CN104830525B - 一种南极磷虾油的多级逆流连续浸出及精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种南极磷虾油的多级逆流连续浸出及精制方法，以南极磷虾粉为原料，步骤为：1、以正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，提取级数为2～5级，混合油经过滤、离心，上层液体经真空脱溶剂得毛油。2、将毛油溶解到正己烷中，向混合油中添加硅酸钠，搅拌后混合油过滤、离心，取上层液体。3、在‑4～4℃下静置后分层，再取上层液体，离心后上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾精制虾油。本发明在步骤1所得的南极磷虾油的油脂回收率在85％以上。在步骤2所得脱酸后的南极磷虾油的酸值为2mg/g以下。在步骤3所得除杂后南极磷虾油中不溶性杂质为0.1％以下，虾油外观呈透明橙红色，无肉眼可见的杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种南极磷虾油提取、脱酸及去除不溶性杂质的方法。
背景技术
南极磷虾(Euphausia superba)是地球上数量最大，繁衍最成功的单种生物资源之一。据联合国粮农组织公布的数据，南极磷虾的生物量约1.25～7.25亿吨，年可捕捞量在1300万吨以上，是重要的潜在渔业资源。近年来，随着世界性传统渔业资源的逐渐衰竭，以及200海里专属经济区的提出，使南极水域中巨大的南极磷虾资源受到一些远洋渔业发达国家的关注。我国自2009年开始对南极磷虾进行探捕，2013年的捕捞量已超过2万吨。南极磷虾资源开发已上升为国家战略。南极磷虾油富含磷脂型多不饱和脂肪酸及虾青素，具有抑制肝脂肪化、抗过敏、抗氧化、降血脂、降血糖及心脏保护等活性，具有较高的开发利用价值。
干基南极磷虾的油脂含量约在10％-20％，虾油中富含以DHA和EPA为代表的Ω-3多不饱和脂肪酸。目前，有机溶剂法是现在南极磷虾油常用提取方法，可是单一溶剂用量大，复合溶剂难回收，而且单次浸提的提取率低。油脂提取实质是将溶剂与物料接触，在接触过程中通过扩散渗透作用将固相虾粉中脂质成分由固相扩散到液相溶剂中，但扩散作用必定遵循从高浓度到低浓度方向规律。只有形成浓度差，才有利于扩散作用的进行，而单次浸提很容易使虾粉与提取剂不存在浓度差或浓度达到平衡状态。所以要建立多级逆流连续浸出技术，浸提时物料和溶剂同时连续相向运动，溶剂在逆向流动过程中能够形成浓度差，也可以与原料充分接触，有利于有效成分的浸提，提高浸提效率。与常规浸提方法相比，多级逆流连续浸出技术具有节省溶剂、提取效率高、成本低、溶剂易于回收等特点。整个操作流程简单，质量稳定，适于工业化生产。
南极磷虾富含游离脂肪酸，致使南极磷虾油的酸价较高，高于国家现有食用油及鱼油的酸价标准。要开发具有食用安全性的南极磷虾油产品，南极磷虾油的脱酸势在必行。工业上通常使用的油脂精炼过程，一般采用先脱胶后脱酸的工艺，先通过脱胶过程除去油脂中的磷脂，再采用碱炼法脱酸，否则，油脂中的磷脂在碱炼法脱酸时会吸水膨胀，影响脱酸效果。与其他油脂不同，南极磷虾油富含磷脂，且南极磷虾磷脂富含磷脂型多不饱和脂肪酸。研究表明，与甘油酯型多不饱和脂肪酸相比，磷脂型多不饱和脂肪酸的生物利用度更高、生物活性更好。磷脂型多不饱和脂肪酸是南极磷虾油区别于传统鱼油产品的最大特色。由于南极磷虾油的特殊性，工业上常用的碱炼法脱酸工艺并不适用于南极磷虾油的脱酸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种南极磷虾油提取、脱酸及去除不溶性杂质的方法，它是以南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉为原料，食品级正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，经食品级硅酸钠吸附脱酸，低温静置去除不溶性杂质，得到精制南极磷虾油。
为了达到上述目的，本发明提供一种南极磷虾油提取、脱酸及去除不溶性杂质的方法，以南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉为原料，包括如下步骤：(S1)以食品级正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，提取级数为2级～5级，每级提取的料液比(w/v)为1:2～1:5kg/L，完成最后一级提取后，混合油经60目～260目滤网过滤，在5500转/min～10000转/min下离心10min～30min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾油毛油。(S2)将所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油质量：正己烷体积为1:2～1:5，单位是kg/L，向混合油中添加相对于毛油质量20％～50％的食品级硅酸钠，20℃～50℃下搅拌30min～90min，混合油经60目～260目滤网过滤，在5500转/min～10000转/min下离心10min～30min，上层液体即为脱酸后的南极磷虾油混合油。(S3)脱酸后的南极磷虾油混合油在-4℃～4℃下静置6h～24h后分层，取上层液体，在5500转/min～10000转/min下离心10min～30min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾精制虾油。
本发明在S1所得的南极磷虾油的油脂回收率在85％～95％。在S2所得脱酸后的南极磷虾油的酸值为1.0～2.0mg/g。在S3所得除杂后南极磷虾油中不溶性杂质含量为0.03％～0.1％，不溶性杂质含量低，虾油外观呈透明橙红色。
本发明的技术创新在于：采用了食品级正己烷作为萃取剂，结合一种多级逆流连续浸出的形式，以南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉为原料，逆流连续浸提2级～5级，达到物料充分利用，节约能源，降低成本，增大收益的目的。再经过硅酸钠吸附法脱酸，防止在脱酸过程中磷脂、虾青素等有效成分损失。最后在低温环境下静置去除不溶性杂质，得到精制南极磷虾油，精制后的南极磷虾油油脂回收率高，外观呈透明橙红色，无肉眼可见的杂质，酸值及不溶性杂质含量低。该南极磷虾油浸提与精制方法不仅效率高、安全环保，而且过程操作简单、可行性强，重量稳定，非常适用于工业化生产，为南极磷虾油工业化生产提供依据。
具体实施方式
实施例1
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，提取级数为2级，每级提取的料液比(w/v)为1:2kg/L，完成最后一级提取后，混合油经60目滤网过滤，在5500转/min下离心10min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为85.40％。
(3)将所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油质量：正己烷体积为1:2(kg/L)，向混合油中添加相对于毛油质量20％的食品级硅酸钠，20℃下搅拌30min，混合油经60目滤网过滤，在5500转/min下离心10min，上层液体即为脱酸后的南极磷虾油混合油。所得脱酸后南极磷虾油的酸值为1.99mg/g。
(4)脱酸后的南极磷虾油混合油在-4℃下静置6h后分层，取上层液体，在5500转/min下离心10min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾精制虾油。所得精制后的南极磷虾油的不溶性杂质含量为0.08％。
实施例2
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，提取级数为5级，每级提取的料液比(w/v)为1:5kg/L，完成最后一级提取后，混合油经260目滤网过滤，在10000转/min下离心30min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为90.39％。
(3)将所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油质量：正己烷体积为1:5(kg/L)，向混合油中添加相对于毛油质量50％的食品级硅酸钠，50℃下搅拌90min，混合油经260目滤网过滤，在10000转/min下离心30min，上层液体即为脱酸后的南极磷虾油混合油。所得脱酸后南极磷虾油的酸值为1.57mg/g。
(4)脱酸后的南极磷虾油混合油在4℃下静置24h后分层，取上层液体，在10000转/min下离心30min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾精制虾油。所得精制后的南极磷虾油的不溶性杂质含量为0.06％。
实施例3
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，提取级数为3级，每级提取的料液比(w/v)为1:4kg/L，完成最后一级提取后，混合油经200目滤网过滤，在10000转/min下离心10min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为90.45％。
(3)将所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油质量：正己烷体积为1:3(kg/L)，向混合油中添加相对于毛油质量50％的食品级硅酸钠，40℃下搅拌60min，混合油经200目滤网过滤，在10000转/min下离心10min，上层液体即为脱酸后的南极磷虾油混合油。所得脱酸后南极磷虾油的酸值为1.14mg/g。
(4)脱酸后的南极磷虾油混合油在-4℃下静置12h后分层，取上层液体，在10000转/min下离心10min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾精制虾油。所得精制后的南极磷虾油的不溶性杂质含量为0.02％。
实施例4
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，提取级数为3级，每级提取的料液比(w/v)为1:3kg/L，完成最后一级提取后，混合油经200目滤网过滤，在10000转/min下离心15min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为89.04％。
(3)将所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油质量：正己烷体积为1:2(kg/L)，向混合油中添加相对于毛油质量50％的食品级硅酸钠，40℃下搅拌90min，混合油经200目滤网过滤，在10000转/min下离心15min，上层液体即为脱酸后的南极磷虾油混合油。所得脱酸后南极磷虾油的酸值为1.34mg/g。
(4)脱酸后的南极磷虾油混合油在0℃下静置12h后分层，取上层液体，在10000转/min下离心15min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾精制虾油。所得精制后的南极磷虾油的不溶性杂质含量为0.03％。
实施例5
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，提取级数为5级，每级提取的料液比(w/v)为1:3kg/L，完成最后一级提取后，混合油经200目滤网过滤，在10000转/min下离心10min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为92.30％。
(3)将所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油质量：正己烷体积为1:2(kg/L)，向混合油中添加相对于毛油质量50％的食品级硅酸钠，40℃下搅拌60min，混合油经200目滤网过滤，在10000转/min下离心10min，上层液体即为脱酸后的南极磷虾油混合油。所得脱酸后南极磷虾油的酸值为1.27mg/g。
(4)脱酸后的南极磷虾油混合油在-4℃下静置24h后分层，取上层液体，在10000转/min下离心10min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾精制虾油。所得精制后的南极磷虾油的不溶性杂质含量为0.03％。
实施例6
(1)将南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉，作为原料备用。
(2)以食品级正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，提取级数为4级，每级提取的料液比(w/v)为1:4kg/L，完成最后一级提取后，混合油经200目滤网过滤，在10000转/min下离心15min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾油毛油。所得的南极磷虾油的油脂回收率为93.69％。
(3)将所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油质量：正己烷体积为1:3(kg/L)，向混合油中添加相对于毛油质量40％的食品级硅酸钠，30℃下搅拌60min，混合油经200目滤网过滤，在10000转/min下离心10min，上层液体即为脱酸后的南极磷虾油混合油。所得脱酸后南极磷虾油的酸值为1.87mg/g。
(4)脱酸后的南极磷虾油混合油在0℃下静置12h后分层，取上层液体，在10000转/min下离心10min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾精制虾油。所得精制后的南极磷虾油的不溶性杂质含量为0.03％。
本发明用食品级正己烷作为萃取剂，它相对安全而且有一定的除杂效果，提取出的油脂杂质相对少，油脂流动性较好。以南极磷虾进行干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉为原料，采用多级逆流连续浸出的形式，逆流连续浸提2级～5级，达到物料充分利用，节约能源，降低成本，增大收益的目的。再经过硅酸钠吸附法脱酸，防止在脱酸过程中磷脂、虾青素等有效成分损失。最后在低温环境下静置去除不溶性杂质，得到精制南极磷虾油。该南极磷虾油浸提与精制方法不仅效率高、安全环保，而且过程操作简单、可行性强，非常适用于工业化生产。精制后的南极磷虾油油脂回收率高，外观呈透明橙红色，无肉眼可见的杂质，酸值及不溶性杂质含量低，为南极磷虾油工业化生产提供依据。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种南极磷虾油的多级逆流连续浸出及精制方法，其特征在于，以南极磷虾干燥和粉碎研磨后的南极磷虾粉为原料，包括如下步骤：
S1、以正己烷作为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，提取级数为2～5级，每级提取的料液质量体积比kg:L为1:2～1:5，最终获得第一次混合油；第一次混合油经60～260目滤网过滤，在5500～10000转/min下离心10～30min，上层液体经真空脱溶剂后得南极磷虾油毛油；
S2、将步骤S1所得毛油溶于正己烷中形成第二次混合油，毛油质量：正己烷体积为1:2～1:5，单位是kg/L，向第二次混合油中添加相对于所述毛油质量20～50％的硅酸钠，20～50℃下搅拌30～90min，第二次混合油经60～260目滤网过滤，在5500～10000转/min下离心10～30min，上层液体即为脱酸后的南极磷虾油混合油；
S3、脱酸后的南极磷虾油混合油在-4～4℃下静置6～24h后分层，取上层液体，在5500～10000转/min下离心10～30min，上层液体经真空脱溶剂后即可得南极磷虾精制虾油。
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