任公司 | 一种从肉桂枝叶提油残渣中提取肉桂多糖和肉桂多酚的方法 |
| CN113501751A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-10-15 | 南宁市和昇香料香精有限公司 | 肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法 |
-
2021
- 2021-12-30 CN CN202111657045.2A patent/CN114304585A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11116526A (ja) * | 1997-10-08 | 1999-04-27 | Kao Corp | シンナミックアルデヒド類の保存安定化方法 |
| CN104987956A (zh) * | 2015-07-21 | 2015-10-21 | 广西壮族自治区林业科学研究院 | 一种超声波提取肉桂油的方法及其提取装置 |
| CN105218336A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-06 | 广州市信农生物科技有限公司 | 一种提高肉桂醛稳定性的方法 |
| CN113480673A (zh) * | 2021-08-14 | 2021-10-08 | 广西庚源香料有限责任公司 | 一种从肉桂枝叶提油残渣中提取肉桂多糖和肉桂多酚的方法 |
| CN113501751A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-10-15 | 南宁市和昇香料香精有限公司 | 肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116120159A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-05-16 | 无锡江大百泰科技有限公司 | 一种肉桂醛的提取方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101928639B (zh) | 一种用茶叶制备的天然茶叶香精及其制备方法 | |
| CN109232229B (zh) | 一种迷迭香提取物的制备方法 | |
| CN101386566B (zh) | 片状结晶体的天然冰片的制取方法 | |
| CN102040579A (zh) | 一种利用花生根、茎、叶、壳提取木犀草素的方法 | |
| CN114304585A (zh) | 一种不易氧化的肉桂醛的制备方法 | |
| CN108069930B (zh) | 一种从高良姜中联合提取高良姜挥发油及高良姜素的方法 | |
| CN100998626B (zh) | 一种朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法 | |
| CN103642594A (zh) | 一种大蒜油的提取方法 | |
| CN104610394A (zh) | 从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法 | |
| CN105130810A (zh) | 一种从金银花中提取绿原酸的方法 | |
| CN112778394A (zh) | 一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法 | |
| CN105062687A (zh) | 一种提取桉叶油和同时水解单宁制备鞣花酸的方法 | |
| CN104857035A (zh) | 一种银杏叶提取物的制备方法 | |
| CN108503510B (zh) | 一种绿色天然冰片精制方法 | |
| CN112457431A (zh) | 一种干湿原料共混的果胶生产方法 | |
| CN107556156A (zh) | 一种从天然植物油中提取棕榈油酸的方法 | |
| CN107125371A (zh) | 一种茶叶高效提取及利用的工艺 | |
| CN106433951A (zh) | 一种樟脑油的提取方法 | |
| CN1583686A (zh) | 植物单宁降解为低聚体、单体化合物的催化氢解制备方法 | |
| US6344575B1 (en) | Extraction of volatile oils | |
| CN111195268A (zh) | 一种石榴皮中多酚类物质的提取方法 | |
| CN113480673A (zh) | 一种从肉桂枝叶提油残渣中提取肉桂多糖和肉桂多酚的方法 | |
| CN101092381B (zh) | 一种从大蒜中提取无臭蒜氨酸的方法 | |
| CN111088049B (zh) | 一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法 | |
| CN1233651C (zh) | 芦笋芦丁的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220412 |